密實固定床吸附塔床層阻力研究

王 庫，韓思遠，胡 南，劉 科，張兆光，白 楊

（1.中核第四研究設(shè)計工程有限公司，河北 石家莊 050021；2.南華大學(xué)，湖南 衡陽 421001；3.中核新疆礦業(yè)有限公司，新疆 烏魯木齊 830063）

密實固定床吸附塔是目前地浸采鈾生產(chǎn)工藝中廣泛應(yīng)用的吸附設(shè)備，具有操作簡單、運行穩(wěn)定、吸附效率高、處理量大等優(yōu)勢，而且該塔為密閉設(shè)備，可避免因放射性物料泄漏而造成人員傷害和環(huán)境污染[1-4]。吸附原液從吸附塔頂部進入，自上而下與樹脂床層進行接觸吸附，吸附尾液從塔底排出，整個過程塔內(nèi)樹脂固定無相對位移，避免樹脂倒運過程中損耗[5]。由于在吸附過程中塔內(nèi)樹脂床層呈密實狀態(tài)，同流化床相比，料液通過密實固定床的阻力更大，而且隨著吸附的進行床層會截留吸附原液中夾帶的絮泥形成泥層，導(dǎo)致阻力進一步加大，吸附過程能耗提高，對設(shè)備的承壓要求也更高[6-9]。

對吸附過程中床層阻力進行持續(xù)監(jiān)測發(fā)現(xiàn)，在工業(yè)生產(chǎn)條件下，床層阻力主要由兩部分構(gòu)成：一部分是樹脂床層本身的阻力，在床層特性和料液物性一定的情況下，這部分阻力主要與料液流速有關(guān)；另一部分是床層截留料液中絮泥形成泥層而產(chǎn)生的阻力，這部分阻力與料液濁度和累積進液量，也就是所截留的絮泥量相關(guān)。在吸附初期床層阻力主要來自于前者，隨著吸附的進行，床層阻力表現(xiàn)為二者疊加，而且累積進液量越大，后者所占的比重也越大。

1 空塔線速度與床層阻力的關(guān)系

密實固定床吸附塔在運行過程中，樹脂呈密實狀態(tài)，樹脂間的空隙形成許多可供流體通過的細小通道，這些通道曲折而且相互交聯(lián)，同時這些通道的截面大小和形狀又是很不規(guī)則的，流體通過如此復(fù)雜的通道時的阻力（壓降）很難進行理論計算，因此只能依靠試驗來測定[10]。

1.1 試驗設(shè)備

試驗采用的吸附柱為Φ45 mm×3 000 mm 有機玻璃柱，吸附柱前設(shè)有玻璃轉(zhuǎn)子流量計和壓力表，柱后設(shè)有壓力表和穩(wěn)壓平衡柱，用于在試驗過程中觀察流量和壓力的變化。樹脂采用D231-YT 型號樹脂，裝填高度2.2 m，料液為自來水（水溫23 ℃，黏度1.70 mPa·s），測試裝置如圖1 所示。

圖1 密實固定床樹脂床層壓降測試裝置Fig.1 Pressure drop testing device of resin bed of dense fixed bed

1.2 試驗過程及結(jié)果

試驗裝置安裝調(diào)試完成后，先向吸附柱內(nèi)緩慢注入自來水，使設(shè)備和管道中均充滿液體。開始試驗時，先以較小流量運行，逐漸增大流量至設(shè)定值，當流量達到設(shè)定值后，穩(wěn)定流量15 min，然后記錄壓力表及流量數(shù)據(jù)，重復(fù)3 次。試驗分別測試了空塔線速度為30 m/h、60 m/h、90 m/h、120 m/h 時的樹脂床層阻力，每組測試3 次取平均值，壓降測試結(jié)果見表1。

表1 密實固定床吸附柱壓降測試結(jié)果Table 1 Pressure drop testing results of adsorption column of dense fixed bed

由表1 可知，樹脂床層壓降隨著空塔線速度提高而升高，以空塔線速度和單位樹脂床層壓降進行擬合，結(jié)果如圖2 所示。由圖2 可知，單位樹脂床層壓降正比于空塔線速度，近似呈直線關(guān)系。

圖2 密實固定床吸附柱壓降線性圖Fig.2 Pressure drop linear diagram of dense fixed bed adsorption column

由于吸附塔的處理能力與流體流速成正比，在吸附塔幾何尺寸不變的條件下，提高空塔線速度則吸附塔的處理能力會相應(yīng)提高，因此工業(yè)應(yīng)用中有提高吸附空塔線速度的期望。對于生產(chǎn)中常用的30 m/h空塔線速度，單位床層壓降約為0.013 6 MPa/m；當空塔線速度提高到60 m/h 時，單位床層壓降約為0.0307 MPa/m。對于5 m 高的樹脂床層來說，整個樹脂床層阻力約為0.15 MPa，從吸附設(shè)備承壓和流體輸送設(shè)備配套方面看，仍在合理范疇之內(nèi)。基于該分析，在后續(xù)的床層堵塞與解堵研究中，以60 m/h 為上限分別試驗了空塔線速度為35 m/h、45 m/h 和60 m/h三種條件下的情況。

2 床層堵塞與解堵

2.1 試驗設(shè)備及流程

在實際生產(chǎn)中除了料液流速對樹脂床層壓降有影響外，更主要是吸附過程中樹脂床層會截留吸附原液中夾帶的絮泥，堵塞孔隙，使樹脂床層阻力升高。當流體通過樹脂床層時，流體中夾雜的微小固性物會在樹脂床層表面和樹脂床層內(nèi)通道累積，導(dǎo)致樹脂床層阻力隨著吸附進液量的增加而緩慢升高，因此，樹脂床層阻力的測定與吸附試驗同步進行。試驗中通過測定吸附過程中吸附設(shè)備內(nèi)部壓力的變化過程，進而分析出吸附過程中樹脂床層阻力的變化情況，并提出合理的解決方案。

試驗采用3 臺密實固定床吸附塔，塔直徑0.7 m，直段高度4 m，塔頂進液，塔底設(shè)有8 個繞絲過濾器出液口，呈環(huán)形均勻分布在下封頭。3 臺吸附塔串聯(lián)布置，可分別實現(xiàn)單塔吸附、兩塔串聯(lián)吸附和三塔串聯(lián)吸附。塔前裝有電磁流量計，用于流量監(jiān)測，塔頂和塔底均裝有壓力表，可實現(xiàn)試驗過程中壓力監(jiān)測。塔內(nèi)樹脂填裝高度3.5 m（不含下封頭），樹脂型號D231-YT。

吸附原液采用某地浸鈾礦山浸出液，經(jīng)原液泵加壓后送入試驗系統(tǒng)，吸附原液首先經(jīng)袋式過濾器過濾和電磁流量計計量，然后由塔頂進入吸附塔，與塔內(nèi)樹脂進行自上而下接觸吸附，吸附尾液從塔底流出，根據(jù)試驗條件進入二塔吸附或流出試驗系統(tǒng)，吸附試驗流程圖如圖3 所示。

圖3 密實固定床吸附塔吸附試驗流程圖Fig.3 Flow chart of adsorption test for dense fixed bed adsorption tower

2.2 試驗過程

2.2.1 試驗情況

塔頂和塔底壓力的變化可以直接反映床層阻力的變化情況，試驗過程中每2 h 記錄一次塔頂和塔底的壓力，每4 h 取吸附尾液樣品分析鈾濃度，當首塔吸附尾液鈾濃度大于吸附原液鈾濃度95%時認為吸附飽和，試驗停止。

吸附原液進入吸附塔前首先經(jīng)袋式過濾器過濾（孔徑0.075 mm），經(jīng)過濾的吸附原液目視清澈、無固體顆粒和絮狀物，采用濁度儀檢測其濁度為0 NTU。吸附初期床層阻力較小，隨著吸附進行，當保持吸附原液泵頻率不變時，運行流量會逐漸降低，提高泵頻率保持進液流量穩(wěn)定不變時，塔頂壓力會逐漸升高，整個吸附過程塔底壓力基本不變，表明隨著吸附進行床層阻力在逐漸升高，肉眼可見隨著吸附的進行樹脂床層上表面出現(xiàn)一層薄薄的泥層。當吸附塔頂壓力較高時暫停吸附，對吸附塔頂部樹脂床層進行反沖洗，可將絮泥沖出塔外，經(jīng)過反沖洗后，重新開始吸附時塔頂壓力有顯著降低，床層阻力明顯減小。

2.2.2 空塔線速度60 m/h

控制流量23.08 m3/h（空塔線速度60 m/h），塔頂和塔底壓差隨累計進液量的變化情況如圖4 所示（試驗中以累計床體積表示累計進液量，下同）。由圖4可知，空塔線速度60 m/h 的吸附運行期間共進行3次反沖洗。初始運行時，塔頂和塔底壓差為0.130 MPa，當吸附原液進液量達到1 508 BV 時，塔頂和塔底壓差升高至0.400 MPa，此時對床層頂部0.3 m 高樹脂進行反沖洗，反沖洗后壓差降低至0.215 MPa；當進液量達到3 164 BV 時，塔頂和塔底壓差升高至0.410 MPa，再次對床層頂部0.3 m 高樹脂進行反沖洗，反沖洗后壓差降低至0.330 MPa；當進液量達到4 224 BV 時，塔頂和塔底壓差升高至0.540 MPa，第三次對床層頂部0.3 m 高樹脂進行反沖洗，反沖洗后壓差降低至0.310 MPa；當進液量達到5 339 BV 時，樹脂飽和吸附停止，此時塔頂和塔底壓差升高至0.510 MPa。

圖4 空塔線速度60 m/h 時塔頂和塔底壓差變化Fig.4 Pressure difference between the top and bottom of tower when empty tower line speed is 60 m/h

2.2.3 空塔線速度45 m/h

控制流量17.31 m3/h（空塔線速度45 m/h），塔頂和塔底壓差隨累計進液量的變化情況如圖5 所示。由圖5 可知，初始運行時，塔頂和塔底壓差為0.110 MPa，當吸附原液進液量達到1 257 BV 時，塔頂和塔底壓差升高至0.315 MPa，對床層頂部0.3 m 高樹脂進行反沖洗，反沖洗后塔頂和塔底壓差降低至0.132 MPa；當進液量達到2 418 BV 時，塔頂和塔底壓差升高至0.240 MPa，再次對床層頂部0.3 m 高樹脂進行反沖洗，反沖洗后壓差降低至0.147 MPa；當進液量達到4 087 BV 時，樹脂飽和吸附停止，此時塔頂和塔底壓差升高至0.260 MPa。

圖5 空塔線速度45 m/h 時塔頂和塔底壓差變化Fig.5 Pressure difference between the top and bottom of tower when empty tower line speed is 45 m/h

2.2.4 空塔線速度35 m/h

控制流量13.46 m3/h（空塔線速度35 m/h），塔頂和塔底壓差隨累計進液量的變化情況如圖6 所示。由圖6 可知，初始運行時，塔頂和塔底壓差為0.070 MPa，隨著吸附進行，當吸附原液進液量達到2 713 BV 時，塔頂和塔底壓差升高至0.235 MPa，此時對床層頂部0.3 m 高樹脂進行反沖洗，反沖洗后塔頂和塔底壓差降低至0.105 MPa；當進液量達到3 343 BV時，塔頂和塔底壓差升高至0.240 MPa，再次對床層頂部0.3 m 高樹脂進行反沖洗，反沖洗后塔頂和塔底壓差降低至0.100 MPa；當進液量達到3 819 BV 時，樹脂飽和吸附停止，此時塔頂和塔底壓差升高至0.180 MPa。

圖6 空塔線速度35 m/h 時塔頂和塔底壓差變化Fig.6 Pressure difference between the top and bottom of tower when empty tower line speed is 35 m/h

2.3 結(jié)果分析

2.3.1 床層阻力結(jié)果分析

三組吸附試驗測試了不同吸附空塔線速度的床層阻力變化情況，測試結(jié)果顯示隨著吸附空塔線速度提高，初始塔頂和塔底壓差也隨之升高，表明床層阻力正比于空塔線速度。盡管吸附原液在進入吸附塔前經(jīng)過袋式過濾器過濾，且經(jīng)儀器測定其濁度為0 NTU，但在吸附過程中仍能觀察到有絮泥在樹脂床層表面累積，且空塔線速度越高越明顯，絮泥在樹脂床層的累積是造成床層阻力增大的主要原因。對整個吸附過程（吸附開始至首塔吸附飽和），計算其平均壓差升高0.1 MPa 對應(yīng)的進液量，結(jié)果見表2。

表2 三組吸附試驗結(jié)果阻力分析Table 2 Resistance analysis of three groups adsorption test results

由表2 可知，空塔線速度60 m/h 時樹脂床層阻力升高0.1 MPa 對應(yīng)進液量為599 BV，空塔線速度35 m/h 時樹脂床層阻力升高0.1 MPa 對應(yīng)進液量為1 005 BV，表現(xiàn)出隨著空塔線速度的提高，樹脂床層阻力升高更快的趨勢。分析原因為：流體滲濾通過固定填充床（此處指泥層）時，壓降可用類比于流體在管中的流動阻力降進行計算，從固定床當量孔徑以及當量孔道中的平均流速與床層壓降關(guān)系式可知，壓降與平均流速成正比，與當量孔徑的平方成反比[11]；空塔線速度60 m/h 比空塔線速度35 m/h 床層阻力升高的更快除了因為壓降（床層阻力）與平均流速成正比外，可能還由于高的空塔線速度運行時其初始塔頂壓力更高，樹脂床頂層呈現(xiàn)出更高的密實狀態(tài)，樹脂顆粒間隙更小，導(dǎo)致溶液中夾雜的微小固性物更多的沉積在樹脂床層表面，所形成的泥層也更加致密（當量孔徑更小），造成阻力升高的更快。當空塔線速度較小時，溶液中夾雜的微小固狀物深入床層的距離更長，對床層內(nèi)細小通道堵塞程度更低，因此樹脂床層阻力升高相對緩慢。

2.3.2 樹脂床層堵塞情況

盡管吸附原液在進入吸附塔前已經(jīng)由袋式過濾器過濾，但仍會夾帶微量絮泥，堵塞樹脂孔隙，為更清楚地了解吸附過程中樹脂床層內(nèi)絮泥的分布情況，在吸附試驗結(jié)束后，對床層樹脂取樣，觀察絮泥量的分布。具體方法為：吸附試驗結(jié)束后使用長桿取樣器從樹脂床層表面插入到樹脂床層內(nèi)部，取得不同高度樹脂床層的樹脂樣品，將所取樹脂樣裝入量筒充分搖勻，由于樹脂密度大會優(yōu)先沉降，絮泥較輕會沉積在樹脂表面，通過計算樹脂和絮泥所占比例，分析得到樹脂床層不同高度的含泥量。根據(jù)取樣器的結(jié)構(gòu)測量出所取樹脂高度分別為0 m、0.34 m、0.68 m、1.03 m（從樹脂床表面向下），然后分別裝入量筒進行沉降，如圖7 所示，分析結(jié)果見表3。

表3 吸附結(jié)束后不同高度樹脂含泥量Table 3 Resin mud content at different heights after adsorption

圖7 四組樹脂含泥量情況Fig.7 Mud content of four groups resins

由表3 可知，床層表面的絮泥占比為15.9%，距樹脂界面0.34 m 位置的絮泥占比僅為1.9%，而樹脂床層內(nèi)部絮泥占比很小，不超過2%，表明吸附原液中夾雜的絮泥主要在樹脂床層表面進行累積，且隨著吸附的進行會在樹脂床層表面形成一層均勻的泥層，阻礙流體通過。因此，可以確定樹脂床層表面絮泥的累積是造成吸附塔塔頂壓力升高、床層阻力增大的主要因素。樹脂床層的堵塞主要集中在床層表面及以下0.3 m 的范圍內(nèi)，下部樹脂床層中含泥量很少，因此，對堵塞的樹脂床層解堵時可著重清洗樹脂床層上部0.3 m 部分。

2.3.3 樹脂床層解堵情況

對發(fā)生堵塞的樹脂床層取樣分析發(fā)現(xiàn)，樹脂床層的堵塞只發(fā)生在床層頂部，因此解堵時只需對頂部的樹脂床層進行處理即可。解堵方式采用表層樹脂反沖洗，具體方法為：停止吸附進液，將吸附塔內(nèi)樹脂床層以上的液體排空，然后從位于樹脂界面下方0.3 m 處的側(cè)部口泵入吸附尾液，將頂部板結(jié)樹脂及絮泥沖起，由于二者密度不同，其騰涌的高度也不同，樹脂和絮泥有明顯分界，通過控制反沖洗進液流量將該界面保持在反沖洗出液口略下方，可以實現(xiàn)絮泥順利排出，且基本無樹脂排出。反沖洗操作有兩個難點，一是控制反沖洗進液口上方的樹脂均能被反沖起來，呈現(xiàn)流化狀態(tài)，使樹脂和絮泥充分分離；二是控制反沖洗液流速，將樹脂和絮泥的界面控制在反沖洗出液口略下方，既能使大部分絮泥流出吸附塔，又要能保證樹脂不被排出，且反沖洗液的消耗量盡可能少。

本次設(shè)備反沖洗進液口在樹脂界面下方0.3 m處，反沖洗出液口在樹脂界面上方0.55 m 處，反沖洗時控制反沖洗流速為空塔線速度15 m/h，單次反沖洗時間6～10 min。由圖4～圖6 可知，每次反沖洗過后，塔頂和塔底壓差（床層阻力）均有明顯下降，除空塔線速度60 m/h 試驗由于屬于試驗初期尚在摸索參數(shù)、結(jié)果不太穩(wěn)定外，空塔線速度45 m/h 和空塔線速度35 m/h 試驗每次反沖洗后，床層阻力基本可恢復(fù)到吸附初期狀態(tài)。60 m/h 空塔線速度的吸附試驗過程進行了3 次反沖洗，空塔線速度45 m/h 和空塔線速度35 m/h 的吸附試驗過程均分別進行了2 次反沖洗，該方法行之有效，由于反沖洗只針對表層0.3 m 高樹脂，對下方樹脂沒有擾動，不會改變吸附塔內(nèi)樹脂床層的鈾濃度梯度，而表層樹脂在反沖洗時已經(jīng)呈飽和狀態(tài)，因此不會對后續(xù)吸附造成影響。

3 結(jié)論

1）試驗測試了空塔線速度為30.7 m/h、62.5 m/h、91.9 m/h、122.1 m/h 時密實固定床床層壓降，結(jié)果顯示，樹脂床層壓降正比于空塔線速度，近似呈直線關(guān)系。對于鈾礦山生產(chǎn)中常用的空塔線速度30 m/h，床層壓降約為0.013 6 MPa/m。如空塔線速度提高一倍，床層壓降約為0.030 7 MPa/m，對于5 m 高的床層其阻力約為0.15 MPa，從工程角度來看也屬于合理范疇。

2）地浸浸出液在進入吸附塔前即使經(jīng)過袋式過濾器過濾，仍會夾帶微量固性物，被樹脂床層截留，沉積在樹脂床層表面，形成一層均勻的絮泥層，隨著進液量累積，阻力會越來越大，成為影響床層阻力的主要因素。吸附空塔線速度越高，床層阻力增大的也越快。

3）通過觀測，由于吸附原液中夾帶絮泥造成的床層堵塞主要發(fā)生在床層上部0.3 m 范圍內(nèi)，此范圍以下床層的含泥量很少，因此對堵塞樹脂床層解堵時可著重清洗樹脂床層上部0.3 m 部分。

4）從樹脂界面下方0.3 m 處進液對上層樹脂進行反沖洗，反沖洗出液口在樹脂上方0.55 m 處，控制反沖洗流速為空塔線速度15 m/h，單次反沖洗時間6～10 min，可將大部分絮泥沖出，而樹脂不隨之流出，反沖洗結(jié)束后床層阻力基本可恢復(fù)到吸附初期水平。