掃描電鏡在壓力管道檢測中應(yīng)用研究

馬波

（中國石油天然氣股份有限公司大慶煉化分公司，黑龍江 大慶 163000）

隨著天然氣、石油行業(yè)不斷發(fā)展，2020 年我國城市天然氣管道達(dá)到了85.06 萬km。由于天然氣管道主要輸送天然氣、煤氣等可燃性氣體，一旦出現(xiàn)泄漏，往往會(huì)造成嚴(yán)重的安全事故。加強(qiáng)壓力管道檢測是發(fā)現(xiàn)壓力管道存在安全隱患的重要措施。掃描電鏡是介于透射電子顯微鏡、光學(xué)顯微鏡之間的觀察途徑，具有儀器分辨率相對較高、樣本制備簡單、景深長、視野大、方便綜合性分析等優(yōu)勢，因此掃描電鏡一經(jīng)出現(xiàn)，便得以快速發(fā)展，并在材料學(xué)、物理學(xué)、生物學(xué)、地礦學(xué)等眾多領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。隨著掃描電鏡應(yīng)用的增多，將其應(yīng)用到壓力管道檢測中也成為壓力管道檢測的一種趨勢。本文主要對當(dāng)前掃描電鏡在壓力管道檢測中的應(yīng)用進(jìn)行研究，為壓力管道檢測提供參考。

1 壓力管道定義及其特點(diǎn)

廣義上講，壓力管道是指管道能承受一定的內(nèi)壓或外壓。而《壓力管道安全管理與監(jiān)察規(guī)定》中對壓力管道定義為：“壓力管道是指在生產(chǎn)、生活中使用的可能引起中毒、爆炸等危險(xiǎn)性較大的特種設(shè)備”。

壓力管道特點(diǎn)主要有：（1）壓力管道是一個(gè)完整系統(tǒng)，任何環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題都會(huì)影響整個(gè)管道安全。（2）壓力管道長徑比一般比較高，穩(wěn)定性相對低，各個(gè)地方受力分布比較復(fù)雜。管道內(nèi)流動(dòng)氣體、液體受管道內(nèi)溫度、壓力、頻率影響比較大。（3）壓力管道組件種類多、數(shù)量大，各個(gè)組件材料要求不一致。（4）壓力管道種類多、數(shù)量大，從生產(chǎn)到應(yīng)用各個(gè)環(huán)節(jié)管理要求比較復(fù)雜。

壓力管道級別劃分包括：真空管道(P<0MPa)、低壓管道(0 ≤P ≤1.6MPa)、中壓管道（1.6

100MPa）。

2 壓力管道檢測方法

壓力管道檢測指標(biāo)主要有厚度、硬度、金相、耐壓試驗(yàn)、無損檢測、外觀檢驗(yàn)等。壓力管道全面檢測方法主要有直接檢測、內(nèi)檢測和耐壓檢測。直接檢測包括壓力管道應(yīng)力腐蝕開裂檢測、管道內(nèi)腐蝕直接檢測等。

2.1 內(nèi)檢測

管道內(nèi)檢測是指利用管道輸送介質(zhì)驅(qū)動(dòng)檢測器在管道內(nèi)運(yùn)行，記錄管道內(nèi)部信息。管道內(nèi)檢測方法有超聲波檢測、射線檢測、渦流檢測、漏磁檢測等。管道內(nèi)檢測缺點(diǎn)主要有：（1）該檢測技術(shù)精度有待提高，由于從管道內(nèi)檢測相關(guān)操作不便，增加了檢測難度，對檢測精度有一定影響。（2）容易出現(xiàn)漏檢，管道內(nèi)部分區(qū)域空間檢測面比較大，加上操作不便，容易出現(xiàn)漏檢情況。（3）內(nèi)檢驗(yàn)對管道輸送壓力差有要求。

2.2 內(nèi)腐蝕直接檢測

壓力管道檢測中出于有些限制條件無法進(jìn)行內(nèi)檢測，可以通過內(nèi)腐蝕直接檢測達(dá)到檢測目的。內(nèi)腐蝕直接檢測是對壓力管道上可能累積的水或其他固體物質(zhì)可能所在的位置進(jìn)行檢測，如果可能所在位置上沒有明顯的腐蝕情況，說明壓力管道中可能沒有遭受腐蝕。針對檢測出出現(xiàn)腐蝕的壓力管道，可以通過破損點(diǎn)修復(fù)等技術(shù)進(jìn)行防腐層修復(fù)。內(nèi)腐蝕直接檢測實(shí)施時(shí)，主要通過內(nèi)腐蝕直接評價(jià)、間接檢測與評價(jià)、直接檢測與評價(jià)、后評價(jià)四個(gè)流程實(shí)現(xiàn)，通過連續(xù)、循環(huán)、不斷修正的流程延長壓力管道的使用壽命。

3 掃描電鏡工作原理及特點(diǎn)

掃描電鏡（SEM）是材料研究中重要的分析手段，配置能譜儀、波譜儀等配件可實(shí)現(xiàn)材料宏觀、微觀形貌觀測，還可進(jìn)行觀測區(qū)樣品定性、定量分析。SEM 成像原理與光學(xué)顯微鏡有差異，是利用細(xì)聚焦電子束打在測試樣品表面激發(fā)產(chǎn)生二次電子等信號(hào)通過采集信息實(shí)現(xiàn)成像。圖1 為SEM 電子信號(hào)采集原理結(jié)構(gòu)圖。

圖1 SEM 電子信號(hào)采集原理結(jié)構(gòu)圖

SEM 中電子信號(hào)有三類：二次電子，可用于形貌觀測，分析深度為0.00 ～10nm，是由形成的自由電子離開樣品表面而形成；背散射電子，可用于形貌和成分分析，分析深度為0.1 ～1μm，是由部分入射電子受到樣品原子核任意方向上的彈性散射后離開樣品表面而形成；特征X 射線，可用于成分分析，分析深度為1 ～10μm，是由原子內(nèi)殼層電子被電離后形成激發(fā)態(tài)，該過程中產(chǎn)生X 射線。SEM 可用測量金屬組織，利用能譜儀實(shí)現(xiàn)元素含量定性分析；SEM 具有較大景深，采集圖片具有立體感，可用于金屬端口分析；SEM 放大倍數(shù)在10 ～200000 倍，能夠連續(xù)調(diào)節(jié)，將宏觀形貌與微觀形貌連接。

4 掃描電鏡在壓力管道檢測中應(yīng)用

SEM 在壓力管道檢測中應(yīng)用主要體現(xiàn)為微觀組織觀察、點(diǎn)掃描、線掃描和面掃描、斷口分析、EBSD 分析。

4.1 微觀組織觀察

石油管道中金相檢測采用光學(xué)顯微鏡觀測，然而，由于光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)有限，此外，部分組織難以觀測到，例如，針狀結(jié)構(gòu)、片層結(jié)構(gòu)、共晶結(jié)構(gòu)組織使用光學(xué)顯微鏡難以觀測。SEM 放大倍數(shù)高，可連續(xù)觀測實(shí)現(xiàn)了宏觀形貌觀測與微觀組織觀測結(jié)合。曾偉使用SEM研究了長輸天然氣管道環(huán)焊縫裂紋產(chǎn)生。圖2 為SEM 焊縫裂紋微觀與宏觀圖片。

圖2 SEM 焊縫裂紋微觀與宏觀圖片

使用SEM 中配置能譜分析儀得到1 號(hào)元素含量：O（40.28%）、S（0.32%）、Cl（0.30%）、K（0.26%）、Ca（0.31%）、Al(2.13%)、Cr（0.34%）、Mn（0.37%）、Fe（40.79%）、C（14.08%）、Si（0.23%）、Ni（0.61%）；2 號(hào)元素含量：O（6.35%）、Al（0.35%）、Mn（0.61%）、Fe（80.45%）、C（12.24%）；3 號(hào)元素含量：O（29.36%）、Fe（53.24%）、C（17.40%）。利用掃描電鏡能譜可分析出夾渣相為鐵的氧化物，測試結(jié)果表明，該區(qū)域容易出現(xiàn)應(yīng)力集中。王建軍采用SEM 經(jīng)研究了TP347 鋼管焊接接頭再熱裂紋敏感性，圖3 為利用SEM 拍攝不同溫度下焊縫微觀形貌。

圖3 SEM 拍攝不同溫度下焊縫微觀形貌

掃描電鏡分析結(jié)果表明，TP347 鋼管焊接接頭在900℃下晶內(nèi)與晶界之間形狀不一致，晶內(nèi)形狀多為顆粒狀或橢球形，分布較為均勻；晶界之間有絲狀物質(zhì)。850℃下形貌為粗顆粒狀與細(xì)顆粒物質(zhì)組合，細(xì)顆粒分布在粗顆粒表面，分布均勻；在800℃下細(xì)顆粒消失，由粗顆粒組成；750℃下是由粗顆粒組成。由750 ～900℃可知，隨著溫度升高，TP347 鋼管焊縫敏感性出現(xiàn)增加情況。750 ～850℃出現(xiàn)晶粒之間分離，有不規(guī)則孔洞，在晶界出有析出相，溫度越高，析出相增加。

4.2 點(diǎn)掃描

SEM 點(diǎn)掃描用于分析區(qū)域點(diǎn)成分，王建軍利用SEM點(diǎn)掃描分析了TP347 鋼管焊接接頭處拉伸端口物相，圖4 為900℃下慢拉伸試樣后端口SEM 點(diǎn)掃描結(jié)果。

圖4 900℃下慢拉伸試樣后端口SEM 點(diǎn)掃描結(jié)果

SEM 點(diǎn)掃描分析得到析出相包含Si、Mn、Cr、Nb等元素，物相分析表明析出相物相為NbC、Cr23C6。使用SEM 點(diǎn)掃描能夠快速分析微區(qū)物質(zhì)成本、相，對石油設(shè)備檢測有重要幫助。程遠(yuǎn)鵬采用SEM 分析了集輸管道 CO2/油/水環(huán)境中X65 鋼的腐蝕特征。圖5 為不同原油含水率時(shí)X65 鋼腐蝕產(chǎn)物膜微觀形貌與點(diǎn)分布。

圖5 不同原油含水率時(shí)X65 鋼腐蝕產(chǎn)物膜微觀形貌及點(diǎn)分布

由圖5 可知，隨著原油含水率不斷增加，石油管道腐蝕程度逐漸增加，微觀形貌出現(xiàn)孔洞數(shù)量增加。SEM點(diǎn)分布得到腐蝕產(chǎn)物包含F(xiàn)e、Ca、C、O、Mg、S 等元素?！鶕?jù)點(diǎn)分布元素含量結(jié)合X 射線衍射技術(shù)分析出腐蝕產(chǎn)物是由FeCO3組成。

5 結(jié)語

SEM 在壓力管道檢測與其他檢測技術(shù)有明顯區(qū)別，主要體現(xiàn)為SEM 技術(shù)可分析壓力管道微區(qū)形貌、物質(zhì)含量，這是其他壓力管道檢測無法實(shí)現(xiàn)的。使用SEM 技術(shù)進(jìn)行壓力管道檢測可幫助分析壓力管道腐蝕、斷裂等機(jī)理，幫助技術(shù)人員分析管道材料缺陷。然而，由于SEM設(shè)備比較昂貴加上對操作人員素質(zhì)要求比較高，限制了SEM 在壓力管道檢測中的應(yīng)用。