改良減壓干燥法測定凝膠糖果水分含量

張淑芝，盧劍青

（廣東展翠食品股份有限公司，廣東潮州 515634）

0 引言

凝膠糖果是以白砂糖、淀粉糖漿為主要原料，以瓊脂、變性淀粉、明膠、果膠等作為凝固劑，經熬制、成型等工藝制成，含水分較高、質地柔軟的糖果[1]。由于凝膠糖果比硬質糖果的水分含量高，也常被稱為軟糖。固定工藝的情況下，軟糖的水分直接決定了軟糖的口感，成為軟糖口感的關鍵性指標，所以軟糖水分檢測的準確性、穩定性備受關注。

軟糖水分含量的測定大多依據行業標準SB/T 10021《凝膠糖果》中的減壓干燥法[2]進行，其原理如下：將已知的糖果樣品置于真空干燥箱內，干燥至恒質量，測定揮發物的質量。在采用SB/T 10021《凝膠糖果》減壓干燥法測定不同批次凝膠糖果的水分含量時，發現在重復性條件下獲得的2 次獨立測定結果的絕對差值相對較大。由于凝膠糖果中膠體含量較高，在干燥時，蒸發的表面積會降低。因此，在原有方法的基礎上，采用添加海砂來增加蒸發表面積，再通過詳細分解各操作步驟來減少重復性條件下獲得的2 次獨立測定結果的絕對差值，以獲得更準確的水分數據。

1 材料與方法

1.1 材料與主要試劑、儀器

選用明膠含量為6%的動物膠型凝膠糖果進行試驗。

主要試劑：氫氧化鈉（NaOH）、鹽酸（HCl）、海砂。

儀器：分析天平（感量為0.000 1 g），上海上平儀器有限公司產品；干燥器，裝有有效的干燥劑；真空干燥箱，上海一恒科學儀器有限公司產品；真空泵，真空度應達0.09 MPa；稱量瓶（瓶深35 mm，直徑55 mm），帶有合適的皿蓋的鋁制稱量瓶，在檢驗條件下不易腐蝕。

1.2 試驗方法

1.2.1 試劑配制

（1） 鹽酸溶液（6 mol/L） 的配制。量取50 mL鹽酸，加水稀釋至100 mL。

（2） 氫氧化鈉溶液（6 mol/L） 的配制。稱取24 g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100 mL。

（3） 試驗用海砂的處理。取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或類似物，先用鹽酸溶液（6 mol/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氫氧化鈉溶液（6 mol/L） 煮沸0.5 h，用水洗至中性，置于105 ℃條件下干燥備用。

1.2.2 采用SB/T 10021《凝膠糖果》中的減壓干燥法對樣品進行測定（改良前的檢測方法）

精確稱取已干燥恒質量的稱量瓶，精確稱取樣品3～5 g。放入真空干燥箱內，使真空度達到0.09 MPa，溫度控制在（80±2） ℃，干燥至少4 h 取出稱量瓶，加蓋后放入干燥器內，放置冷卻至室溫，取出并稱質量，精確至0.000 1 g。重復操作，加熱至少1 h 稱質量，直至連續2 次稱質量所得的質量差不超過0.002 g。1.2.3 在SB/T 10021《凝膠糖果》中的減壓干燥法基礎上，樣品采用添加海砂的方法進行預處理（改良后的檢測方法）

將帶蓋稱量皿清洗干凈，加入35 g 左右的海砂和長度適中的玻璃棒，在101～105 ℃烘箱內干燥2 h后置干燥器中冷卻25～30 min，稱質量，再干燥，稱至恒質量，準確到0.1 mg。取500 g 同一批次的樣品，從不同位置點取樣，每次從中取25 g 剪成米粒大小，將25 g 剪碎的樣品置于潔凈、干燥帶蓋的廣口瓶中，混勻待用。稱取3～5 g 樣品于已恒質量稱量皿中，準確到0.1 mg，試樣厚度不超過10 mm，皿蓋斜架于皿邊，置于101～105 ℃烘箱內軟化10～20 min，取出加有樣品的稱量皿，用玻璃棒將樣品糖與海砂攪拌均勻。將攪拌均勻的樣品置于真空干燥箱內，使真空度達到0.09 MPa，溫度控制在（80±2） ℃，干燥6 h 后蓋好皿蓋，取出置于干燥器中冷卻25～30 min，稱質量后再置烘箱中干燥1 h，取出，冷卻25～30 min，進行第2 次稱質量。依此烘至最后2 次質量相差不超過2 mg 為止。

2 結果與分析

2.1 改良前的方法（未加海砂） 和改良后的方法（添加海砂） 樣品水分波動性

A 組軟糖樣品水分見圖1，B 組軟糖樣品水分見圖2。

圖1 A 組軟糖樣品水分

圖2 B 組軟糖樣品水分

由圖1 和圖2 兩組樣品可看出，軟糖水分測定時，同一樣品檢測方法改良后（添加海砂） 測定結果比改良前（未加海砂） 的波動小，水分檢測值升高。

2.2 改良前的方法（未加海砂） 和改良后的方法（添加海砂） 樣品水分重復性驗證

軟糖水分重復性驗證結果見表1。

表1 軟糖水分重復性驗證結果

由表1 改良前不添加海砂的檢測方法看，4 組樣品標準偏差為0.21～0.78，精密度為1.9%～7.2%。改良后添加海砂的檢測方法看，4 組樣品標準偏差為0～0.21，精密度為0～1.9%。通過分析可發現，改良后的樣品檢測數據的離散程度明顯低于改良前樣品檢測數據的離散程度，標準偏差降低0.39%；改良后樣品檢測數據的精密度明顯高于改良前樣品檢測數據的精密度，精密度提高3.70%；改良后的樣品水分檢測數據明顯提高，比改良前高0.7%～1.3%，平均高出0.9%。

2.3 操作要點

（1） 取樣。取500 g 同一批次的樣品，從不同位置點取樣，每次從中取25 g 剪成米粒大小，將25 g剪碎的樣品置于潔凈、干燥帶蓋的廣口瓶中，混勻待用。不同位置取樣，剪碎后混勻，可以減少不同位置個體干燥失重差異性。

（2） 儲存。待檢樣品包裝的密封性，盛放25 g剪碎的樣品廣口瓶的干凈度，干燥與否也會影響樣品的干燥失重。

（3） 人員。關鍵點的掌握，軟糖軟化的溫度，時間，軟化溫度為105 ℃，軟化時間為15 min 最佳。軟化時間短，糖體較硬，不易攪拌，與海砂混不均勻，減少受熱面積；時間長，糖體由于水分蒸發再次變硬，不易攪拌，與海砂難以混勻。攪拌后的樣品盡量是平的，不要厚薄不一或堆于中間；攪拌軟化糖時，攪拌速度要快，還要保證樣品不能灑落。由于高溫需要戴手套操作，厚的手套在攪拌時不易握拿玻璃棒，且容易將糖體黏在手套上，導致試驗失敗。實驗室采用不同厚薄的手套，厚的棉線手套用于握拿稱量皿的那只手，薄的用于攪拌的那只手；不同人員操作也會存在差異，人員需進行定期比對。

（4） 方法。樣品在檢碎時的大小，樣品顆粒越小，混勻后的取樣最大程度減少個體檢驗結果的差異性。樣品在軟化時攪拌要快速、均勻，保證與海砂的接觸面積最大。

（5） 環境。溫濕度影響著儀器設備的性能，比如電子分析天平稱量的準確性，如果干燥器與烘箱的距離較遠，在檢測樣品拿出烘箱至干燥器的過程中，溫濕度直接影響被測定樣品的分析結果。

（6） 儀器。儀器的準確度、儀器的設定溫度波動范圍、密封性能都會影響檢測結果。實驗室用不同型號規格的儀器檢測，數據的穩定性也會受影響。

3 結論

當采用SB/T 10021 中減壓干燥法進行檢測時，在樣品處理過程中通過添加海砂，對原方法進行改良，水分檢測值的波動幅度變小，可以提高水分0.9%；檢測數據的離散程度更加集中，標準偏差下降0.39%；檢測結果的精密度更高，精密度提高3.70%。

綜上可知，對SB/T 10021 中減壓干燥法進行改良后，縮小了在重復性條件下獲得的2 次獨立測定結果的絕對差值（精密度），水分測定的結果更準確，可對產品水分要求更精準的企業提供支持。

凝膠糖果的水分檢測的重復性（精密度） 是檢測的難題，特別在多企業進行對標時，由于設備、檢測手法的差異，更容易出現較大的爭議，所以尋求更精確的檢測方法是一些企業迫切的需求。特別是采用淀粉模具生產的凝膠糖果，可能由于淀粉模具本身水分的差異，加之烘干房不同位置風量的不同，每一盤產品脫粉時間略有不同、產品單粒大小不同等原因，都會造成同批次產品水分的差異。該試驗旨在為需要更準確獲得凝膠糖果水分的企業提供一種可行的方法。當采用該方法時，實際操作中應注意人員培養，產品標準樣品的制作，不定時根據標準樣進行人員、設備的差異性分析。