電子束選區熔化成形M2高速鋼組織和磨損性能的研究

魏瑛康，齊山權，王 巖，張亮亮，王建勇，劉世鋒

(西安建筑科技大學 冶金工程學院粉末冶金與增材制造研究所，陜西 西安 710055)

1 前 言

M2高速鋼是一種典型的高速工具鋼，在具有0.8%～0.9%(質量分數)的高碳含量的同時加入了W，Mo，Cr和V元素，使其具有較高的硬度、優異的紅硬性以及良好的耐磨性，廣泛應用于制造車刀、銑刀、鉆頭等切削刀具與精密冷作模具[1，2]。

逐層熔化-凝固的沉積特性使得增材制造技術(additive manufacturing，AM)可實現新的復雜形狀刀具、模具的快速成形，這是傳統鑄造、機加等工藝無法實現的[3]。近年來，采用增材制造技術制備復雜結構切削刀具變得越來越有吸引力。例如：德國高邁特集團(KOMET GROUP)[4]采用激光選區熔化(selective laser melting，SLM)增材制造技術制備刀槽螺旋角達20°的不銹鋼銑刀刀體，銑削鋁合金、碳纖維復合材料的效率相比傳統4°～5°螺旋角銑刀可提高50%；德國瑪帕(MAPAL)[5]采用SLM技術制備具有螺旋走向與三角形截面冷卻流道的DIN 1.2709鋼鉆頭，冷卻液流速可提高90%。此外，基于AM技術采用輕量化多孔設計可改善刀具切削過程中的振動控制，進而提高刀具的切削質量與精度。

除可直接成形復雜結構外，AM極快冷卻的特點(106～108K·s-1)促進了胞狀細晶形成，因而所制備的金屬材料通常呈現出較優異的力學性能(由于霍爾佩奇效應)。例如，Wang等[6]報道的采用SLM制備316L不銹鋼的抗拉強度可達700 MPa(遠高于鍛造或軋制塊體)，同時具有60%的塑性。此外，對于中、高碳鋼，快冷可有效抑制鋼液凝固過程中的成分偏析以及粗大不均勻碳化物的形成。例如，Liu等[7]在SLM成形M2高速鋼中觀察到了顯著的亞微米級晶粒組織，同時僅晶間存在一定量厚度小于100 nm的片狀碳化物。通常，細小碳化物有利于工、模具鋼強度與耐磨性能的進一步提升。然而，SLM成形M2高速鋼仍面臨嚴峻挑戰，即裂紋現象，主要由以下2個因素造成：一方面，高冷卻速率導致SLM成形件中殘余應力水平較高；另一方面，高冷卻速率和高碳含量的結合促進大量脆性馬氏體組織的形成。SLM成形M2高速鋼內部的毫米級裂紋在后續服役過程中快速擴展為宏觀裂紋并嚴重劣化其力學性能，最終導致零部件過早失效。目前，部分研究人員采用基于電阻加熱的基板預熱[8]與基于激光掃描加熱的粉床預熱[9]方法以適當降低成形時的冷卻速度并緩解殘余應力，因而改善裂紋現象。在此基礎上，Kempen等[8]進一步研究了基板預熱溫度對裂紋現象的影響，結果表明隨著基板預熱溫度從室溫增加到200 ℃時，SLM成形M2高速鋼中逐漸檢測不到明顯裂紋。

電子束選區熔化(selective electron beam melting，SEBM)增材制造技術以高能密度電子束為熱源，同時利用磁偏轉線圈產生變化的磁場驅使電子束快速移動，相比SLM可更快、更高效、更均勻地預熱粉床[10]，因此在成形無內部裂紋的M2高速鋼方面更具優勢。目前，已有報道采用SEBM技術在720～850 ℃的粉床預熱溫度下成形了無內部裂紋的DIN 1.7225[11]、H13等中碳鋼。此外，大量研究表明，由預熱溫度與掃描參數等決定的熔化、凝固過程以及整個熱歷史共同影響SEBM成形材料的缺陷密度(氣孔、未熔粒子等)與顯微組織，并決定了服役性能。因此，本研究采用SEBM技術制備無內部裂紋的M2高速鋼，系統研究并討論了不同掃描參數(電子束電流與掃描速度)與2種預熱溫度組合下成形件的致密度、顯微組織與磨損性能。

2 實 驗

2.1 實驗材料

本研究采用商用氣霧化M2高速鋼粉末(中航邁特粉冶科技有限公司，中國)，化學成分如表1所示。粉末表面形貌照片如圖1a，可見粉末具有良好的球形度且顆粒尺寸分布均勻，因而具有較好的流動性，有利于熔化成形。粉末截面照片如圖1b，顯示顆粒內部無明顯氣孔存在。采用激光粒度儀(Mastersizer 3000E，英國)對粉末粒徑分布進行檢測，其平均粒徑為85.4 μm。

圖1 M2高速鋼粉末：(a)表面形貌照片，(b)截面光鏡照片

表1 M2高速鋼粉末的化學成分(w/%)

2.2 實驗過程

本研究采用電子束選區熔化設備(Y150型，西安賽隆增材制造有限公司，中國)進行M2高速鋼的成形，工藝參數的設定在團隊前期采用SEBM成形中碳鋼(H13鋼)的基礎上進行了調整[12]。電子束槍加速電壓為60 kV，束斑直徑為0.1 mm，鋪粉層厚為50 μm，掃描間距為80 μm，掃描速度設定為4.7，5.5和6.0 m·s-1，電子束束流分別為15和16 mA，粉床預熱溫度設定為820 ℃。為了探究粉床預熱溫度的影響，還在750 ℃預熱溫度(掃描速度5.5 m·s-1、電子束束流16 mA)下成形了M2高速鋼樣品。圖2為SEBM掃描策略示意圖，在成形過程中電子束以相同的方向進行選區掃描熔化合金粉末，相鄰層的電子束掃描方向旋轉90°。成形全程在氦氣氣氛下進行，電磁透鏡組(磁偏轉線圈)控制電子束首先對粉末進行快速掃描預熱，隨后沿固定路徑掃描，在指定位置熔融粉末，重復鋪粉-預熱-選區熔化過程，按預設的三維模型逐層堆積制備樣品[13-14]，最終獲得16 mm×16 mm×16 mm的M2高速鋼塊體樣品。

圖2 掃描策略示意圖

在SEBM過程中，線能量密度E是衡量材料吸收平均能量的一種方法。單位材料接收能量E的計算式為[15]：

(1)

式中：U為電子束電壓(kV)，I為電子束束流(mA)，V為掃描速度(m·s-1)。電子束選區熔化制備M2高速鋼的工藝參數如表2所示。

表2 SEBM制備M2高速鋼工藝參數

目前，傳統鑄鍛M2高速鋼通常需經過保溫、淬火及回火等熱處理工藝均勻化組織并形成彌散分布細小碳化物，確保較高的硬度與耐磨性[16]。對于增材制造金屬構件，通常采用較高溫度的退火熱處理以進一步降低殘余應力、消除組織缺陷，同時改善因晶粒沿成形方向生長導致的各向異性，優化力學性能。但對于復雜結構或具有薄壁特征的構件，熱處理過程中容易發生變形并破壞原有的結構與功能，因此不宜進行熱處理或太高溫度、太長時間的熱處理。本研究的重點是探究SEBM不同掃描參數(電子束電流與掃描速度)與2種預熱溫度組合下對材料致密度、顯微組織與磨損性能的影響，同時考慮到組織特征也會對熱處理工藝的效果造成一定影響，針對SEBM成形M2高速鋼的熱處理制度將在后續研究中開展。為方便起見，后續在確定的預熱溫度及能量密度下制備的試樣以“預熱溫度/能量密度”的形式描述。

錄音過程是為了獲得更好的原聲，方便后期處理，而后期處理工作便是對聲音的進一步美化，通過音頻軟件效果插件、硬件聲音處理設備處理，能夠使得聲音更具美感。后期處理過程主要包括配樂、降噪和頻率補償三個方面。

2.3 性能表征

制備的試樣經線切割從底板切除后，采用電子密度計(MH-300A，深圳弗布斯儀器有限公司，中國)檢測相對密度，并計算出其致密度。隨后將試樣的x-y表面經最大粒徑分別為37.5，25，15，10，7.5 μm水磨SiC砂紙打磨后，然后用0.5 μm的金剛石拋光液拋光至鏡面。采用Cu靶多功能X射線衍射儀(Bruker D2 Phaser，德國)進行M2高速鋼成形件的物相鑒定，在20°～100°的2θ角范圍內掃描樣品，工作電壓為50 kV，工作電流為300 mA，掃描速度為8(°)·min-1，使用MDI Jade軟件對衍射圖譜峰進行物相鑒定。為探究工藝參數對顯微組織的影響，使用V(HNO3)：V(C2H6O)為1∶15的腐蝕劑對拋光后的試樣進行腐蝕，腐蝕時間為8～10 s，采用金相顯微鏡(Olympus GX51，日本)和掃描電子顯微鏡(Gemini SEM 300，德國)觀察其微觀組織。采用維氏硬度計(HV-1000A，鄭州華銀試驗儀器有限公司，中國)進行硬度測量，載荷為200 g，保載時間15 s，每組試樣測試5組數據，然后取平均值。

利用球盤摩擦試驗機(MS-T3001，蘭州華匯儀器科技有限公司，中國)考察樣品的摩擦磨損性能。對應材料為N4Si3陶瓷球(直徑6 mm)。所有樣品在檢測前用石油醚和乙醇超聲清洗10 min。固定試驗條件：環境溫度25 ℃，速度200 r·min-1，滑動距離113 m，載荷為15 N。試驗結束后，用三維激光共聚焦顯微鏡(LEXT Olympus 4000，日本)觀察磨痕輪廓，計算磨痕的體積、寬度和深度。每個樣本測量3次，然后取平均值，摩擦表面的形貌用掃描電子顯微鏡觀察。

3 結果與討論

3.1 致密度分析

圖3為SEBM成形M2高速鋼的致密度。發現在相同的粉床預熱溫度下，試樣致密度隨著能量密度的增加呈現出先增大后減小的趨勢。此外，在能量密度一定時，粉床預熱溫度對成形M2高速鋼致密度的影響顯著，隨著預熱溫度從820降低到750 ℃，樣品的致密度由99.7%大幅下降到95.6%。

圖3 SEBM成形M2高速鋼的致密度

在此基礎上，對試樣的頂面進行金相表征，其金相顯微組織如圖4a～4d所示。可以觀察到所有試樣表面均存在亞微米尺寸的微孔，且隨著工藝參數的優化，微孔的數量逐漸減少、尺寸發生了明顯的細化，當預熱溫度為820 ℃、能量密度為175 J·m-1時，試樣只存在少量納米尺寸的微孔。SEBM過程中形成孔隙的原因主要有2點：一是由于電子束與粉末的相互作用造成熔池反應較為劇烈，從而包裹部分的保護氣體進入到熔池的內部形成微型孔洞[17]；二是因為原始M2粉末內部有氣體存在，在熔化過程中未能完全逃逸出熔池，凝固時被保留在了基體的內部從而形成了部分的孔洞[18]。通過圖1b已排除，得知孔隙的產生是由第一種原因造成的。

圖4 SEBM成形M2高速鋼的OM照片：(a)820 ℃/160 J·m-1，(b)820 ℃/175 J·m-1，(c)820 ℃/192 J·m-1，(d)750 ℃/175 J·m-1

在較高的能量密度下成形M2高速鋼時，樣品表面的微型孔隙還是無法消除。這是由于當能量密度的較大時，雖然提高了熔池的熔深尺寸，增加了熔道的重熔程度，使得殘留在上一層熔池上方的氣孔再一次逸出。但是粉末吸收過大的瞬時能量會導致熔池溫度迅速升高，造成熔池發生快速流動并部分氣化。同時粉末之間發生氣相膨脹，引起大的反沖擊力，在反沖擊力作用下熔池被沖擊而發生劇烈反應，經過層層累積的成形后，缺陷進一步成長為微型孔洞[19]，難以消除導致成形件的相對密度降低。此外，在較低的能量密度下成形M2高速鋼時，其能量輸入低，粉末吸收的能量不足，導致粉末難以充分熔化，金屬的液相流動性較差，不滿足成形M2高速鋼的工藝參數條件。這部分未完全熔化的粉末易形成孔隙，造成樣品內部融合不良，導致樣品的致密度下降。

此外，隨著粉床預熱溫度從820下降到750 ℃，M2高速鋼表面的孔隙數量明顯增加。這是因為在較低的預熱溫度下，熔體在凝固過程中熱擴散速率較高，溫度梯度增大[20]，電子束照射粉末產生的熔池持續時間減少，粉末不能充分吸收電子束能量，形成的液相不足以填充金屬顆粒間的孔隙。此外，熔池的流動性較差，內部氣體不能及時逃逸出熔池，較低的預熱溫度下殘余應力較大，會導致孔洞、裂紋等組織缺陷的形成。

3.2 顯微組織分析

圖5a～5d為SEBM成形M2鋼腐蝕后的OM照片。可以看出，成形M2高速鋼的微觀組織以胞狀晶為主，利用Image-pro-plus軟件計算得到樣品平均晶粒尺寸為3～6 μm。當750 ℃/175 J·m-1參數時其晶粒尺寸只有(2.53±0.79)μm，相較于預熱溫度820 ℃下的樣品晶粒尺寸有一定程度的減少。此外，統計了不同工藝制備M2高速鋼的晶粒尺寸。如圖6所示，SEBM較快的掃描速率和冷卻速度使得其制備的M2高速鋼晶粒尺寸遠小于其他工藝。

圖6 SEBM與其它工藝(鍛造(wrought)[21]，激光直接金屬沉積(laser direct metal deposition，LDMD)[22]與噴射成型(spray forming，SF)[23]，SEBM)制備M2高速鋼的晶粒尺寸分布

圖7 SEBM成形M2高速鋼的XRD圖譜

圖8為SEBM成形M2高速鋼的SEM照片。由圖8a～8d可見，在M2高速鋼組織中均勻分布著不連續碳化物析出相，同時在基體內部彌散分布著亞微米級球狀碳化物顆粒。隨能量密度的升高，碳化物總數量增加，碳化物總面積增加，碳化物平均面積增加。這說明隨著輸入能量密度的升高，熔池熱交換速度和冷卻速度減慢，碳化物析出時間變長，碳化物析出加劇。

圖8 SEBM成形M2高速鋼的SEM照片：(a)820 ℃/160 J·m-1，(b)820 ℃/175 J·m-1，(c)820 ℃/192 J·m-1，(d)750 ℃/175 J·m-1

為了進一步明晰M2高速鋼中碳化物的類型，對試樣進行了EDS元素分析。圖9為SEBM成形M2高速鋼中碳化物的SEM照片，可見該試樣中碳化物以魚骨狀、羽毛狀碳化物及不規則塊狀碳化物為主。表3為M2高速鋼中碳化物的化學成分。經能譜成分分析結果表明，魚骨狀碳化物中含有大量的Fe元素，其次是W，Mo等元素，尺寸較粗大，是W-Mo系高速鋼中典型的M6C型碳化物。羽毛狀碳化物中W和Mo元素含量較高，主要為M2C型碳化物。不規則塊狀碳化物中含有較高的V元素，還有一定量的W，Mo元素等，主要為MC型碳化物，具有較高的硬度，可以有效地增加鋼的硬度和耐磨性[24]。綜合可見，EDS分析結果跟XRD物相分析結果一致。

圖9 SEBM成形M2高速鋼中碳化物的SEM照片

表3 SEBM成形M2高速鋼中碳化物的化學成分(w/%)

3.3 顯微硬度和磨損分析

圖10a為SEBM成形M2高速鋼和鍛造母材的維氏顯微硬度。可以看出，能量密度對M2高速鋼硬度的影響與對致密度的影響規律曲線相似。硬度隨著能量密度的增加先增大后減小，當輸入的電子束能量密度為175 J·m-1時，樣品的維氏硬度達到了最高。在750和820 ℃下分別為755.2HV0.2和1034.2HV0.2。存在最佳的電子束能量密度的輸入量，使得SEBM成形M2高速鋼的硬度最高。

圖10 SEBM成形M2高速鋼和鍛造母材的硬度(a)與磨損率(b)

此外，在相同能量密度下，粉床預熱溫度為820 ℃的試樣硬度遠高于750 ℃下的試樣。這是由于粉床預熱750 ℃所制備樣品的相對密度最高只為95.6%，材料內部存在較多氣孔等缺陷，此時材料的硬度受到致密度的影響。較高的粉床預熱溫度可以緩解殘余應力，熔池內部金屬液相的流動性增強，進而減少氣孔等組織缺陷的形成，使樣品整體組織更加均勻，顯著的提高了樣品的致密度，樣品的硬度也得到提高。

SEBM成形M2高速鋼材料過程中，晶粒得到細化，隨著晶界增多，材料的強度和硬度增加，材料的力學性能也更好。同時M2高速鋼基體內部彌散分布的細小碳化物起到析出強化作用。在細晶強化和析出強化雙重強化機制下，SEBM制備的M2高速鋼硬度得以提高。在粉床預熱溫度為820 ℃、能量密度為175 J·m-1時，M2高速鋼的顯微硬度達到了最大值1034.2HV0.2，遠高于商用M2高速鋼刀具(815HV0.2～845HV0.2[25])。需要說明的是，在SEBM成形過程中，粉床層層預熱與后沉積層的熱影響使得已沉積層通常處于較高的溫度(即原位熱處理)。原位熱處理一方面使快速凝固形成的殘余奧氏體向回火馬氏體組織轉變，同時促進了一次碳化物分解成更為穩定的二次碳化物。因此，相比沒有粉床預熱過程(原位熱處理較弱)的SLM技術成形致密M2高速鋼[8](沉積態硬度約為870HV0.2)，本研究SEBM成形M2高速鋼的硬度更高。

圖10b給出了SEBM成形M2高速鋼和鍛造母材的磨損率。可以看到，在相同的磨損條件下，鍛造母材的耐磨性優于粉床預熱750 ℃時SEBM成形的M2高速鋼，低于820 ℃時成形的M2高速鋼。這是由于粉床預熱820 ℃下SEBM樣品的致密度和硬度的增加以及微觀結構的轉變，顯著提高了材料的磨損性能。Luan等[26]發現，當高速鋼基體中，彌散分布著大量尺寸細小的顆粒狀MC型碳化物，可以顯著提高高速鋼的耐磨性能。Rahman的[27]研究同樣表明，當材料含碳量相同的情況下，細化的表面微觀結構和析出的細小、均勻分布的碳化物顆粒能夠大大提高材料的耐磨性能。在預熱溫度為820 ℃、能量密度175 J·m-1下制備的樣品表現出最優異的耐磨性，磨損率為(3.58±0.36)×10-5mm3·N-1·m-1。

為了進一步明晰SEBM制備M2高速鋼的室溫磨損行為，對磨損后的試樣進行了表征。圖11為試樣磨損微觀形貌，750 ℃/175 J·m-1時SEBM制備的M2高速鋼的表面的磨損痕跡最寬，鍛造母材次之，而820 ℃/175 J·m-1時SEBM制備的M2高速鋼表面的磨痕最窄且最淺；其磨損形貌都出現了犁溝和材料脫落現象，說明M2高速鋼的磨損機制均為粘著磨損和磨粒磨損。

圖11 表面磨損形貌：(a，b)鍛造母材；(c，d)750 ℃/175 J·m-1時SEBM成形M2高速鋼；(e，f)820 ℃/175 J·m-1時SEBM成形M2高速鋼

由圖11b可見，鍛造母材表面有輕微的剝落坑和明顯的“犁溝”特征。在磨合階段，鍛造母材表面與摩擦副之間產生磨屑。磨屑在磨損載荷作用下分解為垂直力和剪切力，其中垂直力使磨屑壓入基體，而剪切力推動磨粒在磨損軌道上切向運動，在磨損軌道上產生切向變形和犁溝[28]。由圖11d可見，750 ℃/175 J·m-1時SEBM制備的M2高速鋼表面有輕微的犁溝形態、較大的剝落坑，這是由于摩擦副與基體相對滑動時，磨球和試樣表面的粘著點在受到剪切破壞時會產生塊狀剝落，部分塊狀剝落被磨球擠壓在試樣表面形成了塊狀粘著氧化物，磨損較為嚴重。圖11f為820 ℃/175 J·m-1時SEBM制備的M2高速鋼的磨損表面，磨損形貌中犁溝不連續、較細且淺，材料脫落現象不明顯，表面磨屑較少。隨著樣品致密度和硬度的增加減少了磨損過程中的塑性變形，從而導致磨粒的弱化，提高了樣品的耐磨性。

4 結 論

本文通過電子束選區熔化(SEBM)制備了M2高速鋼，探究了不同掃描參數和2種粉床預熱溫度對M2高速鋼致密度、微觀組織、硬度和耐磨性的影響，主要結論如下：

(1)SEBM成形M2高速鋼組織中存在亞微米尺寸微孔。隨著能量密度增加，成形致密度呈現出先增大后減小的趨勢，最高為99.7%。粉床預熱溫度對致密度的影響更為顯著，從820降低到750 ℃時，致密度由99.7%大幅降低到95.6%。

(2)SEBM成形M2高速鋼晶粒組織以胞狀晶為主，其尺寸在3～6 μm之間，且隨著預熱溫度的降低晶粒尺寸有一定程度的減少。碳化物主要為M6C、MC和M2C型碳化物，細小且均勻分布在M2高速鋼基體中。

(3)隨著能量密度增加，SEBM成形M2高速鋼的硬度呈先增大后減小的趨勢，磨損率呈先減少后增加的趨勢。當預熱溫度為820 ℃、能量密度為175 J·m-1時，M2高速鋼的硬度與磨損率分別為1034.2HV0.2、(3.58±0.36)×10-5mm3·N-1·m-1。磨損機制主要為磨粒磨損和粘著磨損。