聚乳酸鉤圈同面粘扣帶阻燃整理工藝研究

王 朋, 盧雨正, 王 其

(1.江南大學 生態紡織教育部重點實驗室,江蘇 無錫 214122; 2.江蘇百宏復合材料科技股份有限公司,江蘇 無錫 214101)

粘扣帶又稱維克牢(Velcro)、魔術貼、子母扣等,是一種具有良好固定作用的紡織品。粘扣帶具有使用方便,調整簡易等優點,是傳統的固定方式(紐扣、拉鏈等)最佳的替代品之一,被廣泛應用在服裝鞋帽、箱包、汽車內飾等領域[1]。通過改變粘扣帶的組織結構及生產工藝,可以獲得不同結構的粘扣帶。此外,通過阻燃、抗菌、防酸等功能整理可以豐富粘扣帶的使用功能,滿足其各種復雜的使用環境,進一步擴展粘扣帶的應用領域[2-9]。

相比于滌綸、錦綸等化學合成纖維,以聚乳酸(PLA)纖維為織造粘扣帶的原料,可以解決傳統粘扣帶難回收、難處理、污染環境等問題。但是,PLA的可燃性較低,與其他合成熱塑性聚合物相比,其釋放的可見煙霧明顯較少。但由于其固有的化學組成和分子結構,PLA仍然屬于一種易燃材料[10]。PLA的易燃性和熔滴限制了PLA粘扣帶在服裝和功能性紡織品(如室內裝潢和窗簾、汽車工業等)中的應用[11-12]。

目前紡織品阻燃劑主要分為鹵素、氮系和磷系阻燃劑。其中鹵素阻燃劑燃燒時會釋放鹵化氫等對人體健康有害的氣體,逐漸被歐美等國家禁止使用;氮系阻燃劑常與其他阻燃劑復配使用[13];磷系阻燃劑作為一種綠色環保的阻燃劑,被應用于各種紡織品的阻燃整理[14-15],許多研究人員使用磷系阻燃劑對PLA進行阻燃整理和改性。Zhan等[16]合成了一種有效的IFR(螺環季戊四醇二磷酸二磷酰三聚氰胺),并發現其用于制造PLA復合材料時具有很高的阻燃效率。Cheng等[17]以阻燃劑DP-150(環狀磷酸酯類)對PLA無紡布進行阻燃整理,PLA阻燃織物的LOI值達到35.1;陳軍武等[18]采用環磷酸酯阻燃劑對PLA/膠絲機織彈性帶進行阻燃改性整理,阻燃彈性帶達到美國航空材料防火檢測標準。目前鮮有對PLA粘扣帶的阻燃整理研究。

本文以PLA纖維為原料,設計織造了一種PLA鉤圈同面粘扣帶,通過浸漬和上膠的方式對粘扣帶進行阻燃整理,使其獲得阻燃性能。通過正交試驗和單因素試驗得到最佳浸漬和上膠阻燃整理工藝,測試PLA鉤圈同面粘扣帶的阻燃性能和力學性能。

1 粘扣帶組織結構設計

1.1 試驗材料

本文選用3種規格的PLA長絲作為原料織造粘扣帶。力學性能測試結果如表1所示。

表1 PLA力學性能測試結果

1.2 試 劑

LW92/50磷氮系阻燃劑(上海優先裝飾材料有限公司),紡織品試驗專用標準合成洗滌劑(上海白貓專用化學品有限公司),阻燃劑Doher-601(道爾化工有限公司),分析純氫氧化鈉(無錫新葉臨化工貿易有限公司)。

1.3 儀 器

HH-8數顯恒溫水浴鍋(上海力辰邦西儀器科技有限公司),AL-7000S型萬能強度試驗機(高鐵檢測儀器有限公司),XL-2紗線強伸度儀(上海新纖儀器有限公司),881-TG型熱風循環干燥箱(吳江市創新烘箱制造有限公司),JIA711型粘扣帶疲勞測試機(迎佳試驗儀器股份有限公司)。

1.4 阻燃整理工藝

阻燃液的配制:阻燃劑LW92/50質量濃度為200 g/L,助劑異丙醇質量分數為12%,氫氧化鈉調節pH值6.5～7。

浸漬阻燃整理工藝:將水洗后的PLA鉤圈同面粘扣帶浸入阻燃液中,浴比1︰30,60 ℃,浸泡2 h,浸漬結束后80 ℃預烘5 min,130 ℃焙烘180 s。

1.5 測試方法

根據GB/T 23315—2009《粘扣帶》,使用AL-7000S萬能強度試驗機測試剝離強度和剪切強度,測試5次取平均值。

根據GB/T 23315—2009《粘扣帶》,在粘扣帶疲勞測試機上分別循環100、200、500次和1 000次,測試其剝離強度和剪切強度。

根據GB/T 5455—2014《紡織品燃燒性能 垂直方向損毀長度、陰燃和續燃時間的測定》,測試粘扣帶的損毀長度、續燃時間和陰燃時間,測試5次取平均值。

根據AATCC 61—2013《耐水洗色牢度:加速法》,使用耐洗牢度測試儀對PLA鉤圈同面阻燃粘扣帶分別水洗1、3、5次,然后測試其阻燃性能。

2 結果與分析

2.1 浸漬阻燃整理

2.1.1 正交試驗

阻燃整理效果取決于整理后粘扣帶附著的阻燃劑含量,主要影響因素為阻燃液中阻燃劑質量濃度、粘扣帶在阻燃液中浸漬的時間和溫度。設計L9(33)正交試驗,探究3個影響因素對阻燃整理效果的影響并篩選出最優工藝,各種因素和水平的詳細信息如表2所示,而各種試驗方案的工藝結果如表3所示,試驗結果分析詳情如表4所示。

表2 各因素水平設計

表3 阻燃性能測試結果

表4 正交試驗分析結果

由表4正交試驗分析結果可知:影響PLA鉤圈同面粘扣帶損毀長度指標的主次因素為阻燃劑質量濃度>浸漬時間>浸漬溫度;影響續燃時間指標的主次因素為阻燃劑質量濃度>浸漬溫度浸漬時間;影響陰燃時間指標的主次因素為浸漬溫度>阻燃劑質量濃度>浸漬時間。

續燃時間和陰燃時間的極差R在1 s以內,可能會受到測試誤差的影響,因此以損毀長度衡量粘扣帶的阻燃性能。綜上所述,阻燃劑質量濃度是影響PLA鉤圈同面粘扣帶阻燃性能的主要條件,其次是浸漬時間和浸漬溫度。優化后的阻燃整理工藝為A3(阻燃劑質量濃度250 g/L)B2(浸漬時間2 h)C2(浸漬溫度60 ℃)。

2.1.2 焙烘工藝優化

粘扣帶在浸漬結束后,在80 ℃下烘干水分后,進行高溫焙烘。在焙烘過程中,PLA進入高彈態,阻燃劑可以滲透進入纖維內部,焙烘結束后,PLA在室溫下處于玻璃態,阻燃劑保留在纖維內部和表面,粘扣帶的阻燃性能得到提升[17]。PLA材料耐熱性比較差,焙烘的溫度和時間會對其結構和性能造成負面影響[19]。本文分別設計5組焙烘溫度和焙烘時間整理粘扣帶,探究焙烘溫度、焙烘時間和粘扣帶阻燃性能的關系,從而篩選出最優的焙烘工藝。

焙烘溫度對阻燃性能的影響如圖1所示。其中,阻燃整理工藝為:阻燃劑質量濃度150 g/L,浸漬溫度60 ℃,浸漬時間2 h,焙烘時間150 s。

圖1 焙烘溫度對阻燃性能的影響

隨著焙烘溫度的升高,粘扣帶的損毀長度、續燃時間、陰燃時間降低,阻燃性能提高,當焙烘溫度達到130 ℃時,阻燃性能達到最佳,損毀長度僅有12.5 cm;焙烘溫度繼續增加,阻燃性能下降,當焙烘溫度達到150 ℃時,粘扣帶損毀長度為14.5 cm。結果表明:焙烘溫度可以增強阻燃劑與粘扣帶之間的結合牢度,過高的溫度會對PLA的結構造成損傷,從而影響PLA鉤圈同面粘扣帶的阻燃性能。因此,最優焙烘溫度為130 ℃。

焙烘時間對阻燃性能的影響如圖2所示。其中,阻燃整理工藝為:阻燃劑質量濃度150 g/L,浸漬溫度60 ℃,浸漬時間2 h,焙烘溫度130 ℃。

圖2 焙烘時間對阻燃性能的影響

隨著焙烘時間的增加,阻燃性能提高,當焙烘時間達到180 s時,損毀長度僅為12.4 cm。時間繼續增加,阻燃性能下降,可能是因為在持續的高溫作用下,PLA的阻燃性和熱穩定性下降。在垂直燃燒測試中,隨著焙烘溫度的變化,損毀長度的變化范圍為12.4～14.7 cm,續燃時間的變化范圍為1.2～3.8 s,而陰燃時間的變化范圍僅為0.5～1.1 s,因此選擇損毀長度和續燃時間作為主要參考因素。因此,確定最優焙烘時間為180 s。

2.2 上膠阻燃整理

粘扣帶通過上膠獲得穩定的力學性能,但是上膠工藝使用的樹脂屬于易燃物質,通過加入磷系阻燃劑,配置阻燃樹脂,對其進行上膠阻燃整理,增強PLA鉤圈同面粘扣帶的阻燃性能。為節省原料,配制不同阻燃劑質量分數的阻燃樹脂對PLA織帶進行整理,探究阻燃劑質量分數對粘扣帶阻燃性能的影響。

如圖3所示,阻燃劑質量分數極大地影響著粘扣帶的阻燃性能。當阻燃劑質量分數增加時,損毀長度、陰燃時間和續燃時間降低,阻燃性能提高,當阻燃劑質量分數達到18%時,損毀長度僅為5.5 cm,續燃時間為0.7 s,陰燃時間為0.5 s,該粘扣帶樣品表現出優異的阻燃性能。當阻燃劑質量分數繼續增加時,樣品的阻燃性能基本保持不變,表明阻燃劑質量分數超過18%時,阻燃劑質量分數的增加對阻燃性能的影響比較小。因此,最優上膠阻燃整理工藝的阻燃劑質量分數為18%。

圖3 阻燃劑質量分數對阻燃性能的影響

圖4 剝離強度測試結果

分別對PLA鉤圈同面粘扣帶進行浸漬阻燃整理、上膠整理和上膠阻燃整理,阻燃劑質量分數為18%。阻燃測試結果如表5所示。

表5 粘扣帶阻燃性能測試

測試結果表明:僅進行普通上膠整整理的粘扣帶在燃燒試驗中損毀嚴重,當火源熄滅后,繼續燃燒37.5 s,不具備阻燃性能;在上膠阻燃整理后,粘扣帶的阻燃性能顯著提升,損毀長度僅為9.2 cm,PLA鉤圈同面粘扣帶經過浸漬-上膠阻燃整理后損毀長度僅為5.2 cm,陰燃和續燃均小于1 s,能達到GB/T 17591—2006《阻燃織物》標準中裝飾用織物B1標準。

2.3 耐洗滌性能

經過浸漬-上膠阻燃整理的粘扣帶在燃燒試驗時,燃燒緩慢,火源熄滅后,立即熄滅,幾乎不發生續燃和陰燃,展現出優異的阻燃性能。為測試其阻燃性能的穩定性,本文將其分別水洗1、3、5次后,測試其阻燃性能,如表6所示。

表6 粘扣帶耐洗滌測試

由表6可見,PLA鉤圈同面阻燃粘扣帶洗滌1次后,阻燃性能損失嚴重,損毀長度達到12.5 cm,續燃時間達到5 s,能達到GB/T 17591—2006標準中裝飾用織物B1標準;洗滌5次后,損毀長度在15 cm以內,續燃時間未超過15 s,達到GB/T 17591—2006標準中裝飾用織物B2標準。由于在水洗過程中黏附在粘扣帶表面和樹脂中的阻燃劑流失,粘扣帶阻燃性能下降。

2.4 阻燃整理對粘扣帶強度的影響

測試阻燃整理前后PLA鉤圈同面粘扣帶的剝離強度和剪切強度,如圖5、圖6所示。

圖5 剪切強度測試結果

經過浸漬-上膠阻燃整理,PLA鉤圈同面粘扣帶剪切強度和剝離強度發生小幅度降低。整理過程中的高溫處理會對PLA的力學性能造成影響,導致粘扣帶剪切強度和剝離強度下降;圈體所用原料33.3 tex/10 f PLA復絲在高溫的作用下收縮,鉤體、圈體的高度差降低,影響鉤體和圈體的鉤掛率,導致粘扣帶剪切強度和剝離強度下降。阻燃整理后的PLA鉤毛同面粘扣帶的剝離強度損失了20.7%,剪切強度損失了22.8%,即使阻燃整理對粘扣帶的力學性能產生了負面影響,PLA鉤圈同面阻燃粘扣帶依舊具備良好的力學性能。

3 結 論

本文以PLA為原料,設計并成功織造了PLA鉤圈同面粘扣帶,對其進行阻燃整理,測試其阻燃性能和力學性能,研究了阻燃劑質量濃度等工藝條件對阻燃效果的影響,并分析了阻燃整理對粘扣帶力學性能的影響,主要結論如下:

1) 在浸漬阻燃整理中,阻燃劑質量濃度是影響阻燃整理效果的最主要的因素,其次是浸漬時間和溫度。最優阻燃工藝:阻燃劑LW92/50質量濃度250 g/L,浴比1︰30,上膠整理時阻燃劑質量分數為18%,浸漬時間、溫度為2 h和60 ℃,焙烘溫度130 ℃,焙烘時間180 s。

2) PLA鉤圈同面粘扣帶在上膠整理時,其整理效果隨著阻燃劑質量分數的增加而增加,當質量分數達到18%后,整理效果很難再提升。經過浸漬-上膠阻燃整理后PLA鉤圈同面粘扣帶的損毀長度為5.2 cm,續燃時間為1 s,陰燃時間為0.6 s,經過5次水洗后,損毀長度為13.5 cm,達到紡織品阻燃B2標準的要求。

3) 阻燃整理過程中的高溫和濕熱條件會破壞PLA的結構,導致粘扣帶力學性能下降,整理后的粘扣帶能夠滿足使用需求。

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