鐘少芬
(漳州市長泰環境監測站,福建 長泰 363900)
關鍵字:基層環境監測機構;水環境監測;全過程質量控制;措施
近幾年,人們對影響生活質量的因素特別是水資源安全要求越來越高,因此準確高效地了解水環境質量情況變得尤為重要。全過程質量控制,即嚴格按照規范要求采取了一系列技術及管理措施來監視監測結果的形成過程,最大程度消除影響監測結果的一切因素,它是水環境監測工作的一項重要內容,也是當前水環境監測工作容易疏忽且急需重點解決的一項技術性問題。有效的全過程質量控制,能夠提升水環境監測的質量和效果,確保水環境監測結果能夠達到預期的置信度,對指導水環境治理具有積極的現實意義。
水環境監測是一個系統性工作,監測時段的氣象、環境條件等客觀因素應滿足監測工作要求,不得選擇雨天監測;主觀方面,從外場到實驗室、從硬件到軟件,人員、儀器、藥品、方法、環境等因素均會影響監測結果,需進行基本管控。
環境監測人員是影響監測活動最大的因素,其整體素質如操作技能、工作態度、細致度等都會主觀地影響監測結果,隨著機構改革,職能變化,現今基層環境監測機構主要任務是進行環境質量監測及執法監測,監測人員應當具備與日常監測任務相適應的能力,并取得環境監測人員技術考核合格證[1]。持有環境監測人員技術考核合格證方能進行樣品采集及實驗分析,分析項目不得超出合格證中規定的項目范圍。未取得監測人員技術考核合格證者,只能在持證人員的指導和監督下工作,監測任務由持證人員負責,現場測試和采樣人員至少應有2名持證人員在場。
監測設備是產生監測數據的工具,為確保監測數據的準確性,所有儀器設備包括輔助設備均須通過計量檢定或校準,并在有效期內使用。計量結果應及時進行確認,校準產生的修正因子應正確應用[2],較常使用或對監測結果影響較大的儀器,必須進行定期核查,加強日常的維護保養,做好儀器設備使用記錄,以便于監測數據的溯源。
樣品保存、樣品分析所使用的無機化學試劑、有機化學試劑、耗材等是監測分析成敗的關鍵,采購時需嚴格按照標準方法規定,選擇合適的試劑級別,采購完畢要根據相應的驗收技術要求,做好驗收工作方能投入使用,驗收時注意驗收方法,不能單純的檢測空白值,如用于總氮測定的氫氧化鈉、過硫酸鉀的驗收,需根據HJ636-2002附錄A來測定其含氮量,含氮量應小于0.000 5%;用于分析石油類的正己烷紫外透光率應大于90%方可使用。
實驗室配制試劑溶液的有效期按照各實驗方法的相關規定執行,實驗方法中沒有明確要求的,建議參照GB/T601-2016、GB/T 603-2002、GB/T 27404-2008等相關規定執行,當溶液出現渾濁、沉淀或顏色變化等現象時,應重新制備。
監測分析方法對監測報告的公信度有影響,由于基層環境監測機構監測任務性質跟其它機構不同,其進行水環境監測時應優先選用國家(GB)或行業(HJ)的標準方法,所選方法必須為現行標準且通過檢驗檢測機構資質認定,若選用的方法暫未通過CMA認證,出具的監測報告不得使用CMA標志。
機構應按照監測標準或技術規范對采樣場所環境、實驗室環境條件進行相應的控制,確保其符合項目分析的環境要求。實驗室環境條件應滿足儀器設備的存放條件,保持干凈整潔。實驗室區域應合理分區,互相干擾的實驗項目不得在同一間實驗室內分析,如離子色譜測定無機陰離子與原子熒光測定汞、砷、硒存在互相干擾,原子熒光以鹽酸、硝酸為載液會影響Cl-、SO4
2-的含量的測定;純水機與烘箱、馬弗爐等高溫設備不應在同一間實驗室,高溫對純水機運行條件有影響,環境質量樣品與污染源樣品要分區存放,使用氨水的實驗項目需與分析氨氮、總氮項目的實驗區域有效隔離,使用苯酚的實驗項目需與分析揮發酚項目的實驗區域有效隔離,使用氰化物試劑的揮發酚(鐵氰化鉀)與分析氰化物的區域應有效隔離等。
采樣誤差是環境監測最大且最重要的誤差,現場測試或采樣時,需根據任務要求制定監測方案或采樣計劃,嚴格按照規范及采樣方案要求布設采樣點位,采樣時嚴格遵守采樣操作規程并按要求添加保存劑。現場采樣時每批次應采集不少于10%的平行樣,同時采集全程序空白或現場空白樣,以此校驗采樣各環節所發生的問題。若空白樣出現異常,必須結合其它信息綜合分析是否存在樣品污染情況,當確認存在污染情形或不能確認樣品監測結果是否有效時,必須重新采樣[3]。
樣品采集完成后應仔細檢查并詳細記錄樣品的狀態和數量,運輸過程中嚴格按照各項目運輸保存要求對環境條件加以控制,例如,樣品箱,低溫、密封、避光和防振等措施,避免樣品在運輸和流轉過程中損失、污染、變質(變性)或混淆。樣品運到實驗室后,由采樣負責人與樣品接收人進行交接,在采樣記錄表上及樣品交接單上簽字,辦理交接手續,寫明具體交接時間。樣品接收后應合理保存,并及時分發到有關監測分析人員[4]。
1.8.1 空白樣品測定
空白樣品包括:全程序空白、運輸空白、現場空白和實驗室空白等。每批樣品均應進行空白測定,采用容量法分析時每批次至少做兩個空白樣,如COD、BOD5、六價鉻、無機陰離子等,其它方法每批次至少做一個空白樣,以兩個空白測定值的相對偏差≤5%來評價空白值精密度指標的符合性,空白樣品測定結果應低于方法檢出限或滿足分析方法的要求。每批樣品可做平行樣分析的項目均應抽取10%
1.8.2 精密度控制
樣品進行明碼或密碼平行雙樣,以控制和評價實驗精密度情況;樣品數較少時,每批樣品至少測定一份樣品的平行雙樣。測定結果的相對偏差應滿足方法要求[5]。
1.8.3 準確度控制
對可進行加標回收實驗的項目,可按照監測分析方法質控要求進行加標回收率測定,加標回收率應滿足各項目監測分析方法中關于準確度的要求。
每批次樣品需按照各項目監測方法要求,進行有證標準樣品測定或曲線中間點校核,確認實驗數據的準確性,減少實驗誤差,將測定結果與標準值進行比對,從而判斷測試結果的準確性。
根據實驗結果如實填寫原始記錄,原始記錄的填寫必須做到內容全面、準確、清晰、及時,記錄內容包含足夠的信息,以保證其能夠再現當時的狀況。原始記錄包括采樣記錄、測試分析原始記錄、現場空白樣測定結果、實驗室空白樣品測定結果、現場(密碼)平行樣測定結果、實驗室明碼和密碼平行樣測定結果、加標回收率測定結果、質控樣測定結果報表、試劑配制情況等。
我國水環境監測質量管理從指導思想上已經建立了比較完善的體系文件,但是基層環境監測機構基由于人少事多、設備落后,軟硬件無法與監測規范要求相匹配,監測人員質控意識不足、質控成本過高、儀器設備老舊不足,特別是現場監測儀器匱乏無法進行異常數據核實、實驗室環境條件受限,多個實驗項目同環境測試等,導致整個監測過程無法嚴格按照規范要求進行,進而影響監測數據準確度。
環境監測是一項邏輯性較強的行業,監測數據直接體現監測質量,為了盡保證監測數據的準確,在現有的條件下建立一套適用于基層環境監測機構全過程質量控制相當重要[6]。根據多年實踐,做好水環境監測全過程質量控制,歸結起來就是要做好總-分-總工作,即機構的總體把控、人員的分步執行、數據的匯總審核。
在水環境監測的所有環節中,管理機構扮演的角色非常重要,高水平的管理機構能夠提高監測質量。一是做好源頭管控,最大程度地將質量體系中各關鍵環節文件化,包括監測方案編制、儀器設備管理、化學試劑及耗材驗收、樣品運輸與保存、方法的選擇、工作場所環境條件、樣品運輸條件、樣品前處理與測定等,越是詳細的作業指導書,越能減少過程誤差,同時定期收集采樣、實驗人員的使用意見,在實踐中不斷改進、修訂。二是做好監督工作,加強前期準備,機構指定質量負責人于每次監測任務執行前,組織監測人員進行簡短的監測方案宣貫,強調重點及易忽略點,理清監測人員的職責分工,提升作業指導書的實施程度。三是做好后勤保障,積極爭取資金,逐漸補齊設備短板,增加有證標樣購買預算,確保質控樣品充足,實現質控方式多樣化。機構通過總體把控,有針對性地做好監測保障,在提高軟硬件實力的同時,凝聚人員的向心力,在實踐中不斷提升監測準確度。
監測人員是監測任務的實施者,是環境監測的先鋒,監測人員在操作上每多一分細心與規范,監測結果就多一分準確。一是加強監測人員的質控意識,對每個監測任務負責,不求快但求穩,爭取做到人人都是質控人員。二是加強儀器設備管理,儀器設備是基層環境監測站的又一重要方面,日常工作中按照“誰使用,誰負責”的原則進行管理,儀器使用者必須對所使用設備狀況有充分的了解,從設備的日常維護、維修、校準、校準結果確認、期間核查到儀器設備的使用環境條件均要做到全程參與。三是靈活采測,減少任務批次,基層環境監測機構的監測任務多事情雜,監測人員既要采樣又要分析,且每次實驗樣品通常少于5個,按照現有的質控要求,往往會出現質控樣品比測試樣品多的情形,費時又費錢,針對這種情況可根據實際采用合并監測任務,集中采測,提高分析效率的同時,降低質控成本。質控措施有效落實的關鍵在于監測人員細心、耐心、有責任心,人員相對穩定結合靈活性采測,提高監測效率。
為了保證環境監測結果的準確性,監測報告編制完成應按要求進行校核、審定、簽發,嚴格執行三級審核制度,一級審核主要對人員、儀器、方法、環境條件、樣品編碼、樣品分析時間、原始記錄填寫、數據處理、質控措施、質控結果等內容進行審定,由質量負責人擔任。二級審核主要是復核一級審核、同時對監測項目完整性、分析過程符合性,質控措施結果滿意度、監測數據邏輯性等進行審定,由技術負責人擔任。三級審核主要對一級、二級審核進行復核,同時對數據的完整性、合理性、異常數據處置合規性等進行審定,由授權簽字人擔任。為防止三級審核制度流于形式,每份報告各級審核完成后,審核人必須簽字確認,對審定數據負責,提升監測數據的嚴謹性。
總之,水環境監測過程冗長復雜,監測結果受人、機、料、法、環、測等各方面的影響,若不能輔以有效的質量管理,容易出現各種遺漏,偏離。通過監測前、監測中、監測后全過程質量控制來提高監測數據的準確性,進而提高監測報告的權威性,對水環境保護具有現實意義[7-10]。