SF₆檢漏法在生物安全柜柜體防泄漏中的應(yīng)用

摘" 要：以提高生物安全柜柜體泄漏測試的效率，進(jìn)而提升柜體防泄漏性能為目的。使用SF6示蹤氣體及其檢測儀進(jìn)行生物安全柜柜體的泄漏檢測。傳統(tǒng)肥皂泡法存在操作不便且耗時及難以發(fā)現(xiàn)微小泄漏點(diǎn)的缺點(diǎn)，SF6示蹤氣體檢漏法不僅操作簡便而且能迅速準(zhǔn)確的找出泄漏點(diǎn)，避免肥皂泡法無法檢測到微小漏點(diǎn)的缺陷。SF6示蹤氣體檢漏法可以有效地檢測生物安全柜柜體的泄漏點(diǎn)，對所有等級的生物安全柜柜體均可進(jìn)行泄漏測試，而且也可用于其他有氣密性要求的設(shè)備。

關(guān)鍵詞：生物安全柜；柜體泄漏測試；防泄漏性能；SF6示蹤氣體檢漏法；肥皂泡法

中圖分類號：R197.39" " " 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A" " " " " 文章編號：2095-2945（2023）21-0137-05

Abstract： The purpose is to improve the efficiency of leakage testing of biosafety cabinets， and then improve the anti-leakage performance of biosafety cabinets. SF6 tracer gas and its detector are used to detect the leakage of biosafety cabinets. The traditional soap bubble method has the disadvantages of inconvenient operation， time-consuming and difficult to find the small leakage point. The SF6 tracer gas leak detection method is not only simple to operate， but also can quickly and accurately find the leakage point to avoid the defect that the soap bubble method can not detect the tiny leakage point. SF6 tracer gas leak detection method can effectively detect the leakage points of biosafety cabinets， can test the leakage of all grades of biosafety cabinets， and can also be used in other equipment with airtightness requirements.

Keywords： biosafety cabinet; cabinet leakage test; anti-leakage performance; SF6 tracer gas leak detection method; soap bubble method

生物安全柜（Biological safety cabinets，BSCs）的設(shè)計是為了進(jìn)行具有感染性的實(shí)驗材料操作時，避免在操作過程時暴露于可能產(chǎn)生的感染性氣溶膠和濺出物中，以用來保護(hù)實(shí)驗操作者自身、實(shí)驗室環(huán)境及實(shí)驗材料，使其安全可靠[1-5]。作為保護(hù)實(shí)驗樣本、環(huán)境以及操作人員的第一道有效屏障，生物安全柜的各性能應(yīng)得到有效校準(zhǔn)或測試，以達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求，才能充分安全地保證實(shí)驗樣品、環(huán)境及實(shí)驗操作人員的安全要求[6-8]。全球新冠疫情大流行的背景下，生物安全作為國家安全的組成部分，其戰(zhàn)略地位日益凸顯，生物安全的防范意識和防護(hù)能力不斷提升，而病原微生物實(shí)驗室的生物安全建設(shè)和管理尤為重要，生物安全柜作為微生物、化學(xué)等各種實(shí)驗室的防護(hù)設(shè)備，更加凸顯生物安全柜對人體、產(chǎn)品及環(huán)境的保護(hù)作用[9-12]。

為保護(hù)實(shí)驗操作人員安全，防止在實(shí)驗過程中產(chǎn)生的有害氣溶膠從負(fù)壓通道逃逸到生物安全柜外，應(yīng)使生物安全柜內(nèi)始終保持一定負(fù)壓狀態(tài)。依據(jù)YY 0569—2011《Ⅱ級生物安全柜》中的5.4.1柜體防泄露中的安全柜加壓到500 Pa，保持30 min后氣壓應(yīng)不低于450 Pa，或保持安全柜內(nèi)氣壓在500±50 Pa的條件下，壓力通風(fēng)系統(tǒng)的外表面的所有焊接處、襯墊、穿透處和密封劑密封處應(yīng)無肥皂泡反應(yīng)。因此，對生物安全柜柜體防泄漏的檢測也是一項重要的檢測指標(biāo)[13]。

SF6常溫常壓下是一種無色、無味、無嗅和無毒氣體，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，具有極好的耐熱性，也是一種穩(wěn)定的高溫?zé)彷d體。SF6分子結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。

除電氣絕緣性能良好和滅弧性能優(yōu)異外，對所有金屬均不腐蝕。因為具有良好電氣性SF6在高壓電氣設(shè)備上作為絕緣介質(zhì)被廣泛應(yīng)用，變電站內(nèi)設(shè)備中純SF6氣體電氣設(shè)備的數(shù)量占有相當(dāng)比例，一旦發(fā)生SF6氣體的泄露，影響電氣設(shè)備絕緣性能[14]。有鑒于此，大量學(xué)者及企事業(yè)工作人員研發(fā)了用于SF6氣體檢測的設(shè)備。本文研究將SF6氣體檢測的設(shè)備應(yīng)用于生物安全柜柜體防泄漏性能檢測，相比傳統(tǒng)生物安全柜柜體防泄漏性能測試的壓力衰減法和肥皂泡沫法，SF6氣體檢測法具有操作簡單、測量時間短、精密度高、穩(wěn)定性好及效率高的優(yōu)點(diǎn)。

1" 氣密性檢測的相關(guān)研究

根據(jù)檢測方式的不同，氣密性檢測常見的方法有水箱式檢測法、肥皂泡檢測法（氣泡檢測法）、氣壓式泄漏檢測法、流量檢測法、氦質(zhì)譜泄漏檢測法、鹵素泄漏檢測法、化學(xué)示蹤物檢測法和聲波檢測法等[15]。其中水箱式檢測法不能真實(shí)反映被測物體的泄露情況，泄露位置也難于觀察，如圖2所示。并且檢測結(jié)束后還要進(jìn)行干燥處理，不便于操作且也會對被測物體后期的使用帶來不確定影響因素。聲波檢測法亦不能對泄露位置進(jìn)行明確確定，檢測效果不穩(wěn)定，觀察較困難，且檢測效率低。

其中，生物安全柜柜體的防泄漏檢測多采用肥皂泡檢測法（氣泡檢測法）、氦質(zhì)譜泄漏檢測法、鹵素泄漏檢測法和氣壓式泄漏檢測法。肥皂泡檢測法作為目前常規(guī)的生物安全柜柜體氣密性檢測方法，需將生物安全柜柜體用密封板和密封劑密封后，在密封柜體內(nèi)部充氣使氣壓達(dá)到規(guī)定值，將其表面涂抹上肥皂液，觀察有無氣泡及其大小，判斷泄露位置。何欣等[16]、胡良勇[17]曾用此法對生物安全柜氣密進(jìn)行檢測實(shí)驗，比較大的泄漏點(diǎn)可以發(fā)現(xiàn)泄漏大致位置卻無法準(zhǔn)確定位，并且無法準(zhǔn)確得到具體泄漏量。因此，肥皂泡法適用于定性分析柜體泄漏情況，但是對于泄漏量微小的柜體，起泡現(xiàn)象不明顯甚至出現(xiàn)觀察不到的情況，檢測人員的主觀判斷對其結(jié)果影響較大，測量精度不高。

直接式氣壓泄漏檢測法因沒有參照物，多數(shù)情況下主要參照生產(chǎn)過程中積累獲得的經(jīng)驗值，而且影響檢測結(jié)果的因素主要是溫度，因此應(yīng)在恒溫條件下進(jìn)行氣壓的測量[13]。而差壓氣壓泄漏檢測方法，可將加入的參考工件作為參照物并進(jìn)行測量，以其與標(biāo)準(zhǔn)被測工件之間的差值來確定泄露的情況，因環(huán)境溫度相同，所以檢測誤差小。其結(jié)構(gòu)圖如圖3所示。

流量測量法的工作原理是通過直接測量被測件腔體內(nèi)氣體的泄漏率來進(jìn)行工作，在測量時應(yīng)保持工件和壓縮空氣氣源的實(shí)時接通。即使出現(xiàn)外泄，也要保證工件內(nèi)部氣體流通的不間斷性。通過測定氣體的流量以確定工件的泄漏情況。流量測量法的測量信號為標(biāo)定泄漏儀的流量，其與測試件內(nèi)腔的容積無關(guān)，這是該方法在標(biāo)定時的一個優(yōu)點(diǎn)[15]。

氦質(zhì)譜測漏法是通過向被檢測件中充入含有示蹤氦元素及其他成分的氣體，并使其外界環(huán)境氣流恒定，然后利用氦元素檢測器識別其泄露處的氦氣，給出相應(yīng)的氦氣信號值，并通過對比分析獲得被測件的氦泄漏量。雖然檢測精度很高，但是氦氣本身較為稀有，制備使用成本很高，日常維護(hù)不便，且需要非常嚴(yán)格的測試環(huán)境。氦質(zhì)譜檢漏法原理如圖4所示。

惰性氣體檢測法是將惰性氣體充入被測試件內(nèi)腔中，然后使用傳感器對測試件外表面進(jìn)行有無泄露的檢測。該方法具有較高的檢測精度。基于SF6的優(yōu)勢特點(diǎn)，本文介紹一種SF6示蹤氣體檢漏法對生物安全柜氣密性進(jìn)行檢測。

2" 檢測設(shè)備與檢測方法

2.1" 電子捕獲檢測器（ECD原理）

在氣相色譜檢測器中，電子捕獲檢測器的靈敏度高、選擇性好。ECD系統(tǒng)主要由ECD池及檢測電路系統(tǒng)構(gòu)成，如圖5所示。其工作原理為，流入ECD池的氣體由色譜柱流出的載氣和吹掃氣兩部分組成。通過Ni63放射源放出的β射線轟擊，其被電離并產(chǎn)生大量電子。在陽陰極電場作用下，該電子流向陽極，得到基流。當(dāng)電負(fù)性組分從柱后進(jìn)入檢測器時，即俘獲池內(nèi)電子，使基流下降，產(chǎn)生負(fù)峰。如圖6所示為ECD池結(jié)構(gòu)圖。通過放大器放大，在記錄器記錄，即為響應(yīng)信號。其大小與進(jìn)入池中的組分量成正比。負(fù)峰不便觀察和處理，通過極性轉(zhuǎn)換即為正峰。

2.2" 檢測設(shè)備組成

檢測設(shè)備主要包括：SF6示蹤氣體分析儀、SF6氣瓶、壓力調(diào)節(jié)閥和氣管。SF6示蹤氣體分析儀是一種采用針對電負(fù)性物質(zhì)（如鹵化物、多環(huán)芳烴等）有效的選擇性分析的ECD傳感技術(shù)。其利用Ni63放射源釋放β射線將被測氣體在ECD池內(nèi)進(jìn)行電離，在電場作用下使產(chǎn)生的電子流向陽極進(jìn)而形成電流，被測氣體中含有的SF6等強(qiáng)負(fù)電性氣體因捕獲電場中的電子引起電流降低，因電流變化幅度與電負(fù)性物質(zhì)含量成正比，從而可對SF6氣體濃度進(jìn)行檢測。該檢測方法的精度與靈敏度與被測物質(zhì)電負(fù)性呈正相關(guān)，因而具有精度高、穩(wěn)定性好、靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)[18]。圖7（a）為SF6示蹤氣體分析儀。圖7（b）為SF6氣瓶，可向生物安全柜柜體內(nèi)充入SF6氣體。充入氣體時可通過具有雙壓力表的壓力調(diào)節(jié)閥進(jìn)行控制，該壓力調(diào)節(jié)閥適合SF6等特殊氣體使用。圖7（c）為壓力調(diào)節(jié)閥及氣管。

2.3" 檢測方法

因檢測需要封好生物安全柜的前窗和排氣孔，使生物安全柜成為一個密封系統(tǒng)。檢測前應(yīng)進(jìn)行準(zhǔn)備工作，首先準(zhǔn)備生物安全柜柜體、各封板及密封劑，將各封板安裝固定到生物安全柜柜體上并用密封劑進(jìn)行密封，如密封板不能固定安裝到柜體上，也可用密封劑直接進(jìn)行固定密封，為防止因充氣、移動或其他原因?qū)е旅芊獍迕撀溟_裂，因此需待密封劑干燥凝固后，方可進(jìn)行檢測。為方便通入SF6示蹤氣體，應(yīng)在柜體上預(yù)留氣管的快插接口。柜體快插接口圖如圖8所示。

因開啟SF6示蹤氣體分析儀使其開始工作需要一定時間，可首先打開SF6示蹤氣體分析儀。接下來將壓力調(diào)節(jié)閥安裝到SF6氣瓶上，再將氣管一端接入到壓力調(diào)節(jié)閥上另一端接入到柜體的快插接口上。打開SF6氣瓶上的閥門，再調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥上的閥門控制通入氣體的流量大小，向已密封的生物安全柜柜體內(nèi)通入一定量的SF6氣體，然后關(guān)閉壓力調(diào)節(jié)閥閥門停止充氣。確定SF6示蹤氣體分析儀可以工作后，即可手持SF6示蹤氣體分析儀的電子捕獲探測器掃描生物安全柜柜體的外表面，要對所有施焊處、襯墊、密封劑密封處等表面位置進(jìn)行掃描檢測。當(dāng)檢測到SF6氣體泄漏時，SF6示蹤氣體分析儀的報警器會發(fā)出報警聲音，并實(shí)時顯示SF6氣體的泄露濃度值，可對該泄露位置做好標(biāo)記，以方便后續(xù)進(jìn)行防泄漏處理。圖9為檢測流程圖。圖10（a）為SF6泄露檢測圖、圖10（b）為SF6泄露濃度顯示值。

3" 結(jié)果

SF6示蹤氣體檢漏法對生物安全柜氣密性進(jìn)行檢測效果顯著。通過直接向生物安全柜柜體內(nèi)通入SF6示蹤氣體，利用SF6示蹤氣體分析儀進(jìn)行泄漏氣體的檢測，操作方便并可快速檢測到泄漏位置，檢測所用時間短，檢測效率高；同時可精確定位泄露點(diǎn)，檢測精度高；設(shè)備自身靈敏度高并且穩(wěn)定。相比其他稀有惰性氣體制備成本的昂貴性，SF6氣體制備成本低廉，經(jīng)濟(jì)性好，具有實(shí)際應(yīng)用價值，可以作為生物安全柜柜體防泄漏性能的測試方法。

4" 討論

雖然生物安全柜柜體防泄漏性能的檢測方法多樣，但目前生物安全柜防泄漏性能測試方法多采用標(biāo)準(zhǔn)YY 0569—2011中的傳統(tǒng)肥皂泡檢測法，此方法需在生物安全柜柜體內(nèi)持續(xù)空氣增壓。然后，沿生物安全柜壓力通風(fēng)結(jié)構(gòu)的所有焊接接縫、襯墊、套接處和封口處的外表面噴或涂刷肥皂溶液，小泄露會有氣泡冒出，如果從孔隙中吹出檢測液體而未形成氣泡，則可能發(fā)生大的泄露，可通過輕微的氣流感覺和聲音發(fā)現(xiàn)。

因需持續(xù)通入壓縮氣體來維持柜體內(nèi)壓力，此操作難以掌握，運(yùn)作不便，并且柜內(nèi)氣壓并不恒定難以控制，導(dǎo)致泄漏處氣流流量不穩(wěn)，造成泄露處無氣泡出現(xiàn)，也難以發(fā)現(xiàn)氣流聲音，不能發(fā)現(xiàn)泄漏處。肥皂泡檢測法需不斷在外表面噴涂肥皂溶液，噴涂過程難以保證均勻性，或出現(xiàn)漏噴漏涂的情況，導(dǎo)致有些泄漏處不能發(fā)現(xiàn)。并且噴涂肥皂溶液耗費(fèi)時間和人力，效率低下，檢測效果差。

本文采用的SF6示蹤氣體檢漏法很好地規(guī)避了肥皂泡法的缺陷。SF6示蹤氣體檢漏法具有以下優(yōu)勢。在惰性氣體檢驗法中，作為示蹤氣體不僅自身性能優(yōu)越，還具有制備成本低、價格低廉、經(jīng)濟(jì)實(shí)惠的優(yōu)點(diǎn)。即在不通入壓縮氣體維持柜體內(nèi)氣壓的情況下，可隨時直接控制通入柜體內(nèi)SF6氣體的量，進(jìn)而使用SF6示蹤氣體分析儀進(jìn)行檢測。可定性地對SF6的泄露進(jìn)行檢測，不受泄漏處氣流流量的影響，檢測位置精確；檢測所用時間短，操作方便節(jié)省人力，提高檢測效率。SF6示蹤氣體分析儀穩(wěn)定性好，檢測結(jié)果可靠。使用SF6示蹤氣體檢漏法進(jìn)行生物安全柜柜體的防泄漏性能測試，可提高生物安全柜柜體的防泄漏性能，對提升生物安全柜使用的整體性能具有重要實(shí)際價值。

隨著社會生物安全防護(hù)意識的不斷提高，SF6示蹤氣體檢漏法不僅僅局限于生物安全柜柜體的防泄漏性能檢測，對具有氣密性要求的其他安全類設(shè)備也同樣具有實(shí)際使用價值和廣闊的使用前景。

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