水熱碳化聯合化學清洗技術處理油泥砂中總石油烴（C10-C40）

摘"要：油泥砂是在油氣勘探開發過程中使用油基鉆井泥漿產生的含油巖屑，具有處理難度大、環境風險高的特點，對生態環境和人體健康構成潛在威脅，亟需探索出一種油泥砂資源化的處理方法。文章以天津大港油田油泥砂為樣品，通過水熱碳化聯合化學清洗技術的方法，探索出了一種油泥砂資源化處理的新配方。在實驗裝置設定為最高溫度250℃、壓力3～4 MPa，恒溫2～3 h時，探究出實驗的最佳固液比［油泥砂（g）/清洗液體積（L）］=50∶3，第一脫油催化劑X+第一破乳催化劑Y+復配劑Z（第二脫油催化劑A+第二破乳催化劑B+堿性清洗劑C）=16.7 g·L^-1+16.7 mL·L^-1+2 g·L^-1，此新配方作為中試實驗結果，可將油泥砂含油率由6.31%左右降低至0.30%以下，總石油烴含量符合GB4284－2018《農用污泥污染物控制標準》，油泥砂固體由危險廢物轉化為一般固體廢物，為實際工程場地中油田油泥砂的大規模處理提供了參考。

關鍵詞：油泥砂；總石油烴；水熱碳化；化學清洗

Treatment of total petroleum hydrocarbons （C₁₀-C₄₀） in oil mud sands by hydrothermal carbonization combined with chemical cleaning technology

WANG Congyi

（Beijing Institute of Geological Hazard Prevention， Beijing 100120， China）

Abstract： Oil mud sand is an oily rock debris produced by oil-based drilling mud in the process of oil and gas exploration and development. It is difficult to treat and poses a potential threat to the ecological environment and human health. Therefore， it is urgent to find a treatment method for oil mud sand resource utilization. This paper takes the oil mud sand provided by China Oilfield Services Limited （COSL） as a sample， and explores a new formula for resource utilization of oil mud sand through the method of hydrothermal carbonization combined with chemical cleaning technology. When the experimental device is set at a maximum temperature of 250 ℃， pressures of 3-4 MPa， and constant temperatures of 2-3 h， the optimal solid-liquid ratio is obtained （oil mud sand （g）/cleaning solution volume （L）） = 50∶3. First deoiling catalyst X+first demulsification catalyst Y+complex agent Z （second deoiling catalyst A+second demulsification catalyst B+alkaline cleaning agent C） is 16.7 g·L^-1+16.7 mL·L^-1+2 g·L^-1. This new formula resulted from the pilot experiment can reduce the oil content of oil mud sand from about 6.31% to below 0.30%. The total petroleum hydrocarbon content now meets the \"Control Standards for Agricultural Sludge Pollutants\" （GB4284-2018）. The solid oil mud sand is transformed from hazardous waste to general solid waste， providing a reference for the large-scale treatment of oil mud sand in actual engineering sites.

Keywords： oil mud sand; total petroleum hydrocarbons; hydrothermal carbonization; chemical cleaning

在石油的開采、加工和利用過程中，產生的危險廢物之一就是油泥砂（李勇剛等，2018；陳雷等，2021；聶世軍，2023），油泥砂組成極為復雜，通常含有大量原油、瀝青質、蠟質、膠質、固體懸浮物以及重金屬鹽、苯系物、酚、蒽等有毒有害物質（孫波等，2023；李新寧等，2023），一旦進入土壤將很難予以處理（鐘磊等，2021），將給社會、經濟和人類造成嚴重的危害（任軍賢等，2022），而過量總石油烴進入海洋，會在海洋生物體內聚集（何麗君等，2021；許如康等，2023），隨著食物鏈進入人體，危害人體健康（孫旭，2021；王萬福等，2008）。據統計，在我國石油化學行業中，每年約產生上百萬噸含油污泥，其中的罐底泥和池底泥約80 t。大慶油田每年含油污泥產量近1.43×10⁵ m³，大港油田約1.5×10⁵ t，勝利油田約1.0×10⁵ t，河南油田約5×10⁴ m³，產量還在逐年上升（楊雙春等，2012）。大量含油污泥長期堆放將對土壤和地下水資源構成嚴重威脅，導致環境污染治理的任務加劇，油田工業中油泥砂的處理和再利用成為研究的熱點（施孟華等，2018；車承丹等，2007）。目前，國內外研發了一系列含油污泥的處理技術，大致分為無害化處理技術和資源化處理技術兩大類。無害化處理技術主要包括焚燒、固化、氧化處理、生物堆肥等（段志陽，2010；徐雪松等，2016；王斐等，2013），資源化處理技術包括調質-機械分離、溶劑萃取、熱分解、化學清洗、超聲波處理等（劉向陽等，2018；馬江平等，2015；孟照瑜等，2019）。油泥砂處理方法眾多，但每種方法都有其自身的優缺點，如：焚燒法、固化法、超臨界水氧化法、溶劑萃取法、調質-機械分離法都具有快速、高效等優點，但成本高、處理不徹底，易產生二次污染；生物法（土地耕作法與生物堆肥法）具有節能、投資少、運行費用低等優點，但處理時間長、受環境影響較大（薛男，2017）。

劉秀平（2008）研究了遼河稠油泥砂碳化處理技術，該技術將含油污泥加入預處理反應器，投入油泥分離催化劑，在120～140℃溫度范圍內脫出80%～90%的水，再將脫水后的油泥砂和裂解催化劑加入主反應器進行催化裂解反應，反應溫度為400～450℃，經過處理后的廢渣含油率最終低于0.3%，解決了稠油開采產生的各種含油泥砂的綜合處理問題。趙海玲等（2020）介紹了一種洗滌法工藝處理技術，對含油污泥先進行預處理，用格柵隔離較大的雜物，再用90℃的清水、化學藥劑和油泥一起加熱處理，同時進行充分的攪拌，攪拌完后，立即進行悶罐處理，讓油泥與藥劑之間有充足的反應時間，最后完成油泥分離，該研究只采用了化學清洗技術，沒有進行后續的催化熱解處理，最終處理后的落地油泥含油率為0.6%。李一川等（2008）對遼河油田的落地油泥進行化學清洗，采用配比為LAS∶Na₂SiO₃=1∶2的表面活性劑進行化學清洗，在最佳工況條件下，一級清洗后殘渣的含油率為0.8%，經二級清洗后油泥殘油率降為0.3%。孫佰仲等（2014）采用配比為AEO-9∶Na₂SiO₃=1∶2的表面活性劑進行化學清洗，在最佳工況條件下，油泥殘油率最終降為3.03%。Gould等（1983）研究了高溫蒸汽對稠油性質、組成及分子結構的影響，結果表明，高溫蒸汽作用后，稠油重質組分的芳碳率下降、芳香縮合度增加，氫碳原子比降低，分析認為高溫蒸汽作用下，稠油發生了水熱裂解反應，使稠油中某些組分，尤其是重質大分子發生了脫烷基側鏈、環烷烴環開環等反應。Monin等（1988）研究了油砂及水在390℃下的水熱裂解反應，反應后產物中發現大量輕烴，分析是由膠質和瀝青質裂解產生，稠油中飽和烴與芳香烴的比值幾乎沒有變化。Belgrave等（1997）研究了Athabasca油砂的水熱裂解反應，發現水熱裂解反應產生的CO₂量與巖石礦物組成有關，H₂S量與稠油組成、巖石礦物組成和反應時間等有關，基于實驗結果，Belgrave建立了能夠預測烴類分布的水熱裂解反應動力學模型。

含油污泥的處理一直是困擾著國內外各大油田的一大難題，對于含油污泥的處理，處理后污泥的含油量是判定該處理方法是否可行的一個重要標準。截至目前，我國還未出臺專門處理含油污泥的國家標準，GB 4284—2018《農用污泥污染物控制標準》中規定了城鎮污水處理廠的污泥在農用時的礦物油含量B級標準為0.3%。基于前人的研究，在現有處理方法中，熱解法具有油泥處置徹底、油回收率高、成本低廉等特點?；瘜W清洗法中無機堿作為清洗助劑表現出了較好的清洗效果，同時一些陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑對原油的脫除效果也較為不錯，但是化學清洗劑會對環境造成二次污染。雖然一些生物表面活性劑如鼠李糖脂等也有良好的脫油效果，但仍需開發環境友好型清洗劑（張楠等，2021）。由于油泥來源不同，性質各異，采用單一技術難以實現大量油泥的資源化和無害化目標，多項技術聯合，如熱解法聯合浮選法或電動力學法處理大規模油泥能提高油品回收率和質量，降低殘油率和處理成本，將成為油泥資源化處理技術的發展方向（李文英等，2020；白冬銳等，2020；Arash et al.，2018）。本文依托于中海油田服務股份有限公司打造“鉆井液+EPS（胞外聚合物）一體化”環保解決方案，以天津大港油田油泥砂為處理對象，采用水熱碳化聯合化學清洗技術，通過批量實驗探索出了一種水熱碳化洗脫油泥砂的新配方，研發了一種油泥砂固體資源化處理的新方法，最終將油泥砂固體由危險廢物轉化為一般固體廢物，為實際工程場地中油田長期堆放的油泥砂進行大規模處理提供了參考。

1 "材料與方法

試驗樣品為中海油田服務股份有限公司提供的天津大港油田油泥砂，該油泥砂是在石油勘探過程中通過油基鉆井泥漿進行鉆井作業時產生的一種油基鉆井巖屑，含油量高。

1.1 "實驗儀器及試劑

實驗采用的儀器設備為GC-2030氣相色譜儀（日本島津公司）、DK-1000D超聲波清洗機（得康超聲科技有限公司）、BP221S電子天平（德國Sartourius公司）、FY-ADCY48S氮吹儀（杭州菲躍儀器有限公司）、PCF5-6.0反應釜（承德本特思達儀表有限公司）。

實驗采用的化學試劑為威猛先生（除重油劑）（455 g·瓶^-1、美國莊臣公司）、第一脫油催化劑X（分析純、山東優索化工科技有限公司）、第一破乳催化劑Y（分析純、山東優索化工科技有限公司）、第二脫油催化劑A（分析純、上海麥克林生化科技股份有限公司）、第二破乳催化劑B（分析純、上海麥克林生化科技股份有限公司）、堿性清洗劑C（分析純、上海麥克林生化科技股份有限公司）。

1.2 "實驗方法

1）測試條件

實驗采用GC-2030氣相色譜儀（日本島津公司），測試條件為：SH-Rtx-5毛細管柱（30 m × 0.32 mm ×0.25 μm），測定土壤和沉積物中石油烴。升溫程序：柱溫初始溫度50℃，保持2 min，以40℃·min^-1的速率升溫至230℃，以20℃·min^-1的速率升溫至320℃，保持20 min。進樣口溫度300℃，FID（氫火焰）檢測器溫度325℃，氫氣流量30 mL·min^-1，空氣流量300 mL·min^-1，高純氮氣載氣流速1.5 mL·min^-1，不分流進樣，進樣量1.0 μL。

2）前處理方法

準確稱取10 g油泥砂樣品于錐形瓶中，加入烘好的無水Na₂SiO₃（馬弗爐400℃烘3～4 h），移液槍打入100 mL正己烷后放入超聲波清洗機中超聲60 min（分2個30 min進行，先超聲30 min，若水溫升高換水后再超聲30 min，超聲水浴溫度不超過40℃），超聲后倒入蒸發皿中，殘留溶液用正己烷潤洗后倒入蒸發皿中，放氮吹儀吹掃至1 mL，巴氏試管轉移至2 mL小棕瓶，待上機測試。

3）檢測方法

氣相色譜法"（GC）"用于分離混合物中的揮發性成分，工作原理是加熱液體樣品，使其轉化為可以被氦氣或氫氣等氣體攜帶的蒸氣，氣體（稱為載氣或流動相）通過涂有化學物質（固定相）的長細玻璃管或金屬管（色譜柱）運輸樣品。油泥砂中總石油烴（C₁₀-C₄₀）測試方法參考HJ 1021—2019《土壤和沉積物石油烴（C₁₀-C₄₀）的測定氣相色譜法》。檢測步驟：首先進行校準系列溶液的配制，配制標樣濃度分別為10、50、100、500、1 000 mg·L^-1的總石油烴（C₁₀-C₄₀）標準系列濃度，上機測試獲得標準曲線；再將油泥砂樣品中的總石油烴（C₁₀-C₄₀）經提取（正己烷浸泡提取+超聲萃取法），濃縮（氮吹濃縮，在室溫條件下，開啟氮氣至溶劑表面有氣流波動），凈化（硅酸鎂凈化小柱，正己烷淋洗、浸泡5"min后，活化，濃縮樣品過柱，收集凈化樣品），定容（濃縮儀器自動濃縮至設定的刻度，保存備用）后，用帶氫火焰離子化檢測器（FID）的GC-2030氣相色譜儀進行檢測，根據保留時間定性，外標法定量。

1.3 "水熱碳化聯合化學清洗技術

1）實驗裝置

為克服實驗室中利用小反應器對油泥砂進行測試無法為規?；夹g實施提供可靠參數的缺陷，本研究提供了一種用于處理油泥砂的中試試驗裝置。該實驗裝置為本研究的專有設備，PCF5-6.0型反應釜，以反應釜為主體，包括攪拌器、溫度傳感器、加壓管、攪拌軸、攪拌槳、取樣口等裝置，用于對油泥砂進行水熱碳化聯合化學清洗技術處理，實驗裝置見圖1、圖2。

2）水熱碳化實驗流程

實驗設計時考慮，釜體內部盡量升到最高溫度，以達到高溫高壓使油泥砂發生水熱裂解反應。反應釜升溫程序如圖3所示，其中夾套溫度表示釜內與釜外之間夾層的溫度，當釜內達到最高溫度250℃時，壓力表顯示范圍3～4 MPa，恒溫反應時間2～3 h，經過一次升降溫程序即可完全處理油泥砂，不需經過二次反應，處理更加高效。具體實驗流程為，油泥砂水熱碳化前進行預處理，包括破碎和超聲預處理，得到固體油泥砂和含油液體，反應釜升溫升壓和表面活性劑聯用將固體油泥砂與催化劑、破乳劑、配制藥劑進行水熱碳化反應，冷卻，得到表層浮油和固體組分，將所得固體組分經過濾、干燥，得到干化油泥砂。其中將水熱碳化得到的含油液體進行表層浮油回收，固體油泥砂再進行烘箱烘干或自然風干處理，前處理后上機GC-2030進行測試。具體流程如圖4所示。

2 "結果與討論

2.1 "不同固液比和不同脫油配方下的最佳組合

采用批量實驗探索不同固液比和不同脫油配方下的最佳組合，實驗設計見表1。

水熱碳化聯合化學清洗技術批量實驗研究發現，固液比（g·L^-1）=300∶3時，第一脫油催化劑X和第一破乳催化劑Y均可洗脫油泥砂中的含油量，脫油率為10.09%～10.14%，洗脫性能基本相當。第一脫油催化劑X為陰離子表面活性劑，第一破乳催化劑Y為非離子表面活性劑，兩者均具有一定的乳化、驅油能力。固液比（g·L^-1）=300∶3時不同配方下的含油率、脫油率如圖5所示：

考慮實驗過程中油泥砂固體加入過多，導致第一脫油催化劑或第一破乳催化劑與油泥砂反應不充分，油泥砂中含油量洗脫率較低。研究固液比（g·L^-1）=100∶3時，不同清洗劑配方下油泥砂的含油量，脫油率為32.71%～83.99%，洗脫性能得到大幅度提升，單獨加入復配劑Z（第二脫油催化劑A+第二破乳催化劑B+堿性清洗劑C）時，脫油率為43.38%，說明復配劑Z具有良好的驅油效果，且第一破乳催化劑Y+復配劑Z具有協同作用，脫油率為51.20%。加入第一脫油催化劑X+第一破乳催化劑Y時，脫油率在35%左右，實驗具有平行性。其中，在加入第一脫油催化劑X+第一破乳催化劑Y+復配劑Z（第二脫油催化劑A+第二破乳催化劑B+堿性清洗劑C）時，油泥砂脫油率達到83.99%，含油率為1.01%。由于復配劑Z與陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑共存時，堿性清洗劑C作為增溶劑，增加了三者之間的協同作用，達到了反應最佳的溶解度。固液比（g·L^-1）=100∶3時不同配方下的含油率、脫油率如圖6所示。

當加入第一脫油催化劑X+第一破乳催化劑Y+復配劑Z（第二脫油催化劑A+第二破乳催化劑B+堿性清洗劑C）時，反應達到了最佳溶解度，確定此配方為油泥砂處理的最佳脫油配方，但油泥砂中含油率為1.01%不符合GB 4284－2018《農用污泥污染物控制標準》，因此，在最佳脫油配方的基礎上，繼續考慮減少油泥砂固體加入量，實驗探究固液比（g·L^-1）=50∶3時，加入第一脫油催化劑X+第一破乳催化劑Y+復配劑Z（第二脫油催化劑A+第二破乳催化劑B+堿性清洗劑C）油泥砂中的含油率為0.22%～0.25%，脫油率為95.97%～96.57%，3組平行實驗均將油泥砂含油率由6.31%左右降低至0.30%以下，實驗具有重現性，總石油烴含量符合GB 4284—2018《農用污泥污染物控制標準》，油泥砂固體由危險廢物轉化為一般固體廢物。固液比（g·L^-1）=50∶3時相同配方下的含油率、脫油率如圖7所示。

2.2 "油泥砂處理前及處理后測試結果分析

每批次實驗結束后，在取樣口位置取樣，取出液體部分進行表層浮油的回收利用，取出固體部分用濾膜過濾，瀝干水分，在濾膜上留下處理完的濕泥砂，烘干或在通風處自然風干得到干化油泥砂。對干化油泥砂進行前處理后上機測試，檢測方法參考HJ 1021—2019《土壤和沉積物石油烴（C₁₀-C₄₀）的測定氣相色譜法》，測試儀器為島津GC-2030。分別測得油泥砂處理前總石油烴（C₁₀-C₄₀）含量和油泥砂處理后總石油烴（C₁₀-C₄₀）含量。油泥砂處理前及處理后總石油烴（C₁₀-C₄₀）含量色譜圖如圖8-9所示，測試數據如表2所示，測試樣品校準曲線參數如表3所示。

測試結果顯示，油泥砂處理前總石油烴（C₁₀-C₄₀）含量在6.31%左右，經過水熱碳化聯合化學清洗技術，在實驗裝置設定最高溫度250℃、壓力3～4 MPa，恒溫2～3 h時，最佳脫油配方為：固液比［油泥砂（g）/ 清洗液體積（L）］=50∶3，第一脫油催化劑X+第二破乳催化劑Y+復配劑Z（第二脫油催化劑A+第二破乳催化劑B+堿性清洗劑C）=16.7 g·L^-1+16.7 mL·L^-1+2 g·L^-1，油泥砂含油率由處理前的6.31%左右降低至處理后的0.21%左右。根據油泥砂中總石油烴（C₁₀-C₄₀）含量色譜圖可以看出，油泥砂經過水熱碳化聯合化學清洗技術處理后，峰面積明顯減小。兩者結合說明油泥砂上黏附的石油烴被洗脫，處理后油泥砂中含油量測試結果符合GB 4284—2018《農用污泥污染物控制標準》，達到國家規定的排放標準要求。排放泥砂固體可用于堆肥制磚、農田利用、填埋鋪路和土地改良等。

3 "結論

1）水熱碳化聯合化學清洗技術，在反應釜設定為最高溫度250℃、壓力3～4 MPa，恒溫2～3 h時，最佳脫油配方為：固液比［油泥砂"（g）/ 清洗液體積（L）］=50∶3，第一脫油催化劑X+第二破乳催化劑Y+復配劑Z（第二脫油催化劑A+第二破乳催化劑B+堿性清洗劑C）=16.7 g·L^-1+16.7 mL·L^-1+2 g·L^-1。

2）油泥砂含油率由處理前的6.31%左右降低至處理后的0.30%以下，實驗具有重現性，總石油烴含量符合GB 4284—2018《農用污泥污染物控制標準》，油泥砂固體由危險廢物轉化為一般固體廢物。

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