由乙烯焦油調(diào)制石墨電極用浸漬劑瀝青

摘要：以乙烯焦油為原料，采用空氣氧化法調(diào)制石墨電極用浸漬劑瀝青。考察了氧化溫度、氧化時間和空氣流速對所制浸漬劑瀝青物化性質(zhì)的影響，并與煤系浸漬劑瀝青進(jìn)行比較。實(shí)驗(yàn)還采用激光解析質(zhì)譜、傅里葉變換紅外光譜、核磁共振、元素分析和旋轉(zhuǎn)流變儀等表征手段對浸漬劑瀝青的理化性質(zhì)進(jìn)行分析。結(jié)果表明，在乙烯焦油改性過程中，影響浸漬劑瀝青物化性質(zhì)的主要因素依次為：氧化溫度gt;空氣流速gt;氧化時間，較高的氧化溫度有利于提高所制浸漬劑瀝青的結(jié)焦值；較短的氧化時間和較低的空氣流速能降低所制浸漬劑瀝青的軟化點(diǎn)，其相對較低的軟化點(diǎn)有助于浸漬過程中的流動性。在氧化溫度、氧化時間和空氣流速分別為310 ℃、4 h 和0.2 L/min 的最佳制備條件下，所制浸漬劑瀝青軟化點(diǎn)、結(jié)焦值分別為93.44 ℃、46.73%（以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示），喹啉不溶物（QI）質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.1%，并且S、N 和O 等雜原子的含量很低，具有更好的流動性，有望達(dá)到良好的浸漬效果。

關(guān)鍵詞：乙烯焦油；空氣氧化；浸漬劑瀝青；喹啉不溶物；石墨電極

中圖分類號：TQ522.65 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

超高功率石墨電極具有使用溫度范圍廣、電阻率低、導(dǎo)熱系數(shù)高等優(yōu)點(diǎn)，能有效提升電弧爐的煉鋼效率、降低煉鋼成本[1]。生產(chǎn)超高功率石墨電極的炭制品內(nèi)部存在大量孔隙，總氣孔率高達(dá)15%～30%[2]，嚴(yán)重影響了石墨電極的力學(xué)強(qiáng)度、導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性等性能[3-5]。因此，炭制品必須經(jīng)過浸漬處理，才能生產(chǎn)出高性能的超高功率石墨電極。

浸漬劑瀝青（ETP）是超高功率石墨電極生產(chǎn)工藝中所需的一種增密補(bǔ)強(qiáng)劑，浸漬劑瀝青用于浸入到石墨電極內(nèi)部并填充氣孔[6-7]，以提升其各項(xiàng)性能。目前，浸漬劑瀝青的調(diào)制方法主要有熱縮聚法、空氣氧化法、催化聚合法和氫化改性法等[8-11]，其中空氣氧化法因其具有工藝簡單、改性效果好、易工業(yè)化等優(yōu)點(diǎn)，得到了廣泛的研究和應(yīng)用。低喹啉不溶物（QI）含量能避免QI 顆粒在石墨電極表面大量堆積，減少浸漬劑瀝青向內(nèi)部滲透的阻力；低軟化點(diǎn)代表浸漬劑瀝青的黏度低、流動性好，具有更好的浸透效果；高結(jié)焦值表明浸漬劑瀝青再次焙燒時能留下更多的殘焦，石墨電極能達(dá)到更高的增重率[12-14]，因此高性能浸漬劑瀝青需要具有低QI 含量、低軟化點(diǎn)和高結(jié)焦值。我國生產(chǎn)專用浸漬劑瀝青的企業(yè)較少，主要以煤系黏結(jié)劑瀝青替代使用，這種瀝青的QI 含量普遍超過5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）[15]，會嚴(yán)重影響石墨電極的成本和性能，因此高性能浸漬劑瀝青的開發(fā)十分重要。

乙烯焦油（ET）是生產(chǎn)乙烯的主要副產(chǎn)物，具有含碳量高、雜質(zhì)少、QI 含量低、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，是生產(chǎn)浸漬劑瀝青的優(yōu)質(zhì)原料。目前我國主要將乙烯焦油用作生產(chǎn)工業(yè)炭黑或燃料油[16]，附加值極低。為實(shí)現(xiàn)乙烯焦油的高附加值化，本文以乙烯焦油為原料，采用空氣氧化法調(diào)制浸漬劑瀝青，通過調(diào)節(jié)氧化溫度、氧化時間和空氣流速等工藝參數(shù)，考察了所制浸漬劑瀝青軟化點(diǎn)、結(jié)焦值、QI 含量和組成成分的變化，以期制備出高性能浸漬劑瀝青，并與煤系浸漬劑瀝青進(jìn)行性能比較，為浸漬劑瀝青在石墨電極等行業(yè)的應(yīng)用提供參考。