標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計期間核查措施分析

唐秋晨

（北京市西城區(qū)計量檢測所，北京 100055）

期間核查是指按照既定的程序，將計量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其他計量器具按規(guī)定的程序保存一定時間。目前，主要采用溯源法、比對法和殘留比對法進行比較。其中，比對的方式有遷移比對、多平臺比對、雙比對等。每一種核查手段在核查的有效性、適用條件及可操作性上均存在差異，應(yīng)綜合考慮可靠性、可行性和經(jīng)濟性等因素，選取最優(yōu)的核查方法。在計量單位方面，因為標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計在技術(shù)參數(shù)、使用頻率等方面有很多差異，所以在檢定時的工作狀況也不盡相同。當(dāng)標(biāo)樣的示值偏差超出容許限度時，若未能及時找到并停用，將嚴(yán)重影響檢定結(jié)果的準(zhǔn)確度。對于測量參考，傳輸參考和參考物質(zhì)，要按照《法定計量檢定機構(gòu)考核規(guī)范》（JJF1069-2012）的要求，確保其驗證或驗證結(jié)果的可信性。標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計是進行溫度量值傳遞的關(guān)鍵設(shè)備，為保證其在實驗室內(nèi)的運行，必須制定相關(guān)的過程檢查計劃。

針對各級計量單位的標(biāo)準(zhǔn)水銀量比較大的現(xiàn)狀，提出采用具有較好驗證效果和較強可操作性的多點檢定方法。

1 其間核查的定義與意義

所謂期間核查是指對計量儀器、設(shè)備或系統(tǒng)在運行中的定期檢驗和評估，以證實其運行的穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性和可靠性。這是一種定期的測量確認方法，用來檢查被測儀表在上次檢定之后，是否存在性能上的偏差，并對其進行校正。

期間核查的主要任務(wù)是確保檢驗結(jié)果的可靠、準(zhǔn)確，并保證檢驗設(shè)備在使用過程中一直保持良好的工作狀態(tài)。在此基礎(chǔ)上，提出了一種新的方法，即在一定的條件下對設(shè)備進行定期檢查，使其能夠及時地檢測出設(shè)備運行中出現(xiàn)的問題，從而有效地防止了由于長期不進行驗證而造成的錯誤積累。同時，利用時間檢測技術(shù)，對儀表的漂移、老化、破損等情況進行實時監(jiān)控，保證了儀表工作的準(zhǔn)確性和可靠性。

期間核查是計量檢定工作中的一個重要組成部分，它的重要性有以下方面。

（1）保證檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性：通過周期性的周期性檢驗，保證了檢驗過程中儀表的準(zhǔn)確性。在科研、生產(chǎn)和質(zhì)量監(jiān)控等領(lǐng)域發(fā)揮著重要的作用。

（2）預(yù)防錯誤累積：若長期未檢驗，其錯誤將逐步積累，從而降低其可靠性。在此基礎(chǔ)上，通過對生產(chǎn)過程中出現(xiàn)的錯誤進行及時的檢測和糾正，防止錯誤的積累與擴展。

（3）提高工作效率和經(jīng)濟性：定期進行周期檢查，降低了計量標(biāo)準(zhǔn)失效的危險，提高了工作效率。對檢測儀表的故障進行及時診斷，對降低維修成本、縮短停機周期、增加經(jīng)濟效益具有重要意義。

（4）符合質(zhì)量管理體系要求：很多的質(zhì)量管理系統(tǒng)，比如ISO9001，都需要定期地驗證和驗證。通過實施期間核查，可以達到上述要求，并保證組織的QMS 達到了標(biāo)準(zhǔn)。

2 標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計期間核查方法

2.1 核查裝置

因為液體試驗容器的均勻性、穩(wěn)定性較好，而且標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計的溫度敏感部分可以放在水里進行試驗，所以可以使用符合《氣象用玻璃液體溫度表檢定規(guī)程》（JJG207-1992）中有關(guān)規(guī)定的液體測定盒。

2.2 核查環(huán)境要求

在試驗過程中，標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計的周圍溫度為（20±5）℃；空氣中的濕度不能超過85%。

2.3 核查步驟

2.3.1 選擇核查標(biāo)準(zhǔn)

在進行工藝確認時，應(yīng)選取兩個或更多相同的溫度標(biāo)樣，并以此作為檢驗的參考。

2.3.2 具體步驟

在進行內(nèi)部驗證時，需要對溫度點、檢查順序、各檢查點的穩(wěn)態(tài)值、穩(wěn)定時間和讀取方法進行分析。核查的具體步驟如下：

（1）驗證前的準(zhǔn)備：開啟檢驗儀器，把要檢驗的標(biāo)準(zhǔn)樣品和兩種以上同樣準(zhǔn)確度的檢驗標(biāo)準(zhǔn)放在一塊。接好連線以后，就會出現(xiàn)被檢驗的指導(dǎo)方針，以及檢驗指導(dǎo)方針。

（2）檢定點：根據(jù)具體應(yīng)用條件確定，通常選用0 ℃及標(biāo)準(zhǔn)器的上、下限。如果標(biāo)準(zhǔn)器的工作溫度低于0 ℃，則可選用通常所用的上下點、中間點進行檢測。這種方法不僅可以提高工作效率，而且可以監(jiān)控整個生產(chǎn)過程。比如，在標(biāo)準(zhǔn)工作溫度+30～+60℃下，有3 個工作溫度：+30 ℃、+45 ℃、+60 ℃。

（3）驗證程序：當(dāng)使用溫度為0 ℃時，在進行過程驗證時，可以首先對其進行0 ℃驗證，再對其溫度上、下限進行驗證；在不包括0 ℃范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計或其它類型的溫標(biāo)儀器中，對驗證次序沒有要求。

（4）穩(wěn)態(tài)時間：在各驗證溫度點，溫度場穩(wěn)定10 min 后，再進行讀數(shù)。

（5）讀數(shù)方法：將待驗證的標(biāo)準(zhǔn)與驗證標(biāo)準(zhǔn)的讀數(shù)分別讀出，并將其記錄為一套驗證數(shù)據(jù)。之后，以10 個為單位，以1 min 的時間間隔讀取一組資料。在一個特定的溫度點核對結(jié)束后，對校驗裝置上的測溫點進行替換，然后對下一個測點進行校驗，校驗方法相同。

2.4 核查結(jié)果處理

具體的核查方式就是使用核查標(biāo)準(zhǔn)來檢驗被核查對象的技術(shù)參數(shù)。在此過程中，檢查了一組N 組的測試（n ≥6 個）。對被驗證準(zhǔn)則和驗證準(zhǔn)則的測試數(shù)據(jù)進行排序，然后將其輸入到判定公式（1）中，若公式成立，則表示所驗證的標(biāo)準(zhǔn)是可控的，可供采用。

U——所有參與核查的量度標(biāo)準(zhǔn)（k=2）擴大了不確定性。

用公式（1）求出被檢定標(biāo)準(zhǔn)和多個檢定標(biāo)準(zhǔn)檢定后的示值平均值，并代入公式。如果公式成立，說明被檢標(biāo)準(zhǔn)是可控的，可以使用；如果判定公式不成立，就必須對存在問題的驗證環(huán)節(jié)進行認真審查，并再次進行驗證。如果重新核查的結(jié)果符合判定公式，則被核查的準(zhǔn)則可以繼續(xù)使用。如有違反，將被檢標(biāo)準(zhǔn)立即停止使用，并將其送往更高一級的計量單位進行溯源。同時，對前一次驗證后所進行的校準(zhǔn)工作進行跟蹤，并對因失效而產(chǎn)生的誤差進行評價，如有需要，收回檢定證書。

3 標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計期間核查實例

六個標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計，編號為3082、10152、11545、20034、78076、2061，于2021 年6 月8 日接受了期間核查。

3.1 期間核查方法

驗證設(shè)備選擇了核準(zhǔn)點為0 ℃的測溫箱。將驗證工作所需的乙醇添加到溫度表檢定容器中，并將被檢標(biāo)樣，也就是6 個標(biāo)準(zhǔn)水銀表同時放入溫度表檢定容器中，使兩個感應(yīng)部盡量靠近。打開與核查工作有關(guān)的儀器、設(shè)備及儀器的供電，將溫度計檢定容器的溫度設(shè)在0 ℃以下。當(dāng)溫度計檢測槽內(nèi)的溫度達到規(guī)定的溫度，并在此期間內(nèi)保持一定的穩(wěn)定，測量完之后，就可以讀取標(biāo)準(zhǔn)汞表的讀數(shù)。在1～2 min 的時間內(nèi)，在每個檢查點讀出10 個數(shù)據(jù)集，見表1。

表1 6 支標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計期間核查數(shù)據(jù)單位：℃

3.2 數(shù)據(jù)處理

①對6 個標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計的10 套讀數(shù)分別進行了平均和校正，結(jié)果見表1。

②在0 ℃時，標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計的讀數(shù)平均值是X，參與測試的所有水銀溫度計在這個核驗點上的平均值是Y，而被驗證標(biāo)樣和參照標(biāo)樣的推廣不確定度都是U（k=2）。如果用公式（1）來代替檢驗數(shù)據(jù)，如果用 a 來衡量被檢驗準(zhǔn)則的最大允許誤差，那么公式（1）還可以被表達為：

③如果對標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計進行測試，其結(jié)果符合公式（1）或（2），則表示已核查的汞溫計在受控條件下，可供使用。

3.3 核查結(jié)果

表1 的數(shù)據(jù)是用（2）式計算的，檢查結(jié)果在表2 中列出。經(jīng)過檢查，6 支被檢測的汞溫計狀態(tài)良好，可以正常使用。

表2 6 支標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計核查結(jié)果單位：℃

4 對期間核查結(jié)果所采取的措施

（1）核查結(jié)果符合判斷極限要求，其是指計量儀器的檢驗結(jié)果在限定的限度之內(nèi)，且與質(zhì)量控制或規(guī)范相一致。可以采用的具體步驟如下：

①判定限值的確定：首先，必須對確定極限值的概念及要求進行界定。這典型地包括法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)格，或與測量設(shè)備有關(guān)的特殊應(yīng)用領(lǐng)域。

②檢定和驗證：檢定和驗證是保證計量標(biāo)準(zhǔn)能提供精確、可靠的測試結(jié)果的一個重要環(huán)節(jié)。該檢定程序能保證該儀表的測量精度，并且能與已知的基準(zhǔn)相比較。通過對該標(biāo)準(zhǔn)的驗證，該標(biāo)準(zhǔn)已滿足實際應(yīng)用要求。

③統(tǒng)計學(xué)分析與判斷：對計量數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析，并對所得數(shù)據(jù)進行均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、置信區(qū)間等進行統(tǒng)計學(xué)處理。在此基礎(chǔ)上，按照限定值的確定原則，對測定值與限定值之間的差異進行判斷性統(tǒng)計測試。再對測試結(jié)果進行統(tǒng)計分析，以判定測試結(jié)果是否符合判定標(biāo)準(zhǔn)。

保證產(chǎn)品符合相關(guān)法律法規(guī)及質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，并符合使用者的實際需要。通過嚴(yán)格的檢驗、校驗和測試，對實驗數(shù)據(jù)進行合理的分析與判斷，保證試驗的結(jié)果符合判斷標(biāo)準(zhǔn)，保證了產(chǎn)品的質(zhì)量與安全。

（2）當(dāng)檢查結(jié)果與判斷下限不符時，應(yīng)采取必要的措施，以保證計量設(shè)備的準(zhǔn)確度與可靠性。具體做法如下：

①重新檢定或調(diào)整儀器：若驗證發(fā)現(xiàn)儀器有顯著偏離或不準(zhǔn)確，則可再檢定或校正。該過程包括：采用合適的檢定和校準(zhǔn)設(shè)備，按校準(zhǔn)規(guī)范及規(guī)程進行檢定、校準(zhǔn)或調(diào)試；針對誤差或誤差，調(diào)整零點、靈敏度等有關(guān)參量，以滿足所需精度。

②進行維修或更換零件：若驗證發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)或檢測設(shè)備有不正常或功能異常，則需修理或更換零件。建議：及時與設(shè)備生產(chǎn)廠家或維護服務(wù)供應(yīng)商取得專業(yè)技術(shù)支持；對電池，傳感器，濾波器等易受損傷或故障的零件進行檢測與替換；定期對設(shè)備進行維修、調(diào)試，以保證設(shè)備的性能。

③風(fēng)險評估和管理：當(dāng)處置未達到判斷極限值的情形時，必須進行風(fēng)險評價。對產(chǎn)品質(zhì)量，安全，法規(guī)等方面的潛在危害進行評價，并對其進行相應(yīng)的治理，使其降低到最低限度。

在此基礎(chǔ)上，結(jié)合實際情況，通過向?qū)＜易稍兓蛘卟殚喯嚓P(guān)法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)、導(dǎo)則等方法，保證對不符合判定標(biāo)準(zhǔn)的核查結(jié)果進行合理、高效的處置，并保障其在隨后的使用中的準(zhǔn)確度和可靠性。

5 總結(jié)

文章擬構(gòu)建一套完善、合理的核查體制，以減少校準(zhǔn)過程中因狀態(tài)失控而引起的計量風(fēng)險，確保計量系統(tǒng)的持續(xù)高效運行。期間核查時，核查的參數(shù)應(yīng)涵蓋被檢溫度計的正常用途，不能少檢或漏檢。該方法可以依據(jù)被檢溫度計的實際用途而適當(dāng)?shù)卣{(diào)整，但不會因此而影響其有效性。同時，計量單位要加強對所用溫度標(biāo)準(zhǔn)器具的檢查，并在規(guī)定周期內(nèi)對其進行檢查。