基于X-ray μCT技術的玉米干燥損傷定量研究

范 奔,任柳陽,楊德勇

(中國農業大學 工學院,北京 100083)

0 引言

玉米是全球種植范圍最廣和產量最大的谷類作物,居三大糧食作物之首。據國家統計局統計,2021年我國玉米總產量2.726億t,占糧食總產量的39.91%。玉米中除含有碳水化合物、蛋白質、脂肪、胡蘿卜素外,還含有核黃素、維生素等營養物質,這些物質可以預防心臟病、癌癥等疾病[1]。玉米不僅是重要的糧食作物、動物飼料的重要原料,而且是生產酒精、淀粉的主要工業原料。據統計資料分析,玉米大約有15%用于生產食品,10%用于生產淀粉、酒精,75%用于生產動物飼料[2]。隨著我國經濟的快速持續發展,玉米需求量不斷上升,因此保證玉米產量及品質尤為重要。

我國北方地區是玉米的主產區,由于生長期短,收獲時玉米的含水率一般在20%～35%之間,最高可達38%～40%,而玉米儲藏時的安全水分約為13%[3]。機械干燥可有效降低含水量,使玉米達到安全儲藏含水率要求,以最大限度地減少生物、化學等對其的損傷[4]。熱風干燥是應用最廣泛的一種干燥方法,利用熱風可將熱量傳遞給待干物料,同時將物料蒸發出的水分帶出。高溫熱風干燥可提高干燥效率,但易導致玉米出現應力裂紋并產生烘糊粒,還會使玉米脂肪酸值升高[5]。應力裂紋是玉米干燥過程中損傷的主要形式之一,會使玉米機械強度降低,導致玉米破碎率增加,降低糧食的等級,減少食品加工出品率。如果裂紋擴展到了種皮,則增加了病蟲和霉菌侵襲的敏感性,縮短儲存期。另外,裂紋破壞種子的結構也導致種子的發芽率和活力出現不同程度的降低[6]。

燈箱法是檢測玉米籽粒裂紋的簡易方法[7]。朱文學[8]等人利用燈箱法觀察干燥、冷卻和儲存階段玉米應力裂紋的生成和發展過程,發現了裂紋數量的發展趨勢,但這種方法不易觀測到籽粒內部的細小裂紋。隨著科學技術的進步和檢測技術的發展,一些高新技術也開始應用于應力裂紋的檢測,如掃描電子顯微鏡被用來觀察裂紋的顯微結構,可以觀測到裂紋的位置及尺寸并定性分析裂紋的形成機理[6]。Gunasekaran[9]等人采取該方法對用鋒利的剃須刀在縱軸上手動切開籽粒獲得的剖面進行觀察,發現應力裂紋起源于粉質胚乳的中心,并沿著淀粉顆粒的邊界向外傳播。朱文學[10]利用該方法發現應力裂紋擴展的界限在糊粉層附近,但沒有能力打開糊粉層并進一步撕裂種皮。該方法需要對玉米籽粒進行剖分制備樣品,可能會對籽粒內部結構造成損傷。核磁共振技術(MRI)是一種快速無損檢測技術,也被應用于裂紋的檢測。使用該技術對玉米籽粒進行斷層掃描,從照片上可對裂紋的大小、位置進行判斷。Song[11]等人通過該技術發現玉米干燥過程中應力裂紋主要產生在高水分梯度和低含水量區域中,起始部位處于角質胚乳中,并從接近表面的區域向籽粒中心區域擴展。其局限性在于:只有當物料含水量較高時效果較好,玉米含水量較少時則檢測效果不佳。光反射檢測和超聲成像技術也不適合檢測應力裂紋的存在,因為玉米具有的細胞間隙會造成成像偏差較大[12]。上述研究只能對玉米內部損傷進行定性分析,缺少量化數據支持。

相比之下,X-ray具有的強透射性和較小的折射率,能夠對玉米的三維結構進行觀察,以高于1mm的空間分辨率進行非破壞性的三維成像,并可以根據生成的數字圖像數據進行定量測量[13],相比MRI等技術更經濟、簡便[14]。因此,筆者基于X-ray μCT技術對玉米在不同干燥條件下的內部損傷進行分析及定量研究,并建立玉米干燥損傷模型,旨在為今后預測玉米內部損傷研究提供新思路。

1 試驗設計

1)熱風干燥:樣品在電熱恒溫鼓風干燥箱(型號DHG-9140A,上海精宏實驗設備有限公司,精度±1℃)中的料盤網上鋪成單層,干燥溫度分別設定為 50、55、60、70℃,當玉米樣品的最終水分含量達到15%(d.b.)時停止干燥試驗。每一個取樣時間點取3粒玉米進行稱重,并記錄質量數據及時間,記錄質量為了測定此時樣品的含水率。記錄完畢后,將其放入密封袋密閉進行后續的CT掃描試驗,取樣時間如表1所示。

表1 取樣時間

2)緩蘇干燥:干燥箱溫度設置為70℃,試驗采用等溫緩蘇干燥工藝,即干燥—緩蘇—干燥—緩蘇,緩蘇比范圍設定為1～3。具體操作步驟如下:①干燥15min后取出3粒玉米分別進行稱重,并記錄質量數據及時間;②將玉米放入密封袋密閉后重新放入烘干箱內進行緩蘇,根據制定好的方案緩蘇相應的時間;③緩蘇結束后,取出3粒玉米進行稱重,并記錄質量數據及時間;④重復步驟①～③,當樣品的最終水分含量達到15%(d.b.) 時,停止干燥和緩蘇干燥試驗,取3粒玉米分別進行稱重,并記錄質量數據及時間。記錄完畢后,將其放入密封袋密閉進行后續的CT掃描試驗。

2 X-rayCT圖像采集

2.1 樣品制備

為了讓X-ray CT掃描系統同步一次性采集多粒玉米的圖像,將18粒玉米規則排列并放置在5cm×5cm×5cm大小的長方體塑料泡沫中。塑料泡沫密度與玉米粒的密度明顯不同,通過技術手段可以將兩者分割開,所以適合作為固定玉米的介質。將玉米粒分散在塑料泡沫中,以防止相互接觸并重疊圖像。塑料泡沫固定在掃描筒上,掃描筒用工業粘合劑粘在樣品架上,以防止掃描過程中移動。

2.2 掃描條件

對玉米進行CT掃描采用nanoVoxel-4000系統(三英精密儀器有限公司,中國天津),如圖1所示。考慮到最大分辨率和掃描時間,通過初步試驗確定了最佳CT掃描參數。樣品支架距離X射線源117mm,距離探測器638mm。為了確保足夠的圖像對比度,CT掃描采用了180 kV/250 μA的鎢X射線源,旋轉360°采集圖像。采集圖像間隔為0.25°,共采1440幀投影數據,圖像合并數為3幀,單幀曝光時間為0.25s,采集1組圖像共需24min。使用Voxel Studio Recon(三英精密儀器有限公司,中國天津)重建了玉米粒的3D圖像,重建三維數據體尺寸為3000×3000×2489,像素尺寸為15.35μm。

1.玉米 2.泡沫塑料 3.掃描桶 4.X射線源 5.樣品架 6.探測器圖1 CT掃描系統Fig.1 CT scanning system

3 圖像分割與物理特性參數計算

利用MaskR-CNN深度學習算法及Avizo三維可視化處理軟件,對CT圖像按不同組分進行分割并計算相關物理特性參數。具體步驟如下:

1)前期處理。CT圖片中包含多個玉米籽粒,利用VolumeEdit(體積編輯)模塊將不同的玉米籽粒分開。該模塊提供了用于交互式修改 3D
圖像體積的工具,可以去除圖像中的噪聲或不需要的對象,再利用中值濾波算法對圖像進行去噪處理。

2)胚結構分割。將三維重建后格式為RAW的CT圖片輸導入到Avizo軟件中,利用軟件自帶功能將圖片轉換成二維Tiff格式;利用程序將圖片進行格式轉換和裁切處理,最后得到MaskR-CNN網絡模型所需要的512×512像素大小的圖片。通過深度學習算法獲取每一張CT圖片中玉米胚區域的Mask掩膜,結合bitwise算術運算從二維CT圖片中提取出胚區域,將其還原成初始圖片的像素大小并導入到Avizo軟件中進行三維重建,獲得胚區域的三維圖像,如圖2所示。

圖2 胚和胚乳結構三維視圖Fig.2 3D view of embryo and endosperm structure

3)胚乳結構分割。利用Open-CV算術運算,從原始圖片中減去提取出來的胚區域,將其還原成初始圖片的像素大小并導入Avizo軟件中,進行三維重建。三維圖像中包括胚乳和種皮兩部分,使用Erode(腐蝕)操作去除種皮部分(見圖3),獲得胚乳區域的三維圖像;然后,根據角質胚乳和粉質胚乳的灰度不同,自動設定不同閾值將兩者分割,如圖4所示。

圖3 去種皮操作Fig.3 Seed tare operation

圖4 粉質胚乳和角質胚乳的分割Fig.4 Segmentation of powdery endosperm and vitreousendosperm

4)孔隙結構分割。孔隙包括與胚乳灰度值差異明顯的空腔、灰度值與粉質胚乳相近的微裂紋。對于分割出的胚乳三維結構圖,先利用Interactive Thresholding(交互式閾值)模塊設定閾值分割出大孔隙,然后利用Interactive Top-Hat(交互式Top-Hat算法)模塊提取出小孔隙,最后利用Arithmetic(算術)模塊對二者取并集獲得胚乳中的孔隙結構。

5)物理特性參數計算。按照以上步驟可將玉米精確分割成角質胚乳、粉質胚乳、胚和孔隙等不同結構,在計算胚乳和胚的物理特性參數時,需要將包含內部孔隙的完整區域進行二值化處理形成Mask掩膜,并利用Arithmetic模塊與提取出的孔隙結構的Mask取差集,獲到胚乳三維結構并用于特性參數的計算。利用Avizo軟件中的LabelAnalysis(標簽分析)和GlobeAnalysis(全局分析)模塊計算物理特性參數,包括各組分的體積、表面積、孔隙率、比表面積及體積比等參數。通過單因素方差分析 (ANOVA)比較得到物理特性參數的平均值,數據報告平均值 (n=±10) 為標準偏差。使用 IBM SPSS STATISTICS 26 (StatSoft, Inc., Tulsa, USA) 進行數據分析,在P<0.05水平下比較不同干燥時間下玉米相關參數的顯著性差異。最后,利用OriginPro 2021進行圖像的繪制及曲面擬合。

4 結果與討論

4.1 玉米熱風干燥曲線

圖5為玉米籽粒在不同溫度下含水率隨干燥時間的變化曲線。

圖5 不同熱風溫度下玉米干燥曲線Fig.5 Drying curve of corn at different hot air temperatures

由圖5可知:選取的熱風溫度為50～70℃,不同熱風溫度下的玉米含水率隨時間變化不同,風溫顯著影響玉米內部水分擴散過程。干燥前期,不同干燥溫度下玉米干燥曲線的斜率不同,干燥風溫越高,干燥曲線越陡,失水速率越快;干燥后期,玉米含水率下降變慢,整體為降速干燥。將玉米干燥到含水率約15%時,50℃干燥所需時間為240min,70℃僅需180min,干燥時間縮短60min,干燥效率提高了25%,溫度越高,所需要的干燥時間越少。

干燥過程中,玉米中的水分在籽粒表面處汽化,水汽通過表面氣膜向熱風擴散,由熱風將水分帶出,熱風溫度越高,玉米與周圍空氣的換熱效果越好,傳熱傳質過程得到了強化。干燥前期,玉米表面水分減少較快,其溫度會急速升高并最終趨于風溫,而玉米內部水分含量較高,形成較大的濕度梯度和溫度梯度,在兩者作用下,玉米失水速率變大;干燥后期,從玉米中去除的主要是半結合水和結合水,擴散相對緩慢,故玉米的失水速率變小。

4.2 定量圖像分析

4.2.1 玉米籽粒干燥損傷定量化描述

通過對玉米不同組分物理特性參數的單因素方差分析發現:除玉米籽粒的胚乳空腔體積比外,其它物理特性參數均不存在顯著性差異(P>0.05)。

現有研究結果表明:玉米的破壞強度降低并更易破碎與干燥裂紋的存在有關[14],即此時玉米的熱損傷程度較高。前期研究結果表明:玉米干燥過程中胚內部孔隙無明顯變化,而胚乳是產生裂紋的主要區域,部分裂紋由孔隙擴大連通而構成,胚乳空腔體積比越高,裂紋的條數越多。因此,本文選取胚乳空腔體積比用于定量表征玉米熱損傷比率,其計算公式為

(1)

其中,Vc為胚乳中的裂紋體積;V為玉米籽粒體積。

4.2.2 損傷比率可靠性驗證

為了驗證損傷比率定量表征玉米干燥內部損傷的可靠性,選擇1組試驗進行檢驗。試驗條件為:干燥溫度60℃,風速恒定。選取10、90、180min等3個干燥時間點,提取該時刻下玉米胚乳中的孔隙體積,如圖6所示。

圖6 熱風干燥時玉米胚乳中的孔隙結構(60℃)Fig.6 Pore structure in corn endosperm during hot air drying (60°C)

由圖6可以看出:干燥10min時,玉米胚乳的孔隙結構由一些小空腔組成,所占空間較小,分布比較分散且無規則,并沒有形成連通區域,此時玉米損傷比率為1.07;干燥90min時,玉米胚乳內部形成體積較大的裂紋,主要分布在角質胚乳中,粉質胚乳中存在一些相對離散的大空腔,孔隙體積遠高于10min的孔隙體積,此時玉米損傷比率為2.24,約為10min時的兩倍;干燥180min時,角質胚乳的裂紋繼續擴展,粉質胚乳內的空腔進一步增大并相交形成裂紋,損傷程度比90min時更大,但孔隙體積增幅較小,損傷比率為2.8,損傷比率的變化規律與裂紋體積增長情況相對應。因此,損傷比率可以從數值上反映玉米內部的損傷情況。

4.2.3 不同干燥方式下損傷比率

圖7為不同風溫下玉米損傷比率隨干燥時間的變化曲線。

圖7 不同熱風溫度玉米損傷比率隨時間變化Fig.7 Variation of corn damage ratio with time for different hot air temperatures

由圖7可知:隨著干燥過程的進行,損傷比率整體上呈增大趨勢。干燥前期,除50℃和70℃外,其他干燥條件下損傷比率變化較慢,原因可能在于干燥前期玉米裂紋剛形成但尚未擴展,因而孔隙體積較小;70℃時,損傷比率在10～45min時顯著上升,原因在于高溫熱風導致玉米內存在較大的溫度梯度和濕度梯度,進而導致胚乳多個部位出現裂紋;50℃時,損傷比率增大較快可能與玉米生長過程中胚乳中存在初始孔隙有關,圖中該溫度下損傷比率的誤差線較長也反映出不同玉米籽粒間存在較大差異。在干燥中期,所有溫度條件下的損傷比率都處于上升趨勢,干燥速率隨溫度升高而增大。其中,70℃風溫下,玉米籽粒在干燥45min后損傷比率開始快速升高,而其他風溫條件下玉米在干燥60min后損傷比率才開始快速升高。其主要原因在于同一干燥時刻,70℃風溫下的玉米含水率低于其它溫度條件下的玉米含水率,說明溫度和含水率對于裂紋的擴展有很大影響。在干燥后期,玉米籽粒的損傷比率在4種干燥溫度條件下趨于穩定,不存在顯著性差異(P>0.05)。將玉米烘干至含水率約15%時,在70℃風溫下損傷比率高于其他溫度,說明在該溫度下烘干的玉米內部損傷會比較嚴重,不建議此條件下進行大規模的工業干燥。此外,在50℃的干燥溫度下的損傷比率大于55℃,可能與兩者溫度相差較小有關,也說明玉米籽粒干燥過程中損傷不僅與干燥溫度有關,且與干燥過程中的干燥時間有關,其中干燥溫度起主導作用。考慮干燥時間和損傷比率,實際生產可以采用55℃的溫度進行干燥。

4.2.4 多因素下玉米干燥損傷模型

基于溫度與含水率對內部損傷比率的影響規律構建了玉米干燥損傷模型,對多因素影響下玉米內部損傷進行研究,從而為干燥參數的選取提供參考。

利用OriginPro 2021軟件采用多種方程對試驗數據進行擬合,使用相關系數平方(R2)、殘差均方(ReducedChi-Sqr)、修正決定系數(Adj.R2)指標來判斷擬合度。其中,R2越大,修正決定系數越大,殘差均方越小,其擬合效果越好。最終,確定了Polynomial公式為最優解,從而得到不同溫度和含水率條件下的干燥損傷模型,即

S=S0+A1x+A2x2+A3x3+A4x4+A5x5+

B1y+B2y2+B3y3+B4y4+B5y5

(2)

其中,S為損傷比率;x為干燥溫度;y為含水率。S0=-182.81617,A1=-1.47801,A2=0.01809 ,A3=-6.36957×10-4,A4=1.51828×10-5,A5=-1.05843×10-7,B1=50.63471,B2=-4.27435,B3=0.17559,B4=-0.00353,B5=2.78709×10-5。

評價擬合效果指標如表2所示,干燥損傷比率隨干燥溫度和物料含水率的變化曲線如圖8所示。由表2可知:干燥損傷模型具有較高的擬合精度,可用于預測玉米干燥過程中的損傷比率,以便指導實際生產。

圖8 損傷比率隨干燥溫度與含水率的變化Fig.8 Variation of damage ratio with drying temperature and moisture content

4.2.5 不同干燥條件對玉米損傷比率的影響

圖9為不同緩蘇干燥條件下和連續干燥條件下的損傷比率。

圖9 不同干燥條件下的損傷比率Fig.9 Damage ratio under different drying conditions

由圖9可知:連續干燥的損傷比率與緩蘇干燥存在顯著性差異(P<0.05),緩蘇干燥的損傷比率比連續干燥減少了約43%,說明緩蘇干燥可以顯著減少干燥過程中玉米應力裂紋的產生和擴展;不同緩蘇比下的緩蘇干燥損傷比率不存在顯著性差異(P>0.05),但損傷比率平均值存在微小差異,按損傷比率由大到小排序為緩蘇比1>緩蘇比2>緩蘇比3,說明緩蘇比越大,緩蘇時間越長,玉米的干燥損傷越小,裂紋率越低。所以,增大緩蘇比有助于提高玉米的干燥品質。

5 結論

以玉米胚乳空腔體積比定量表征玉米熱損傷的損傷比率,可以較好地反映玉米干燥過程中內部缺陷情況。不同干燥溫度條件下,玉米內部損傷比率存在差異,溫度越高,玉米籽粒內部熱損傷越嚴重,且緩蘇干燥可有效降低玉米籽粒熱損傷比率,降幅超過40%。構建的干燥損傷模型能夠較好地反映干燥溫度、物料含水率對玉米籽粒熱損傷比率的影響,可用于玉米干燥過程中的內部熱損傷評價。