粉絲、粉條中鋁含量測定時(shí)水分含量測定分析方法的選擇

【摘要】在測量粉絲、粉條中鋁含量時(shí)，如果被檢測樣品含量在限量值附近，選擇不同的水分測定方法就會得出“合格”與“不合格”兩種判定結(jié)果。本研究通過對比分析不同水分檢測方法，最后得出GB 5009.3—2016中規(guī)定的方法最適合粉絲、粉條類樣品測試鋁的計(jì)算結(jié)果的制備烘干。

【關(guān)鍵詞】鋁；水分；粉絲；電感耦合等離子體質(zhì)譜法

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.01.002

About the Determination of Aluminum Content of Vermicelli and Vermicelli in the Determination of Moisture Analysis Method

LIANG Mengqi

（Anhui Zhongqing Inspection and Testing Co.， Ltd.， Hefei 230088， China）

Abstract： When measuring the aluminum content in fans and vermicelli， if the content of the tested sample is near the limit value， choosing different moisture determination methods will result in two judgment results： "qualified" and "unqualified". This study compares and analyzes different moisture detection methods and finally concludes that the method specified in GB 5009.3—2016 is the most suitable for preparing and drying the calculation results of aluminum testing in fans and vermicelli samples.

Keywords： aluminium moisture content； fans； inductively coupled plasma mass spectrometry

鋁是人體所需的微量元素，但過量攝入會對人體健康造成嚴(yán)重危害。攝入體內(nèi)的鋁只有10%～15%能夠被排出體外，其余大部分將留存在體內(nèi)。這可能會導(dǎo)致神經(jīng)系統(tǒng)混亂，嚴(yán)重時(shí)甚至引發(fā)癡呆[1-4]。我國GB 2760—2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，粉絲及其制品中的鋁含量不得超過200 mg/kg[5]。近年來，粉絲、粉條中的鋁超標(biāo)以及不合格樣品比例較高，因此研究測定粉絲、粉條中鋁含量的方法顯得尤為重要。在測定粉絲、粉條中鋁含量時(shí)，水分含量的測量結(jié)果直接影響不合格樣品的判定，尤其是檢出結(jié)果在200 mg/kg的檢出限附近時(shí)，會直接影響粉絲、粉條中鋁含量的判定結(jié)果。本研究旨在探討水分含量測定分析方法的選擇，為粉絲、粉條中鋁含量的判定提供參考。

1.1試劑與設(shè)備

硝酸（HNO3）：優(yōu)級純；雙氧水（H2O2）：優(yōu)級純；氬氣：氬氣純度≥99.995%（Ar）；氦氣：氦氣純度≥99.995%（He）；鋁元素儲備液（1000 mg/L）：被國家認(rèn)證并給予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素母液；內(nèi)標(biāo)元素母液：鉍、鈧、鍺、銠、銦、錸等均采用國家認(rèn)可并配帶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的多元素母液。

樣品粉碎設(shè)備：高速粉碎機(jī)；電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）；微波消解儀：配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐；天平：感量為0.1 mg；電熱鼓風(fēng)干燥箱。

1.2方法步驟

1.2.1試樣的制備

在采樣和試樣制備過程中，應(yīng)注意避免污染試樣，不使用含鋁器具。粉絲、粉條類樣品盡可能粉碎均勻，將混合均勻的試樣迅速磨細(xì)至顆粒小于2 mm，不易粉碎樣品應(yīng)采取特殊手段進(jìn)行研磨粉碎。

1.2.2兩種水分測定方法

取潔凈的玻璃材質(zhì)稱量瓶，存放于101～105℃的干燥箱中，瓶蓋分別斜支于烘箱內(nèi)瓶邊，加熱1.0 h后取出蓋好，并同時(shí)置干燥器內(nèi)直至冷卻，放置0.5 h，而后稱量，并重復(fù)干燥，保證前后兩次稱量的質(zhì)量之差不超過2 mg，即為恒重。

1.2.2.1方法一

根據(jù)GB 5009.182—2017[6]，去除水分，干燥至恒重，稱取約30 g（精確至0.0001 g）上述制備的樣品（1.2.1）于已恒重的稱量瓶中，置85℃恒溫干燥箱中干燥4 h后，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量。

1.2.2.2方法二

根據(jù)GB 5009.3—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定》[7]稱取2～10 g合適的樣品（精確至0.0001 g），放入恒重好的玻璃稱量瓶中，樣品的均勻厚度不能超過5 mm，若是疏松的樣品，厚度不能超過10 mm，然后加蓋，用萬分之一天平稱量后，放在101～105℃的干燥箱中，同時(shí)瓶蓋斜支于烘箱內(nèi)的瓶邊，干燥2～4 h，而后蓋好并取出，存放于干燥器內(nèi)冷卻，于0.5 h后再稱量。再放入101～105℃的干燥箱中干燥1 h左右，取出后放進(jìn)干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后再稱量并且重復(fù)以上操作，兩次的質(zhì)量之差不超過2 mg，即為恒重。兩次恒重的數(shù)值在計(jì)算時(shí)，按照質(zhì)量較小的一次數(shù)值作為稱量值，具體結(jié)果見表1。

1.2.3鋁含量的測定

1.2.3.1微波消解法

稱取烘干后的樣品0.3 g左右（精確至0.001 g）于微波消解內(nèi)罐中，加入5 mL硝酸，加蓋放置1 h，同時(shí)旋緊罐蓋，并且依據(jù)微波消解儀說明書進(jìn)行消解。冷卻后拿出，并且緩慢打開消解罐的蓋子排氣，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐放于控溫電熱板上，于100℃加熱30 min，用水定容至25 mL，混勻后備用，同步做空白實(shí)驗(yàn)。

1.2.3.2電感耦合等離子體質(zhì)譜法

1.2.3.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

將混合好的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入ICP-MS中，測定待測元素響應(yīng)值以及內(nèi)標(biāo)元素信號響應(yīng)值，以需要測試元素濃度為橫坐標(biāo)，需要測試元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號值的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.2.3.2.2被測樣品溶液的測定

將空白溶液以及試樣溶液依次加入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測試需測試元素信號響應(yīng)值和內(nèi)標(biāo)元素信號響應(yīng)值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到消解液中待測元素的濃度（見表2）。

計(jì)算結(jié)果需要保留為小數(shù)點(diǎn)后三位有效數(shù)字。

1.2.4加標(biāo)回收

1.2.4.1采用GB 5009.182方法進(jìn)行烘干獲得的加標(biāo)回收率

2）將步驟1）中加標(biāo)后樣品和空白樣品，按照步驟1.2.2.1進(jìn)行烘干恒重去除水分，再按步驟1.2.3進(jìn)行鋁含量測定并計(jì)算結(jié)果含量和回收率（見表3）。

1.2.4.2采用GB 5009.3—2016方法進(jìn)行烘干獲得的加標(biāo)回收率

2）將步驟1）中加標(biāo)后樣品和空白樣品，按照步驟1.2.2.2進(jìn)行烘干恒重去除水分，再按步驟1.2.3進(jìn)行鋁含量測定并計(jì)算結(jié)果含量和回收率（見表3）。

2.1通過人員比對、方法比對得出

1）采用GB 5009.182—2017得出的水分結(jié)果相對較小，也就是說粉絲、粉條中水分不能完全去除，不能滿足GB 2760—2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中附件3，表2“10種擴(kuò)大使用范圍、用量的其他類別食品添加劑”中第6項(xiàng)“粉絲、粉條鋁的殘留量≤200 mg/kg（干樣品，以Al計(jì)）”的要求。

2）采用GB 5009.3—2016得出的水分結(jié)果較大，也就是說粉絲、粉條中水分能較完全去除，滿足GB 2760—2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中對粉絲、粉條測量之前要去除水分成“干樣品”的要求。

2.2通過對粉絲樣品鋁含量的測定，加標(biāo)回收得出

兩種水分測定方法得出的回收率分別為99.3%、98.4%，所以說這兩種分析方法均不影響目標(biāo)元素的檢出，不會造成目標(biāo)元素的損失或者污染。

2.3水分分析方法的選擇產(chǎn)生的結(jié)果意義分析

根據(jù)GB 2760—2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》的要求，粉絲、粉條中鋁限量指標(biāo)為200 mg/kg，當(dāng)被檢測樣品含量在限量值附近時(shí)，選擇不同的水分測定方法，就會得出“合格”與“不合格”兩種判定結(jié)果。因此，選擇合適的水分測定方法意義重大。

在GB 5009.182—2017和GB 5009.3—2016中，兩種水分的檢測方式不一樣，在判定指標(biāo)200 mg/kg的檢測結(jié)果數(shù)值附近時(shí)，通過方法比對、人員比對、加標(biāo)回收等質(zhì)量控制方法，在不損失目標(biāo)檢測物鋁（以Al計(jì)）含量的前提下得出，GB 5009.3—2016中給出的方法最適合粉絲、粉條類樣品測試鋁的計(jì)算結(jié)果的制備烘干。

【參考文獻(xiàn)】

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[4]孫亞真，尤芳芳.面制食品中鋁含量兩種方法測定結(jié)果的比較[J].食品工業(yè)，2016，37（2）：174–176.

[5]食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)：GB 2760—2014[S].

[6]食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鋁的測定：GB 5009.182—2017[S].

[7]食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定：GB 5009.3—2016[S].

【作者簡介】

梁夢琪，女，1993年出生，學(xué)士，研究方向?yàn)闄z驗(yàn)檢測。

（編輯：李鈺雙）