離子色譜法測定玉溪北城“澀水”中4種無機陰離子*

李 松，陳 娟，李亮星，解佳睿，楊亞麗**

(1.玉溪師范學院 化學生物與環(huán)境學院，云南 玉溪 653100；2.玉溪師范學院附屬中學，云南 玉溪 653100)

在玉溪市紅塔區(qū)北城鎮(zhèn)大營村有一口井，經(jīng)初步考察和調(diào)研為天然礦泉水。該井在春季涌出的井水味道會與其他季節(jié)有所不同——有微微的澀味，因其味道特殊被稱為“澀水”。明末清初，“澀水”井已經(jīng)是遠近聞名的勝地，當?shù)鼐用窈取皾钡牧晳T從明清延續(xù)至今。據(jù)當?shù)厝苏f，由于“澀水”獨特的口感，在春季最為好喝，每年三四月份就會有附近的村民去喝“澀水”，因此，“澀水”作為生活飲用水的水質(zhì)關(guān)系到人們在飲用時的安全問題。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器與試劑

1)主要實驗儀器

離子色譜儀(賽默飛ICS-900，帶抑制器電源)、電導率檢測器、電子分析天平、0.45μm微孔濾膜過濾器、注射器。

2)實驗試劑

碳酸鈉 (Na2CO3，優(yōu)級純)，碳酸氫鈉 (NaHCO3，優(yōu)級純)，氟離子標準貯備液 (質(zhì)量濃度 100 mg/L)，氯離子標準貯備液 (質(zhì)量濃度為 1000 mg/L)，硝酸根標準貯備液 (質(zhì)量濃度為 1000 mg/L)，硫酸根標準儲備液 (質(zhì)量濃度為 1000 mg/L)，18.25 MΩ·cm 的實驗室自制超純水。

1.2 樣品的采集和保存方法

采樣點：玉溪市紅塔區(qū)北城街道大營社區(qū)“澀水”井。

采樣方法：依據(jù)《GB/T 5750.2—2006 生活飲用水標準檢驗方法水樣的采集與保存》[11]的方法于2022年1月、2月、3月和4月采集。

1.3 流動相及標準溶液的配制

1)流動相淋洗液的配制

2)標準溶液的配制

表1 4種陰離子混合標準溶液質(zhì)量濃度

1.4 儀器工作條件

離子色譜法測定陰離子濃度準確值受多種因素影響，如流速、柱溫、淋洗液濃度等，本次實驗條件及儀器工作參數(shù)見表2。

表2 儀器工作參數(shù)

1.5 樣品的處理與測定

為防止水樣中存在影響色譜柱和抑制器的大分子顆粒物質(zhì)，進樣前將“澀水”水樣用注射器推入 0.45 μm 微孔濾膜過濾器，經(jīng)微孔濾膜過濾后注入進樣管，放置于離子色譜儀中，上機測定。按照儀器條件進樣，以各離子保留時間定性，峰面積與質(zhì)量濃度的標準曲線定量，儀器數(shù)據(jù)處理軟件自動計算得到樣品結(jié)果。

2 結(jié)果與分析

2.1 混合標準溶液和水樣的離子色譜圖

混合標準溶液和“澀水”水樣分別進樣測定其離子色譜圖。混合標準溶液的離子色譜圖見圖1，“澀水”水樣的離子色譜圖見圖2。由圖1和圖2看出，4種陰離子分離效果良好，且 10 min 以內(nèi)就能完成4種陰離子的分離，分析速度較快。

圖1 混合標準溶液色譜圖

圖2 “澀水”水樣色譜圖

2.2 標準曲線方程

表線性相關(guān)系數(shù)R2及線性方程

2.3 加標回收率

表四種陰離子的加標回收率

2.4 澀水中含量

表5 “澀水”中的含量

3 結(jié)論