間歇本體法聚丙烯生產工藝自動加劑的工程實踐

杜忠源，王年根

（1.中海石油中捷石化有限公司，滄州 061100；2.天津市集散自動化儀表有限公司，天津 300384）

間歇本體法聚丙烯生產工藝是由中國在上世紀七十年代自主開發的一項聚丙烯生產工藝技術[1]。隨著加氫、聚合、閃蒸、置換、閃蒸氣在線分析、粉料輸送與產品包裝等單元自動控制技術水平的持續進步，間歇法與連續法聚丙烯工藝在生產工藝與自控方面的差距越來越小。雖然相關企業的自動加劑技術已有多年儲備，但囿于種種原因，行業內絕大多數企業在三劑（催化劑、活化劑與第三組分）的加入方式上依然維持手動操作。

這種手動操作方式存在很多弊端：①加劑量不準，影響反應穩定和產品質量；②人工操作繁瑣，勞動強度大；③人工加劑過程中會有可燃氣排放，甚至有活化劑串入放空系統造成冒煙、冒火現象的發生；④加劑操作都是由外操在裝置現場完成，這種情況對操作工的人身安全構成極大威脅。

自動加劑技術在向各企業推廣過程中存在的阻力主要有以下幾點：①企業技術改造與投資意愿不足；②三劑中尤其是活化劑（三乙基鋁）是危化品，危險系數很高，不能因為改造令裝置的危險性更大；③自動加劑實現過程中需要解決的技術難點很多，很多企業都知難而退。

而自動加劑技術推廣的動力則來自國家對化工企業越來越嚴格的安全與環保要求：①裝置安全尤其是人身安全是硬指標；②VOCs 排放是硬指標。另外，加大聚丙烯產品專用料生產比例（前提是生產必須精準、穩定）和各企業人員流失嚴重也是迫使企業接受自控升級的重要因素。

1 自動加劑系統工藝設計與設備選型原則

1.1 安全第一

企業可以根據自身需要選用兩劑自控法（活化劑+第三組分），或者三劑自控法（活化劑+第三組分+催化劑）。兩劑自控法的活化劑+第三組分為完全自動加入，而催化劑為半自動加入，外操需要到現場往加料斗中加入規定量的催化劑，但在現場的停留時間大大縮短；而三劑自控法則完全解放外操，外操不必參與現場操作，只參加巡檢。總的來說，工傷風險大幅度降低。

此外配套的清洗油沖洗系統和氮氣吹掃置換系統保證（活化劑系統）事故處理過程和大修開停車期間不再出現冒煙起火等情況。

1.2 降低勞動強度

在裝置滿負荷操作狀態下，每臺聚合釜每天可投6 輪料，若采用人工加劑模式，每次需要開或關現場閥門多達20 臺·次，有些廠家還需要2 人配合完成操作。一般間歇本體法聚丙烯生產裝置每個外操需要負責6～12 臺聚合釜不等，所以勞動強度之大可想而知，而且還不能出錯。

1.3 提高加劑精度

受催化劑分裝水平、外操熟練程度等客觀因素影響，三劑手動加入的精度極差，例如活化劑和催化劑一般每批次分別會有20～50 ml 和1～3 g 的誤差，而且催化劑的手動加入還存在催化劑短時間接觸空氣而出現催化劑部分失活的情況，這會導致每批料之間的反應波動大，生產控制難度大；而采用自動加劑系統后，加劑精度可達1%，具備生產各類專用料的基礎條件。

1.4 采用撬裝設計

為滿足老裝置現場改造快改快投的需要，工藝設計上盡量減少對既有工藝管路做大的拆改，故自動加劑系統主推采用撬裝集成設計，核心設備及儀表均布置在撬裝內；撬裝整體布局緊湊，占地少，便于維護，可在撬裝組裝廠完成組裝和出廠調試并可在現場管路改造完成后再進場對接。

2 自動加劑系統DCS 設計原則

（1）選擇精通間歇本體法聚丙烯生產工藝并可提供該工藝專用DCS 系統的設計團隊。這樣的團隊可以確保設計出與原控制系統無縫銜接且完善、可靠的自動加劑系統。

（2）自動加劑系統的控制板卡繼續沿用間歇本體法聚丙烯生產工藝專用DCS 系統的冗余設計，保證DCS 系統的穩定性。

（3）選用變頻電機和適用的計量泵。在保證加劑精度的前提下，加劑量取決于加劑時間。需編制專用計算公式。正常生產狀態下鎖定沖程和輸出頻率；生產特種料時可調整至適當的沖程和輸出頻率（需特殊標定）。

（4）各廠在手動操作模式下，三劑加入順序和加入節點未必相同。在實現自動加劑后，系統可以滿足三劑加入節點和加劑順序可自由選擇和調整的需要，例如某個廠家希望在0.5 t 丙烯投料量時開始加入活化劑，而其他廠家可能選擇其他節點。

（5）選擇計量管作為加劑系統的輔助測量手段和驗證工具，實現自動補劑和準確計量。

（6）具有豐富的工藝聯鎖保護功能，例如三劑加入欠量保護、計量泵與自控閥故障停車保護、系統泄漏故障保護、管路堵塞預警保護等[2]。

3 自動加劑系統工藝簡介

自動加劑系統工藝嵌入整體的聚合生產工藝之中，流程如圖1 所示。

（1）活化劑（三乙基鋁）是丙烯聚合反應的助催化劑。用氮氣將活化劑從運輸罐（活化劑運輸罐為活化劑源頭）中壓至中間罐。活化劑的計量、混合加入聚合釜的過程通過設在活化劑自動加注單元內的活化劑計量泵（精確計量）和混合管（與投料丙烯混合）完成。

（2）第三組分（硅烷）也是丙烯聚合反應的助催化劑。利用齒輪油泵將第三組分從運輸桶中打入中間罐。第三組分的計量、混合和加入聚合釜的過程通過設在第三組分自動加注單元內的第三組分計量泵（精確計量）和混合管（與投料丙烯混合）完成。

（3）使用催化劑干粉與白油配制而成的液體催化劑。液體催化劑采用專用鐵桶存儲，在倒入催化劑中間罐前須在搖桶機上充分搖勻。催化劑中間罐帶攪拌（攪拌轉速可調）和可控溫夾套。催化劑的計量和加入聚合釜在催化劑自動加注單元內完成。

4 自動加劑系統的創新性

連續法聚丙烯生產工藝是目前主流的聚丙烯生產工藝，它早已實現了全過程的自動化生產，當然也包括自動加劑單元，而間歇本體法聚丙烯生產工藝的特點是按批生產[3]。不過手動加劑并不是間歇本體法聚丙烯生產工藝的天然特征，而是應該下大力氣消除這一工藝瓶頸，并且間歇本體法聚丙烯自動加劑系統也不應該是簡單的模仿甚至照搬。事實上，連續法聚丙烯的自動加劑系統更像是一套迷你版的聚合系統，換句話說，是一套預聚系統，它在設計時需要考慮的因素非常多，更多地是在力求解決分散聚合活性中心和減少三劑-聚合物漿料管道堵塞的問題，所以它的三劑配制與投料流程較為冗長、復雜。

間歇法聚丙烯自動加劑系統的設計要點為實現三劑“自動加入”，間歇式、小批量的三劑加入控制過程是這套系統的精髓。在三劑的整個加入過程中，原則上不會出現3 種物料同時存在于加劑管道中的情況，從而杜絕了在輸送過程中發生聚合反應的可能性，所以正常情況下連續法自動加劑系統經常堵塞管道的情況在這套系統中會降至很低。

為了保證系統運行的可靠性，間歇法聚丙烯自動加劑系統借鑒并采用了連續法自動加劑系統成熟的、行業選用比例最高的核心加劑設備—計量泵，但根據間歇法聚丙烯工藝投料階段（間歇投料）的特點設計了不同于連續法工藝的豐富的系統監控手段。所以，間歇法聚丙烯自動加劑系統具有和連續法聚丙烯工藝自動加劑系統同樣的穩定性、可靠性，并有自己的獨特性和創新性。

5 自動加劑系統投用過程的注意事項

（1）根據技術方提供的《間歇本體法聚丙烯裝置自動加劑系統單元開工指南》和《間歇本體法聚丙烯裝置聚丙烯裝置改造后操作指南》[4]以及裝置的具體情況編制的《自動加劑系統試生產方案》[5]組織技術人員和操作人員的系統培訓和考核。

（2）開車前必須做好系統管路吹掃、油運和系統排氣，任何顆粒物都有可能堵塞計量泵的單向閥腔或將單向閥球墊起，使其失去計量打料功能。

（3）開車前需要按照設備使用說明書的要求檢查設備各部件安裝是否就位、潤滑油、傳動油、液壓油是否已加注到位。

（4）認真做好計量泵的標定實驗。

（5）加劑節點的確定與工藝要求有關，但不要忽視加劑撬裝與最遠端聚合釜的距離以及丙烯投料線的管徑，以免出現未在規定時段內將三劑完全沖入聚合釜內的情況。

（6）自動加劑系統的聯調聯校與白油模擬運行至關重要，它一方面令操作人員提前熟悉新系統的使用特點，另一方面也有利于查找DCS 設計缺陷，避免正式投料時出現問題。

（7）嚴格執行《間歇本體法聚丙烯裝置聚丙烯裝置改造后操作指南》中對于新增設備巡檢的要求，尤其是活化劑系統管路的各密封點是重點檢查對象，以確保新系統安全運行。

6 結語

間歇本體法聚丙烯生產工藝實現自動加劑是這套工藝走向完全自動化的關鍵節點，它具有提高安全水平和加劑精度以及降低操作人員勞動強度的多重作用。間歇本體法聚丙烯生產工藝自動加劑系統在設備上實現了撬裝化，在控制上可以完全嵌入裝置既有的DCS。目前這套系統已在行業內多家企業投入正式使用，使用狀態良好。后續工作是借助這套自動加劑系統的獨特優勢開發聚丙烯新品，豐富間歇本體法聚丙烯生產的產品線，增強生存能力。