黑龍江省小南山遺址受熱歷史的考古磁學(xué)證據(jù)

曾智鵬,李有騫,楊石霞,蔡書慧*

1 中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所巖石圈演化國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100029 2 中國科學(xué)院大學(xué)地球與行星科學(xué)學(xué)院,北京 100049 3 黑龍江省文物考古研究所,哈爾濱 150008 4 中國科學(xué)院古脊椎動物與古人類研究所中國科學(xué)院脊椎動物演化與人類起源重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100044

0 引言

對火的使用是人類生存與演化過程中極為重要的行為變革,它影響了人類的體質(zhì)和飲食結(jié)構(gòu)等生物學(xué)特征的演變,以及智能、行為習(xí)慣、生境范圍乃至社會結(jié)構(gòu)等多方面的演化與發(fā)展.人類進(jìn)行控制性用火的時間可能追溯到200萬年前,但考古學(xué)中對于部分人類早期用火的證據(jù)一直存在爭議和質(zhì)疑.因此,利用現(xiàn)代科技方法和模擬實(shí)驗(yàn)對考古樣品進(jìn)行詳盡的分析已經(jīng)成為早期人類用火研究中的重要手段(Roebroeks and Villa,2011;Wrangham and Carmody,2010;高星,2022).

考古磁學(xué)方法可用于判斷遺址內(nèi)部出土遺跡和遺物(土壤、燒土、磚瓦、陶瓷器等)的受熱歷史,包括是否經(jīng)受烘烤、受熱范圍、烘烤次數(shù)、受熱溫度、受熱環(huán)境等,從而幫助分析遺跡的用途和使用過程等歷史信息(Brown et al.,2009;Cai et al.,2017;Zhang et al.,2014;蔡書慧,2014).因此,考古磁學(xué)可以為考古遺址用火研究提供定量或半定量化的證據(jù),對于用火遺跡保存狀況不好、定性描述存在一定困難的早期考古遺址尤為重要.研究表明含鐵硅酸鹽、黏土礦物在加熱過程中會發(fā)生礦物轉(zhuǎn)化新生成磁性礦物(如磁鐵礦、磁赤鐵礦、赤鐵礦等)或者轉(zhuǎn)化為磁性更強(qiáng)的礦物(如土壤中原有的赤鐵礦與高嶺土等黏土礦物反應(yīng)生成磁鐵礦),從而引起樣品整體磁性增強(qiáng)(Linford and Canti,2001;Carrancho and Villalaín,2011;Zhang et al.,2014;Zeigen et al.,2019;Jiang et al.,2015).前人針對考古遺址內(nèi)黏土材料進(jìn)行加熱實(shí)驗(yàn),結(jié)果顯示加熱后樣品的磁化率升高約50倍,并伴隨有新的磁鐵礦生成(Carrancho and Villalaín,2011),因此磁化率測試可用于考古遺址受熱區(qū)域的劃分(Liu et al.,2009;Zhang et al.,2014).已有理論和實(shí)驗(yàn)研究均表明樣品加熱前后磁性礦物粒徑會發(fā)生變化,通常向更細(xì)的顆粒發(fā)生轉(zhuǎn)變,進(jìn)而引起磁化率、磁化強(qiáng)度和矯頑力等磁性參數(shù)的變化(Linford and Canti,2001).磁化率隨溫度變化曲線(-T)在加熱和降溫過程中是否可逆直接反映了樣品在加熱過程中是否發(fā)生了物理化學(xué)變化.對于前期已經(jīng)充分受熱的考古材料,再次加熱時會表現(xiàn)為良好的熱穩(wěn)定性,-T曲線具有較好的可逆性.通過逐步增加-T曲線的目標(biāo)溫度并觀察曲線在不同溫度下的可逆性,可以判斷樣品發(fā)生熱轉(zhuǎn)化的最高溫度,而樣品發(fā)生熱轉(zhuǎn)化的最高溫度可以近似為樣品歷史受熱的最高溫度(Deng et al.,2001;Hrouda et al.,2003;Zhang et al.,2014),因此逐步-T曲線可以幫助判斷考古遺跡的最高受熱溫度.除了上述巖石磁學(xué)方法,也有部分學(xué)者使用熱退磁實(shí)驗(yàn)中樣品的剩磁分量對應(yīng)的溫度,如低溫?zé)崾４欧至亢透邷靥卣鞣至堪l(fā)生轉(zhuǎn)折的溫度,作為樣品歷史受熱的最高溫度(Brown et al.,2009).對于部分固結(jié)程度好的定向樣品,古地磁方向研究還可以用于判斷考古材料是否原位燒結(jié).

綜上所述,巖石磁學(xué)和古地磁學(xué)方法可以輔助傳統(tǒng)的考古學(xué)方法(如熱釋光、最大光澤度(Brown et al.,2009;Rowney and White,1997))分析等進(jìn)行樣品的受熱歷史研究,在一定條件下可以提供定量化證據(jù).磁化率、-T曲線和等溫剩磁(isothermal remanent magnetization,IRM)等磁學(xué)參數(shù)已被廣泛應(yīng)用于諸多考古遺址的研究中,有效揭示人類演化的行為特征(Brown et al.,2009;Church et al.,2007;Herries et al.,2007;Maki et al.,2006;McClean and Kean,1993;Morinaga et al.,1999;Wang et al.,2022).本研究將對黑龍江小南山遺址2020年發(fā)掘區(qū)域出土遺跡的受熱歷史開展考古磁學(xué)研究,旨在為遺址是否受熱、受熱范圍以及受熱溫度等信息提供確切的數(shù)據(jù)支持,幫助解譯整個遺址的歷史文化信息.

1 考古背景與樣品采集

小南山遺址位于黑龍江省饒河縣城東南的烏蘇里江左岸(46.78°N,134.03°E).為了深入了解該遺址的文化價值,從2015年開始黑龍江省文物考古研究所開展連續(xù)多年的考古發(fā)掘,發(fā)現(xiàn)了16 ka以來多個時期的文化遺物,其中最早的文化遺存屬于新石器時代初期,與小南山對岸俄羅斯境內(nèi)發(fā)現(xiàn)的奧西波夫卡文化(Osipovka Culture)十分接近.小南山遺址發(fā)現(xiàn)的新石器時代初期遺存以石制品最具代表,包括細(xì)石核、細(xì)石葉、錛狀器、兩面尖狀器等,以及數(shù)萬件的廢片,另外還有少量的陶器碎片,但相應(yīng)的人類活動遺跡很少,其中比較重要的是2020年發(fā)現(xiàn)的3處相距較近的疑似用火遺跡.

該3處疑似用火遺跡位于2020年發(fā)掘區(qū)西部TN610E510探方(發(fā)掘時簡化編號T29)內(nèi)(圖1a),自南向北分別命名為ZA、ZB和ZC(圖1b).整體發(fā)掘區(qū)域西高東低,坡度約為8°,說明沖刷等剝蝕作用強(qiáng)烈,導(dǎo)致新石器時代初期文化層普遍保存較差.在緊鄰3處疑似用火遺跡西側(cè)的高處有大石塊阻擋高出的流水沖刷,使得局部地層保存相對較好,遺跡得以保存.每處疑似用火遺跡為直徑10～15 cm的顏色偏紅的圓形區(qū)域,并含有炭屑.根據(jù)其中2處疑似用火遺跡內(nèi)的炭屑獲得的碳十四定年結(jié)果分別為11720±40 aBP和12120±40 aBP,在其周圍同層位發(fā)現(xiàn)石制品100余件,根據(jù)技術(shù)和文化特征判斷應(yīng)屬于奧西波夫卡文化.在田野考古發(fā)掘中這類遺跡現(xiàn)象一般被判斷為“灶”,但是這種認(rèn)識是基于發(fā)掘者的生活經(jīng)驗(yàn),具有一定的主觀性.考慮到小南山遺址新石器時代初期遺存的重要價值,為更確切地認(rèn)識和描述疑似用火遺跡,我們嘗試用考古磁學(xué)進(jìn)行檢驗(yàn)和研究.

圖1 研究區(qū)照片和采樣位置示意圖

本研究對包含3處疑似用火區(qū)在內(nèi)的1 m×2 m的區(qū)域采集了土樣(圖1a紅框區(qū)域).其中ZA、ZB和ZC三個區(qū)域,每個區(qū)域按5 cm×5 cm的單元劃分網(wǎng)格連續(xù)采樣,分別采集土樣64份、41份和45份,如圖1c—e所示.同時在疑似用火區(qū)外采取29份松散土樣作對比分析,所有樣品采集位置如圖1f所示.定義采樣區(qū)白色框線的東南角為S0W0,樣品根據(jù)其采樣區(qū)域和坐標(biāo)位置命名,如ZBS70W95代表ZB區(qū)域采集的樣品,其坐標(biāo)位置為S0W0以北70 cm和以西95 cm,疑似用火區(qū)外樣品命名為T29加上位置坐標(biāo),如T29S15W20代表疑似用火區(qū)外采集的、坐標(biāo)位置為S0W0以北15 cm和以西20 cm的樣品.

2 實(shí)驗(yàn)方法

野外采集的樣品放置在室內(nèi)待自然干燥后開始實(shí)驗(yàn),由于每個采樣的網(wǎng)格僅有5 cm×5 cm,可以認(rèn)為每個網(wǎng)格中的樣品性質(zhì)是均勻的,作為平行樣品使用.對樣品開展了低頻磁化率(LF)、逐步-T曲線、磁滯回線(Loop)、IRM獲得曲線、反向場退磁曲線(back field demagnetization curves,BFD)和一階反轉(zhuǎn)曲線(first order reversal curve,FORC)等測試.使用MFK1-FA Kappabridge磁化率儀測量樣品的LF,并進(jìn)行質(zhì)量歸一化,測量頻率為967 Hz,外加場為200 A·m-1.在磁化率測試的基礎(chǔ)上挑選疑似用火區(qū)內(nèi)外磁化率相對較高和較低的代表性樣品用以測量-T曲線,設(shè)置-T曲線的目標(biāo)溫度分別為100 ℃、200 ℃、300 ℃、400 ℃、500 ℃、600 ℃、700 ℃,按以上溫度對同一樣品多次加熱,從而獲得多條不同溫度段的-T曲線,由于為連續(xù)測量,且所施加最高溫度逐步升高,因此可將這一測量曲線組合稱之為逐步-T曲線.-T曲線測試在MFK1-FA磁化率儀及其配套的CS4加熱系統(tǒng)上完成.為了盡可能模擬自然界加熱過程,實(shí)驗(yàn)在空氣中進(jìn)行,設(shè)置外加場200 A·m-1,升溫和降溫速率為13.7 ℃/min.對挑選出的代表性樣品使用 MicroMag VSM3900振動樣品磁力儀進(jìn)行Loop、IRM、BFD和FORC測量.部分樣品進(jìn)行了-T加熱前后的FORC測試,以對比加熱前后磁性差異,為數(shù)據(jù)解釋提供參考.上述實(shí)驗(yàn)均在中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所古地磁學(xué)與年代學(xué)實(shí)驗(yàn)室完成.

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品質(zhì)量歸一化后的低頻磁化率分布如圖2a所示,具體的磁化率數(shù)據(jù)見表1.在采樣區(qū)域中磁化率最小值為4×10-7m3·kg-1,最高值為3.4×10-6m3·kg-1,兩者相差一個量級,磁化率強(qiáng)度在前20%的樣品主要分布在采樣的ZB和ZC區(qū)域(圖2b),ZA和疑似用火區(qū)外樣品磁化率相對更低.疑似用火區(qū)ZB和ZC的磁化率較高,與預(yù)期一致,而ZA區(qū)域磁化率較低的原因可能是由于發(fā)掘過程中表面一層受熱的燒土被清除導(dǎo)致的.所采集的用于磁學(xué)研究的樣品實(shí)際上可能是表層下未受烘烤或烘烤溫度非常低的樣品,因此ZA區(qū)域樣品整體磁性礦物含量相對較低.

表1 樣品低頻磁化率匯總表

圖2 采樣區(qū)域質(zhì)量歸一化LF分布

圖3 代表性樣品逐步-T曲線

圖4a為代表性樣品磁滯參數(shù)在Day圖上的投影(Dunlop,2002;Dunlop and Carter-Stiglitz,2006),具體的樣品巖石磁學(xué)參數(shù)見表2.結(jié)果顯示,除個別樣品,樣品粒徑分布較為集中,均為假單疇(pseudo-single domain,PSD)顆粒,ZB和ZC區(qū)域內(nèi)的高磁化率樣品比ZA及疑似用火區(qū)外低磁化率樣品更靠近單疇顆粒(single domain,SD)區(qū)域,說明用火區(qū)高磁化率樣品的磁性礦物粒徑較細(xì).IRM獲得曲線測量結(jié)果顯示,大部分樣品在外場升高至100 mT前就達(dá)到了飽和,說明樣品載磁礦物均為軟磁性物質(zhì),并且ZB和ZC區(qū)域樣品飽和等溫剩磁相較于ZA及疑似用火區(qū)外樣品更高(圖4b),指示高磁化率樣品載磁能力更強(qiáng).使用Max UnMix在線分析軟件(Maxbauer et al.,2016)對各個區(qū)域代表性樣品(樣品所在位置見圖2黑色圓圈)進(jìn)行IRM譜分解(圖5),結(jié)果顯示大部分樣品的載磁組分矯頑力低于100 mT(圖5b—f),主要的載磁組分矯頑力為20～40 mT,樣品以軟磁性物質(zhì)為主,除ZA和ZC區(qū)域樣品含高矯頑力組分外(圖5a,f),其余樣品不含高矯頑力組分.代表性樣品對應(yīng)的磁滯回線均為細(xì)腰型(圖6a—f),矯頑力低于10 mT,指示樣品磁性礦物可能為SD和超順磁顆粒(superparamagnetic,SP)或者多疇(multi domain,MD)顆粒的混合(Roberts et al.,1995).疑似用火區(qū)ZB和ZC區(qū)域內(nèi)樣品(圖6c,d,e,f)相比于ZA及疑似用火區(qū)外樣品(圖6a,b)剩余磁化強(qiáng)度更高,外場在0.6 T以上的高場磁化率(hf)更低,指示疑似用火區(qū)域樣品具有相對更高的鐵磁性/亞鐵磁性物質(zhì)含量和更低的順磁性物質(zhì)含量.

表2 代表性樣品巖石磁學(xué)參數(shù)

圖4 代表性樣品Day圖、IRM獲得曲線和反向場退磁曲線

圖5 代表性樣品IRM譜分解結(jié)果

圖6 代表性樣品磁滯回線

使用FORCinel v3.0對FORC數(shù)據(jù)進(jìn)行處理(Harrison and Feinberg,2008),設(shè)置平滑因子為8,所有樣品按同一標(biāo)準(zhǔn)處理.結(jié)果如圖7所示,磁化率較低的樣品FORC信號較弱(圖7a,f—k),考慮這部分樣品磁滯回線中所表現(xiàn)出較強(qiáng)的順磁性特征,樣品較差的FORC信號可能是因?yàn)闃悠分需F磁性礦物含量較低而順磁性物質(zhì)含量較高所致.ZB和ZC區(qū)域內(nèi)磁化率相對較高的樣品表現(xiàn)出相對更強(qiáng)的FORC信號,FORC的主要特征表現(xiàn)為弱相互作用的SD顆粒(圖7c,d,e,l,m),矯頑力中心在10～20 mT區(qū)間,部分樣品同時表現(xiàn)出低于10 mT的第二個中心區(qū),指示MD顆粒信號(圖7e,m).此外,部分ZB和ZC區(qū)域樣品表現(xiàn)出較弱的FORC信號(圖7b,n),這部分樣品磁化率雖然偏高,但不在前20%(圖2b),與逐步-T曲線類似,指示它們可能受熱不充分、受熱溫度不夠高或者受到了未加熱樣品的污染.

圖7 代表性樣品FORC圖

為了進(jìn)一步驗(yàn)證FORC信號和樣品受熱的相關(guān)性,我們對比了部分樣品700 ℃-T曲線測試前后的FORC結(jié)果(圖8).結(jié)果顯示原始FORC信號較強(qiáng)的高磁化率樣品加熱后信號依然很強(qiáng)(圖8a,b),原始FORC信號較弱的樣品加熱后信噪比明顯增強(qiáng)(圖8c,d),指示了強(qiáng)磁性礦物的生成.加熱后的樣品相互作用增強(qiáng),中心區(qū)矯頑力變大,說明生成了更多高矯頑力的SD顆粒(秦華峰等,2008).

圖8 樣品700 ℃加熱前后FORC圖對比

4 討論

考古遺址常見的黏土礦物中高嶺土、硅酸鹽等主要成分通常為順磁性礦物,受熱后會生成反鐵磁性或者亞鐵磁性的鐵氧化物(Beatrice et al.,2008;Van Klinken,2001),或者黏土中原有的赤鐵礦等弱磁性礦物被還原成磁鐵礦等強(qiáng)磁性礦物,引起樣品整體磁性增強(qiáng)(Jiang et al.,2015).基于此,本研究利用考古磁學(xué)方法對黑龍江小南山遺址發(fā)現(xiàn)的疑似露天用火區(qū)開展了受熱歷史分析.結(jié)果顯示,研究樣品以低矯頑力磁鐵礦為主,Loop測試獲得的混合矯頑力小于10 mT,IRM矯頑力譜分析結(jié)果顯示主要組分矯頑力分布范圍為20～40 mT,粒徑包含SD、MD和SP等多種顆粒,加熱后樣品粒徑以SD為主.

疑似用火區(qū)ZB和ZC區(qū)域質(zhì)量歸一化后的磁化率偏高,磁化率前20%的樣品基本都落在這兩個區(qū)域,而疑似用火區(qū)外以及被挖去表層燒土的ZA區(qū)域樣品磁化率則偏低.逐步-T曲線顯示磁化率相對較高的樣品在400～600 ℃之間表現(xiàn)出良好的熱穩(wěn)定性,加熱至700 ℃發(fā)生熱轉(zhuǎn)化生成了更多以磁鐵礦為主的磁性礦物,指示樣品歷史受熱溫度應(yīng)當(dāng)在600～700 ℃.磁化率相對較低的樣品在加熱過程中逐步發(fā)生熱轉(zhuǎn)化,加熱后的室溫磁化率隨目標(biāo)溫度的升高逐漸增大,指示原始樣品未受烘烤或烘烤溫度不高.所有樣品的300 ℃-T曲線的冷卻曲線在室溫下均高于加熱曲線,顯示樣品在加熱過程中發(fā)生了礦物相轉(zhuǎn)化而生成了新的細(xì)顆粒強(qiáng)磁性礦物導(dǎo)致磁性增強(qiáng).少量磁化率較高但不在前20%的樣品在加熱過程中出現(xiàn)了熱轉(zhuǎn)化,這可能說明樣品受熱不充分或者受熱溫度較低.此外,部分低磁化率樣品在加熱過程中表現(xiàn)出較好的熱穩(wěn)定性,這可能是樣品受到烘烤樣品污染導(dǎo)致.

Day圖顯示樣品粒徑分布整體較為集中,均為PSD顆粒,高磁化率的ZB和ZC區(qū)域樣品在Day圖中比低磁化率的ZA和疑似用火區(qū)外樣品更接近SD區(qū)域,說明樣品含有更多細(xì)顆粒的磁性礦物.同時IRM獲得曲線和Loop表明,ZB和ZC兩個區(qū)域樣品相比ZA和疑似用火區(qū)外擁有更高的飽和等溫剩磁和剩余磁化強(qiáng)度,說明樣品擁有更強(qiáng)的載磁能力.上述結(jié)果指示ZB和ZC區(qū)域樣品經(jīng)過歷史烘烤,加熱后樣品生成了更多的載磁礦物,導(dǎo)致其載磁能力增強(qiáng),磁性顆粒粒徑變細(xì),導(dǎo)致其在Day圖上投影更靠近SD區(qū)域.

FORC結(jié)果顯示高磁化率的ZB和ZC區(qū)域擁有更強(qiáng)的FORC信號,FORC主要特征表現(xiàn)為中心區(qū)在10～20 mT、弱相互作用的SD顆粒.低磁化率的ZA和疑似用火區(qū)外區(qū)域樣品FORC信號普遍偏弱,可能受樣品較高含量的順磁性物質(zhì)影響.此外ZB和ZC區(qū)域磁化率不在前20%的樣品也表現(xiàn)出較弱的FORC信號,和逐步-T曲線結(jié)果一致,可能是受熱不充分所致.樣品加熱前后FORC對比實(shí)驗(yàn)也顯示樣品在加熱后信號增強(qiáng),信噪比提高,因此ZB和ZC區(qū)域高磁化率樣品普遍偏強(qiáng)的FORC信號也可以作為其歷史受熱的證據(jù).

綜上所述,ZB和ZC區(qū)域樣品以及ZA和疑似用火區(qū)外樣品磁化率、逐步-T、飽和等溫剩磁、剩余磁化強(qiáng)度以及FORC信號等各項(xiàng)磁學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)果耦合較好,指示疑似用火區(qū)ZB和ZC存在受熱歷史,推測受熱最高溫度不超過700 ℃,而ZA和疑似用火區(qū)外樣品則可能未曾受熱或受熱溫度不高.但值得注意的是,巖石磁學(xué)參數(shù)的解釋存在復(fù)雜性和多解性,樣品磁性礦物種類、含量和粒徑等因素都會影響磁化率、Loop、FORC等的測試結(jié)果,本文通過不同區(qū)域樣品的磁學(xué)參數(shù)對比判斷其受熱歷史的前提是假設(shè)原始黏土樣品的物理化學(xué)成分基本是均勻的,具有相似的磁學(xué)性質(zhì),而高溫烘烤是造成磁學(xué)參數(shù)變化的主控因素.本文的研究樣品都是來自1 m×2 m區(qū)域內(nèi)的黏土物質(zhì),可以認(rèn)為樣品原始成分是均勻的.而對于原始研究樣品明顯存在差異的情況,則不能直接簡單套用該研究方法.

5 結(jié)論

本文利用考古磁學(xué)方法對黑龍江小南山遺址新石器時代初期遺存中的疑似露天用火區(qū)開展了受熱歷史分析.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在編號為ZB和ZC的疑似用火區(qū)域樣品磁化率普遍偏高、逐步-T曲線400～600 ℃之間表現(xiàn)出較好的可逆性、飽和等溫剩磁較高、FORC信號強(qiáng)且主要指示了SD顆粒的特征,指示樣品存在明顯的歷史受熱,受熱最高溫度不超過700 ℃.編號為ZA的疑似用火區(qū)在采樣過程中表層土被挖去,導(dǎo)致其區(qū)域整體磁性特征和疑似用火區(qū)外一致,具體表現(xiàn)為磁化率普遍偏低、逐步-T曲線隨目標(biāo)溫度升高加熱后樣品室溫磁化率逐漸增大、飽和等溫剩磁偏弱、FORC信號弱等,指示區(qū)域樣品不具有受熱特征,至少未受高溫烘烤.本研究各項(xiàng)磁學(xué)參數(shù)結(jié)果比較一致,相互印證,為認(rèn)識小南山遺址受熱歷史提供了獨(dú)立的磁學(xué)數(shù)據(jù)支持,也為考古磁學(xué)研究方法在更多考古遺址上的應(yīng)用提供了參考范例.

致謝感謝黑龍江大學(xué)碩士研究生劉楊、杜曉、郎莉、王燕等在采樣過程中提供的幫助.感謝中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所侯祎斐、樊耘暢對實(shí)驗(yàn)工作的指導(dǎo),感謝祁鍇賢對數(shù)據(jù)分析提出的寶貴意見.