周子為,周 濤,朱博翔,姚 韓,周 麗,陳樂堯
(1.湖南工程學院 機械工程學院,湖南 湘潭 411100; 2.中南大學 材料科學與工程學院,湖南 長沙 410083)
7050鋁合金具有高強度、高韌性、良好耐腐蝕性和高淬透性等優點,在航空航天、國防工業及交通運輸等領域具有重要的應用價值和廣闊的應用前景[1-3]。在制備鋁合金的過程中,一種較為有效的晶粒細化方法是在凝固過程中快速冷卻,旨在實現過冷度的增大,從而有效地促進熔體的形核[4-5]。過冷度主要受金屬的冷卻速度影響,需控制在一定的過冷度范圍內,過冷度越大,形核率(N)/晶核生長速度(G)比越高,晶粒越細[6-7]。熔體進行冷卻凝固的過程,即內部枝晶組織形核、生長和粗化的過程,在相同的條件下較快的冷卻速度有利于減小枝晶的間距和晶粒尺寸,減少大部分大孔數量,增加微孔數量密度,從而提高7xxx系鋁合金的力學性能[8-9]。在鑄造生產中通過使用V型模具可以觀察到不同冷卻速度下的鑄件組織[10]。目前,國內外學者在有關冷卻速度對7050鋁合金晶粒尺寸的影響方面已經做了許多研究工作,主要集中在單一冷卻速度的鋁合金微觀組織研究[11-12],對比不同冷卻速度下7050鋁合金組織研究甚少。因此,本文對不同冷卻速度下7050鋁合金的晶粒細化進行實驗研究,并分析其鑄態組織變化規律及機理。
實驗設備包括一體式智能馬弗爐、井式電阻爐、粘土石墨坩堝、測溫熱電偶、金相拋光機、切割機、V 型模具、德國Leica DMI3000M倒置金相顯微鏡和SU3500型場發射掃描電子顯微鏡。
本文選用 7050 鋁合金為研究對象,使用井式電阻爐熔煉 7050 鋁合金,將合金熔體澆鑄到預熱溫度為 300 ℃的V型金屬模具中,使熔體在不同的冷卻速度下凝固,以獲得不同冷卻速度凝固的試樣。實驗合金樣品的化學成分如表1所示。

表1 7050 鋁合金化學成分(質量分數,%)
在石墨粘土坩堝內刷上氧化鋅涂料放入一體式智能馬弗爐內烘干,分別將600 g左右的7050鋁合金置于兩個粘土石墨坩堝內,再放入電阻爐中熔化,在750 ℃保溫60 min后,用撇渣勺舀去鋁熔體表面熔渣,將坩堝從電阻爐中取出,充分攪拌熔體并使用熱電偶進行測溫,待降溫至720 ℃,迅速倒入預熱300 ℃的涂有氧化鋅的V型模具(如圖1所示)中,模具置于預熱鐵板上,熔體凝固后從V型模具中取出鑄錠,用線切割機在如圖2的3個位置分別切下10 mm厚的試樣進行鑲樣。Y.H.Ali等[11]驗證了在合金凝固過程中,V型模具不同位置上實驗確定的模擬冷速與實際冷速的一致性,本實驗中 A、B、C 三個位置的冷卻速度分別為54.3、8.8和1.8 ℃/s。將鑲嵌好的樣品用SiC砂紙進行打磨至沒有明顯的深劃痕后,拋光至試樣表面呈光亮的鏡面且無劃痕,然后采用Keller試劑腐蝕試樣表面,Keller 試劑成分為HCL:HF:HNO3:H2O=9:3:3:20的溶液1.5 ml,腐蝕時間為20~30 s,腐蝕后立刻用酒精沖洗,使用光學顯微鏡進行微觀組織觀察,并采用截線法統計晶粒尺寸。

圖1 V型模具示意圖Fig.1 Schematic diagram of V-mold

圖2 取樣位置圖(mm)Fig.2 Sampling position diagram (mm)
圖3為7050 鋁合金V型鑄錠截面A、B、C 位置的顯微組織。由圖3可知,7050鋁合金鑄錠為明顯的枝晶網狀組織,大量的共晶相分布于枝晶的晶界,其中的黑色組織(如圖a-3、b-3箭頭所示)主要為S相(Al2CuMg)和T相(AlZnMgCu)組成的共晶相,在枝晶界周圍分布著少量的細小析出相。

(a)×100;(b)×200;
用截線法測量所得的晶粒平均尺寸見圖4。從圖4中可看出,鑄錠底端C位置的平均晶粒尺寸約為75.5 μm;鑄錠中部B位置的平均晶粒尺寸降低至64.4 μm;鑄錠尖端A位置的平均晶粒尺寸降低至45.6 μm,合金晶粒進一步細化,呈樹枝狀。由于鑄錠尖端A位置的冷卻速度為54.3 ℃/s,導致這個區域有很大的過冷度,并且Cu、Mg、Fe等溶質原子沒有時間擴散,使各個晶粒內部化學成分不均勻,從而造成枝晶偏析。由圖3和圖4可知,隨著冷卻速度從1.8 ℃/s增加至 54.3 ℃/s,7050鋁合金的晶粒度從75.5 μm降低至45.6 μm,降幅達到40%。

圖4 7050鋁合金平均晶粒尺寸Fig.4 Average grain size of 7050 aluminum alloy
7050鋁合金中的第二相顆粒主要包括S相(Al2CuMg)和T相(AlZnMgCu)等。Y.H.Ali等[11]認為7050 鋁合金鑄錠組織是由枝晶、大角度晶界以及枝晶間的共晶區域組成,這些共晶區域中主要存在T相(AlZnMgCu)和S相(Al2CuMg)。圖5和圖6分別為7050鋁合金鑄錠的SEM形貌和EDS分析結果。圖6中箭頭所指點①為 T相(AlZnMgCu),點②為 S相(Al2CuMg),點③為 T相(AlZnMgCu)。通過SEM和能譜進一步分析,鑄錠底端C位置中晶界相鄰區域分布著呈網狀的亮白色T相(AlZnMgCu)和長條層片狀的灰色S相(Al2CuMg),還有少量分散的T相(AlZnMgCu)顆粒;隨著冷卻速度的增大,鑄錠中部B位置中的T相尺寸變小,且數量減少,S相變得狹長,數量增多;隨著冷卻速度的進一步增大,鑄錠尖端A位置中的晶界上T相和S相尺寸均減小,晶界周圍出現近似小球狀的S相和T相,呈細小彌散分布。

(a)鑄錠A位置;(b)鑄錠C位置

(a)點①;(b)點②;(c)點③
由圖5還可以看出,在冷卻最慢的底端C位置的第二相顆粒尺寸最大,數量少,分布緊密。在冷卻速度最快的尖端A位置的小尺寸顆粒含量比C位置高,無明顯大尺寸顆粒,且顆粒分布更為均勻。因此,提高冷卻速度可使7050鋁合金的第二相顆粒T相(AlZnMgCu)、S相(Al2CuMg)顆粒分布更加細小彌散,這些均可能作為α-Al的形核質點,形核質點增多,促進α-Al形核,使晶粒尺寸減小,從而促進晶粒的細化。
1)隨著冷卻速度從1.8 ℃/s 增加至54.3 ℃/s,7050鋁合金的晶粒度從75.5 μm降低至45.6 μm,降幅達到40%。
2)7050鋁合金鑄錠為枝晶網狀組織,枝晶的晶界附近分布著大量的共晶,在凝固過程中增大冷卻速度會使7050鋁合金第二相顆粒T相(AlZnMgCu)、S相(Al2CuMg)尺寸減少,分布更加細小彌散,異質形核質點增多,促進晶粒的細化。