超深井用160 鋼級超高強度高韌性套管的研制及組織表征*

董曉明，尹學東，張忠鏵

（1. 寶山鋼鐵股份有限公司，上海 201900；2. 油氣鉆采輸送裝備全國重點實驗室，上海 201900；3. 中國石油化工股份有限公司西北油田分公司，新疆 烏魯木齊 830011）

國內各大油田均在重點推進8 000 m 以上甚至萬米深井油氣資源的開發工作，目前已經成功實施了多口超深井和特深井開發[1-4]，但是超深井地質條件復雜，多數井的井底溫度在200 ℃以上，地層壓力150 MPa 以上，鉆井施工難度大，存在巨厚鹽層段套管易發生變形和擠毀。為解決復雜地層應力的問題需要采用大規格厚壁非標準管柱設計，導致管柱重量顯著增加，鉆機提升能力不足，同時還導致管柱安全系數顯著降低，易發生套管失效問題，因此為確保超深井和萬米特深井的安全開采開發，需要進一步提升套管的強韌性以及抗內壓、抗擠毀等性能，實現超深井、特深井管柱輕量化，提高管柱安全系數。

為了滿足油井管高服役性能的發展趨勢，國內外各大鋼管廠家和科研院所均致力于開發滿足特殊服役條件的超高強度套管。李陽華等人開發了強度滿足150 級別的油井套管用鋼，通過合理的熱處理工藝可以獲得貝氏體/馬氏體、馬氏體/奧氏體的復相組織，從而能夠有效抑制裂紋的形成和擴展[5]。國內部分廠家通過對關鍵工藝的控制，實現了150～155 鋼級套管的批量生產，可以滿足超深油氣井及地質復雜油氣田的需要[6-9]。但是，對于160 強度級別高強韌套管用鋼的研發仍有待開展。在開發高強度級別套管用鋼時，通常會出現塑、韌性較差的問題，即強度與塑性和韌性呈倒置關系。為此寶山鋼鐵股份有限公司（簡稱寶鋼股份）開發出全新的BG160V 超高強度高韌性套管。本文主要介紹該超高強韌套管的設計方法，闡述其強韌化機理，并對其適用性進行評價。

1 試驗條件

1.1 化學成分

BG160V 超高強度高韌性套管的化學成分最大值見表1。

表1 BG160V 超高強度高韌性套管的化學成分（質量分數）最大值%

1.2 生產工藝流程

（1） 煉鋼：以廢鋼+高純凈鐵水作為原料，采用電爐冶煉+LF 精煉+VD（真空脫氣）的生產工藝，降低雜質和殘余元素含量，保證鋼水較高的純凈度，控制O、N 最大含量分別為0.003%和0.005%，另外優化Si-Ca 喂絲量，實現夾雜物球化的技術效果。

（2） 連鑄：連鑄管坯外徑為178 mm，采用結晶器電磁攪拌工藝和凝固末端電磁攪拌工藝，減輕管坯枝晶偏析，有利于改善成品管壁厚方向上的成分均勻性和組織均勻性。

（3） 軋管：采用Φ140 mm 全浮動芯棒連軋管機，采用穿孔—連軋—控制冷卻—再加熱—張力減徑工藝，對各工序軋制溫度和變形量進行優化設計，連軋后對套管進行控制冷卻，細化原奧氏體晶粒度和改善尺寸精度。

（4） 熱處理：采用寶鋼股份第二代以流量密度控制+分段淬火調控為特征的淬火裝備平臺進行調質熱處理，馬氏體含量在95%以上，確保熱處理后的組織為均勻細小的回火索氏體組織。優化矯直工藝，殘余應力控制在180 MPa 以下。

1.3 檢測方法

沿套管直徑方向，截取尺寸為20 mm×20 mm的管體縱截面金相試樣，進行機械研磨并拋光后，采用4%硝酸酒精溶液進行腐蝕。通過光學顯微鏡觀察金相組織。采用電解拋光去除表面的應變層，拋光用電解液為10%高氯酸酒精溶液，拋光電壓為35 V，溫度為5 ℃。在配備美國EDAX 公司電子背散射衍射（Electron Backscattered Diffraction，EBSD）檢測系統的JSM-6490LV 型掃描電子顯微鏡上進行EBSD 測試，并用INCA 軟件對測得的EBSD 數據進行分析。拉伸性能測試在MTS 810-15 試驗機上進行；沖擊性能采用JBN-300B 設備，根據ASTM A 370—2014《鋼制品力學性能試驗方法和定義》標準測試材料的夏比V 型缺口沖擊功，試樣尺寸為10 mm×10 mm×55 mm。

2 性能分析

2.1 拉伸強度和沖擊韌性

BG160V 超高強度高韌性套管的力學性能見表2。從表2 中可以看出，管體經過淬火+回火熱處理后，BG160V 套管的屈服強度平均值達到1 133 MPa（160 鋼級屈服強度不低于1 103 MPa）；全尺寸0 ℃橫向夏比沖擊功122～138 J，平均值為126 J，縱向沖擊功平均值146 J，橫向和縱向沖擊功均達到10%名義屈服強度值的要求。基于以上力學性能分析認為BG160V 超高強度高韌性套管具備了良好的強韌性指標。

表2 BG160V 超高強度高韌性套管的力學性能

目前國內外鋼管廠家采用的管坯主要為連鑄管坯，連鑄管坯心部的鋼液在凝固過程中選擇性結晶形成化學成分呈不均勻分布的枝晶偏析組織，管坯中的粗大枝晶在軋制時沿變形方向被拉長，并逐漸與變形方向一致，從而形成碳及合金元素的貧化帶和富化帶彼此交替堆疊，在鋼管中形成了如圖1（a）所示的偏析組織。這種偏析組織方向與橫向沖擊試樣缺口方向平行，會顯著降低鋼的橫向沖擊韌性，對縱向沖擊韌性試樣缺口無明顯影響。BG160V管坯采用優化的結晶器電磁攪拌工藝和凝固末端電磁攪拌工藝，偏析組織明顯改善（圖1b），降低了BG160V 套管橫向和縱向沖擊功的差異。

圖1 套管內壁金相組織

2.2 服役溫度對套管強度的影響

超深井的井底溫度較高，套管在高溫下的強度變化影響著套管的抗擠毀和抗內壓等力學性能。在不同的溫度條件下，BG160V 超高強度高韌性套管的拉伸試驗性能結果如圖2 所示。從圖2 中可以看出，屈服強度和抗拉強度隨溫度的升高而降低，在200 ℃和250 ℃屈服強度分別降低9.6%和14.5%，抗拉強度衰減較小，在180 ℃和200 ℃屈服強度分別衰減4.5%和6.3%。

圖2 BG160V 超高強度高韌性套管強度和韌性曲線

2.3 服役溫度對套管韌性的影響

超深井不同井深位置溫度變化較大，對套管的韌性也有顯著的影響。BG160V 超高強度高韌性套管在不同溫度下的韌性變化曲線如圖2 所示。從中看出BG160V 套管隨著溫度的上升韌性明顯提升，韌性峰值點出現在100 ℃，較0 ℃沖擊韌性提高24%；隨著溫度的提高，韌性的提升比例逐漸降低，250 ℃時沖擊韌性提高15%。

BG160V 超高強度高韌性套管分別在0 ℃和100 ℃溫度下的斷口SEM 形貌如圖3 所示。0 ℃時斷口形貌為均勻細小的韌窩+少量準解理斷口，部分韌窩內部有碳化物；100 ℃時斷口形貌為均勻細小的韌窩，未發現準解理斷口。

圖3 BG160V 超高強度高韌性套管在不同溫度下的斷口SEM 形貌

2.4 抗擠毀性能

Φ139.7 mm×12.09 mm 規格BG160V 超高強度高韌性套管在室溫下的實際壓潰強度為201～207 MPa，平均值達到205 MPa，可滿足超深井、特深井及復雜地應力地層對套管抗擠毀性能的要求。

2.5 抗延遲斷裂性能

延遲斷裂是指材料承受的應力低于靜載斷裂強度，但由于應力腐蝕、疲勞、蠕變等方面的原因，經一段時間后發生的斷裂。應力腐蝕是與時間有關的滯后破壞，材料在交變載荷下發生的滯后破壞疲勞斷裂具有和延遲斷裂相同的性質，蠕變斷裂是與時間有關的一種延遲斷裂，常見的淬火裂紋、磨削裂紋等工藝缺陷的發生也具有典型的延遲斷裂特性[10]。氫致延遲斷裂現象是材料、環境、應力相互作用而發生的一種環境脆化，是氫致材質惡化的一種形態，主要可以分為外部環境侵入氫引起的延遲斷裂和制造過程侵入的氫引起的延遲斷裂[11-12]。

超高強度高韌性套管在酸化壓裂作業過程中環境pH 值降低，為保證實際服役的安全性，需要研究BG160V 套管的氫致抗延遲斷裂性能。為此采用NACE TM 0177—2016《金屬在硫化氫環境中抗應力腐蝕開裂試驗》標準A 法恒載荷試驗研究弱酸性環境下BG160V 套管的抗延遲斷裂性能，性能檢驗結果表明：BG160V 在pH 值為2.7、溫度24 ℃、通入100%N2的NACE TM 0177 標準A 溶液下加載名義屈服強度1 103 MPa×85%的載荷經過720 h 檢測未發生斷裂，說明BG160V 超高強度高韌性套管具備在弱酸性環境下安全服役的能力。

3 超細晶強韌化機制

為提高套管的強度需要加入Cr、Mo 合金以及V、Ni、Ti 等微合金元素，這些合金元素在調質過程中形成碳化物，但是鋼中析出物如碳化物和氮化物等第二相質點均為脆性相，在提高材料強度的同時會增加材料的脆性，按史密斯解理裂紋成核模型，晶界上碳化物厚度或直徑增加，解理裂紋既易于形成又易于擴展，故使脆性增加。第二相粒子尺寸越大，數量越多，對韌性的損害越大[13]。所以針對強度達到160 鋼級的超高強度套管來說，可以依靠合金提高強度，但是韌性難以顯著提升。細晶強化是唯一能夠同時提高強度和韌性的強化機制。橫向沖擊功取決于材料裂紋拓展的難易程度，材料中的晶粒細化后晶界數量增加，裂紋在拓展過程中因晶粒位向不同而被迫轉向，相應降低裂紋擴展速率，從而提高了韌性[14]。另外超高強度套管的抗延遲斷裂性能與晶粒尺寸也有緊密關系，晶粒細化后可以增強其耐蝕性和晶界的結合力，可以提高抗氫致延遲斷裂的能力[15]。

常規高強度套管和BG160V 套管晶粒如圖4～5所示。可以看出，常規套管材料的晶粒較粗，晶粒度評級為8～8.5 級；而BG160V 套管結合軋制變形量優化和軋后在線控制冷卻工藝，晶粒明顯細化，晶粒度評級為11～11.5 級，沖擊韌性得以顯著提升，并且提高了套管的抗延遲斷裂性能。

圖4 常規高強度套管晶粒示意

圖5 BG160V 超高強度高韌性套管晶粒示意

除了套管材料的宏觀晶粒會影響其韌性和抗延遲開裂性能，調質熱處理后鋼形成的馬氏體板條、馬氏體板條束和馬氏體板條塊等亞結構也有顯著的影響，一個原始奧氏體晶粒被分為多個板條束，每個板條束又由若干個板條塊組成，而每個板條塊由若干個板條組成，這些組織之間的晶界取向差有顯著的不同，板條塊界取向差均≥15°，為大角度界面，而亞板條塊界和板條界取向差 15°，為小角度界面。目前業界均認為馬氏體板條塊是最小的有效晶粒尺寸，這種有效晶粒可以有效阻礙解理裂紋的擴展，提高材料的韌性[16]。

BG160V 超高強度高韌性套管的晶粒取向成像如圖6 所示，取向成像圖反映了各晶粒的不同晶面取向和有效晶粒尺寸，黑線代表大角度晶界，紅線代表小角度晶界。根據晶粒尺寸統計分析結果，BG160V 超高強度高韌性套管的平均有效晶粒尺寸為2.45 μm，有效晶粒尺寸在2 μm 以下的占比達到了10%，有效晶粒尺寸在2～3 μm 的占比達到了48%，最大有效晶粒尺寸是7.2 μm。可見，BG160V超高強度高韌性套管的馬氏體板條束和板條塊較細，有效晶粒尺寸小。

圖6 BG160V 超高強度高韌性套管晶粒取向EBSD 分析

超高強度鋼在服役過程中的延遲斷裂主要是外部環境侵入氫引起的，在應力誘導作用下，氫原子通過擴散向高應力區富集，經過足夠長的時間后，氫原子在鋼中的濃度分布將達到平衡。對于單向拉伸試樣，在應力σ作用下，富集的氫濃度Cσ為[17]：

式中C0—— 不存在應力狀態下試樣中的可擴散氫濃度；

VH—— 氫原子在鋼中的偏摩爾體積；

R—— 摩爾氣體常數；

T—— 溫度。

設試樣中不可逆氫陷阱中氫原子的濃度為CT，總的氫濃度為C，則可擴散氫濃度C0=C-CT。當σ為外加的三向應力時，則在單向拉伸時試樣所受到的應力為σ/3。

當試樣中富集的氫濃度Cσ達到其產生氫致開裂的臨界氫濃度Cth時，氫原子才能夠明顯地促進位錯的發射和運動，也能明顯降低裂紋尖端的原子鍵合力，從而導致外應力誘發試樣發生氫致裂紋。因此，與試樣氫致開裂的臨界氫濃度Cth相對應的外應力σth就是試樣氫致開裂的應力門檻值。把C0=C-CT和Cσ=ασth/3 代入公式（1）可得：

從公式（2）可知，如果材料的微觀組織有利于提高其Cth和CT或降低C和氫陷阱處的應力集中系數α，則可提高材料的σth，即可提高材料的抗氫致開裂性能，反之則降低材料的抗氫致開裂性能。提高試樣Cth的途徑之一是降低試樣的晶粒尺寸，晶粒越細，Cth越大，即lnCth∝d-1/2。因此降低晶粒尺寸可以顯著提高試樣抗氫致開裂性能。BG160V 超高強度高韌性套管晶粒尺寸分布如圖7所示。從圖7 可以看出，BG160V 晶粒尺寸細化可使得試樣的Cth提高，在實際服役過程中不易發生早期斷裂，提高了抗延遲斷裂性能，從而改善了套管的服役安全性。

圖7 BG160V 超高強度高韌性套管晶粒尺寸分布

4 結 論

（1） 全新設計開發的BG160V 超高強度高韌性套管橫向韌性指標穩定達到屈服強度值的10%，具備了優良的強度、橫向沖擊韌性、抗擠毀性能，能夠滿足超深井、特深井油氣資源開發對超高強度套管的性能要求。

（2） 通過材質優化和在線控冷工藝創新，BG160V 超高強度高韌性套管晶粒度達到10.5～11.5級，有效晶粒尺寸平均達到2.45 μm，通過晶粒的超細化控制顯著提升了套管的強韌性和抗延遲開裂性能，改善了超深特深井工況環境下套管的服役安全性。