高鉬超級奧氏體不銹鋼S31254 無縫管生產工藝研究

丁文炎，蔡黎明，徐偉良

（浙江久立特材科技股份有限公司，浙江 湖州 313012）

超級奧氏體主要是為解決原有普通不銹鋼耐蝕性（特別是耐點蝕、耐縫隙腐蝕和耐應力腐蝕以及強度偏低等）無法滿足客觀需求而問世的[1-5]。超級奧氏體不銹鋼系指鋼中耐點蝕當量PREN值≥40%的那些牌號。

超級奧氏體不銹鋼S31254 是一種低C，高Ni、Cr、Mo，具有單一奧氏體組織的不銹鋼[6-10]，化學成分要求見表1。S31254 的成分特點使其具有良好的屈服強度、耐點蝕性能及抗應力腐蝕能力，故廣泛應用在化工、制堿、造紙、海水處理等一些條件極為嚴苛的環境[11-16]。但超級奧氏體不銹鋼S31254 的合金成分含量較高，尤其含有較高的Cr和Mo，使其在熱加工過程中易析出碳化物以及一些金屬間化合物。而這些第二相通常會影響鋼的耐蝕性能和力學性能[17-20]。故研究S31254 鋼在制管過程中的加工特性和金相組織的變化規律對優化生產工藝具有重要的實際意義。

表1 S31254 化學成分（質量分數）要求%

1 原材料冶煉及管坯質量

高合金超級奧氏體不銹鋼是高品質特種不銹鋼發展的重要方向之一，由于其成分具有高鉻、高鎳、高鉬和高氮等特點，在鹵化物的環境中具有極高的耐點腐蝕和耐縫隙腐蝕性能，已逐漸成為Ni基合金和鈦合金的代用材料。超級奧氏體不銹鋼S31254 棒材（管坯）的生產工藝流程為：電爐冶煉→氬氧脫碳法（AOD）精煉→鋼包精煉爐（LF）精煉→模鑄→鍛造→均質熱處理。S31254 不銹鋼冶煉的首要任務就是在較高的鉻和鉬含量下，最大限度地讓鋼液脫碳。然而，鋼中高的Cr 和Mo 含量易使鋼在高溫狀態下析出金屬間相，S31254 棒材的析出相是衡量材料偏析程度以及耐腐蝕性能的重要因素，這會影響鋼的生產、使用和降低鋼的壽命。因此，確保S31254 棒材的組織中無一次析出相是生產的關鍵。

對經過電弧爐（EF）+AOD 冶煉的管坯進行原材料檢驗，復驗項目包括化學成分、低倍組織、非金屬夾雜物、微觀金相和晶粒度。本文選定的圓鋼經分析，管坯化學成分采用光譜法檢測符合技術條件要求，PREN值43.57%；采用氣體法對氫、氧元素進行分析，實測氫含量為3×10-6，氧含量為23×10-6；采用電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP）對有害元素及低熔點元素Pb，Sn，Hg，Bi，Zn，As 進行分析，實際測定值均小于0.001%。管坯夾雜物含量A 類為粗系0 級、細系0 級，B 類粗系0 級、細系0.5 級，C 類粗系0 級、細系0 級，D 類粗系0 級、細系1.0 級，非金屬夾雜物合計為1.5 級，符合技術條件要求。

對原材料S31254 進行低倍分析。圓鋼一般疏松、中心疏松和錠型偏析等級為0.5 級，無目視可見的殘余縮孔、夾渣及其余缺陷如柱狀晶、裂紋、氣泡和折疊等。

對原材料進行金相分析時發現，在圓鋼邊緣位置存在析出相，如圖1 所示，析出相呈現鏈狀分布；對其他S31254 爐號進行分析時，同樣存在類似情況，甚至在邊緣（圖1c）和中心位置（圖1d）均存在類似情況。

圖1 S31254 圓鋼金相組織

對析出相進行電鏡（圖2）和能譜分析（表2），根據析出相析出位置和形貌，第二相均具有富Cr/Mo 的成分特征，結合相關文獻，判定為σ 相。超級不銹鋼中的σ 相主要在600～900 ℃析出，沿晶界或者不相干的孿晶界以條狀或者胞狀分布。

圖2 S31254 圓鋼電鏡示意

表2 S31254 析出相能譜分析

較高的鉻、鉬含量顯著提高超級奧氏體不銹鋼和Ni-Cr-Mo 系鎳基合金耐蝕性能的同時，也減弱了合金的高溫組織穩定性，增強了其高溫析出敏感性，特別是Mo 能顯著增強金屬間相的析出傾向。這些析出相的存在對后續熱加工和冷加工制管帶來了很大的困難，如不優化工藝甚至會導致管材報廢。對原材料進行晶粒度檢測，晶粒度等級3.5～5.5級，總體符合要求。

對原材料復驗結果進行綜合研判，化學成分、低倍組織、非金屬夾雜物符合管坯要求，材料存在微觀金相析出情況，并且析出相呈鏈狀分布，晶粒度等級總體可控，后續制管存在一定的風險，如加以熱加工工藝調整，優化參數，可以進一步試制研究和生產。

2 熱擠壓工藝研究

由于S31254 不銹鋼的合金元素含量較高，變形抗力大，尤其含有較高的Cr 和Mo，使其在熱加工過程中易析出碳化物等金屬間化合物，而這些中間相的存在通常會影響鋼的工藝性、力學性能及耐蝕性。對于超級奧氏體不銹鋼制管，優先選擇的熱加工開坯方式為熱擠壓開坯，而不用熱穿孔。擠壓加工工藝的特點是使金屬在變形過程中承受三向壓縮應力。在這種壓應力狀態下，對于超級奧氏體不銹鋼管來說，能夠得到較好的變形、內外表面質量和金相組織。另外，在熱加工工藝制定時應避免在高溫溫度范圍內長時間停留，防止材料開裂。

S31254 制管工藝流程：冶煉→鍛造→管坯加工→熱擠壓→［冷軋（成品）→固溶處理→精整→酸洗→檢驗］（多道次循環直至成品）→包裝入庫。

熱擠壓之前的管坯，需要對管坯中心進行鉆孔，鉆孔工藝在機床上進行，鉆孔直徑選取合適的參數，為后續熱擴孔做準備。熱擠壓變形工藝采用熱擴孔加熱擠壓兩次變形過程。熱擴孔加熱工藝采用環形爐預熱+感應快速加熱工藝，對于S31254超級不銹鋼，預熱溫度達到1 000 ℃以上，保證管坯中心溫度和近外表面溫度符合要求，之后的感應快速加熱使得管坯溫度迅速達到熱擴孔工藝溫度，一般控制在1 160 ℃以上。擴孔工藝，采用活動擴孔頭和特殊的潤滑方式對管坯進行熱擴孔，獲取壁厚均勻，表面良好的擴孔管坯。擴孔后的管坯需要進行第二次感應加熱，補償坯料在運輸輥道上的溫度降低，以及符合熱擠壓的工藝溫度需要。對于超級奧氏體不銹鋼而言，熱擠壓加熱溫度的控制和溫度均勻性，以及內外表面的玻璃粉潤滑效果至關重要，這也是獲得良好擠壓荒管的關鍵。使用新型潤滑劑后，金屬變形時附加拉應力小，產品產生缺陷概率更低，內外表面質量更好。熱擠壓時，需選配合適的擠壓工模具，保障在高溫狀態下金屬良好的流動，不因工模具的磨損等帶來管材內外表面缺陷。熱擠壓工藝變形量大，可達到90%以上，可以使金屬在三向壓應力的作用下使晶間結構更緊密，產生缺陷的機會更小，有焊合效應。同時，對于超級奧氏體不銹鋼鍛坯，本身晶粒度比較粗大，并且存在一定程度的不均勻性，在擠壓過程中，晶粒得到充分的破碎，在回復再結晶后得到細化，晶粒度可達到8.5 級以上，為后續的冷加工帶來更好的加工條件，S31254 擠壓管晶粒度如圖3 所示。

本次試制生產的Φ204 mm S31254 管坯，擠壓Φ100 mm×8 mm 規格鋼管，擠壓變形量91%。擠壓后的荒管會采用酸洗工藝去除內外表面氧化皮，并精整檢驗，供后續冷加工。

3 S31254 無縫管冷加工工藝研究

一般，對于S31254 無縫管的生產，擠壓管可直接進行冷軋加工，但考慮到圓鋼存在析出相，冷軋前需對擠壓管進行高溫熱處理。冷軋工藝至關重要，鋼管冷軋在長行程環孔型冷軋管機上完成，由于S31254 材料的冷加工比普通奧氏體不銹鋼有更大的初始變形抗力，冷加工變形比相對于奧氏體不銹鋼要低一些；因此，對擠壓母管制定了3 道次冷軋工藝路線，合理分配每道次的變形量，擠壓母管及1～3 道次冷軋工藝參數為：Φ100 mm×8 mm→Φ76 mm×5 mm→Φ45 mm×3.5 mm→Φ25 mm×2.5 mm。可以看出，由于擠壓母管規格大，成品規格較小，又是高Mo 材料，因此延伸系數第一道次控制在50%左右，通過冷軋后的高溫熱處理使中間品組織性能更好，后續道次控制在60%左右。成品軋制過程速度控制在120 次/min 左右，送進量控制在2.0 mm 以下。試驗表明，該材料塑性滿足大變形量冷軋工藝要求。在每道次冷加工后，對材料進行退火熱處理消除加工硬化，恢復材料的塑性。

4 熱處理工藝研究

如前所述，S31254 原材料存在一定量的析出相，在熱擠壓過程中，由于感應加熱時間短，無法消除，給冷軋加工帶來難題。S31254 析出相模擬計算結果如圖4 所示，由圖可見S31254 析出相可在1 150 ℃以上通過長時間熱處理進行消除。對擠壓管進行取樣分析，如圖5（a）～（b）所示，析出相呈細小鏈狀分布或離散分布。因此，經過研判對擠壓管在冷軋前進行額外的一次高溫熱處理，熱處理溫度1 200 ℃，保溫時間30 min 以上。高溫熱處理推薦采用箱式高溫爐，確保熱處理效果和冷卻速度。經過高溫熱處理后，取樣進行金相分析，如圖5（c）所示，析出相得到充分的回溶，金相組織符合后續加工要求，可按照前述3 個道次冷軋進行試制生產。

圖4 S31254 析出相模擬計算

圖5 S31254 擠壓管金相組織

在每個中間道次冷軋和成品冷軋后，都需要進行充分的固溶熱處理，超級奧氏體不銹鋼的熱處理工藝是保證鋼管金相組織、常溫力學性能、高溫力學性能及耐腐蝕性能等達到技術要求規定的重要環節。由于熱處理溫度高，時間長，擠壓管熱處理和中間品熱處理可在箱式高溫爐中進行，成品熱處理推薦采用輥底式光亮熱處理爐。

經過熱處理工藝試驗，結果表明，在一定的加熱時間情況下，隨著固溶處理溫度的升高、時間的延長，S31254 超級奧氏體不銹鋼的抗拉強度、屈服強度、硬度隨之降低。經綜合評判制定S31254 鋼管加熱溫度1 150～1 180 ℃，保溫時間5～10 min，保溫后快速冷卻，鋼管的力學性能、金相組織和耐腐蝕性能等均能符合技術條件要求。根據生產實踐，固溶冷卻時冷卻速度達到350 ℃/min 可避免σ相析出。

5 性能分析

產品化學成分滿足管材標準ASME SA 213/SA 213M—2017《鍋爐、過熱器和換熱器用無縫鐵素體和奧氏體合金鋼管》的技術條件要求，PREN值為44.09%。鋼管的室溫拉伸性能包括抗拉強度、屈服強度、延伸率滿足技術條件要求（表3），硬度值低于標準值并控制在較低水平有利于后續脹管。工藝試驗包括擴口和壓扁試驗合格。鋼管顯微組織為奧氏體組織，無碳化物等析出，無σ 相等金屬間相析出。鋼管按ASTM A 262—2015《檢測奧氏體不銹鋼晶間腐蝕敏感度的標準規程》E 法進行晶間腐蝕試驗，試樣為敏化態，在微沸狀態下，經過16 h 試驗，無裂紋。鋼管按照ASTM G 48—2015《使用氯化鐵溶液進行不銹鋼及其合金的耐點腐蝕和耐縫隙腐蝕試驗》A 法進行點腐蝕試驗，試驗溫度50 ℃，試驗時間48 h，平均腐蝕速率1.0 g/m2以下，遠低于標準小于4.0 g/m2的要求，試樣放大20 倍，觀察結果為無點蝕。

表3 Φ25 mm×2.5 mm 規格S31254 不銹鋼管機械性能

6 結 語

（1） 超級奧氏體不銹鋼S31254 棒材（管坯），采用“電爐冶煉+AOD 精煉+LF 精煉”，析出相是衡量材料偏析程度以及耐腐蝕性能的重要因素，確保S31254 無析出相是生產的關鍵。

（2） 采用“熱擠壓+冷軋”工藝技術生產S31254不銹鋼管材和換熱管，工藝先進、合理。鋼管表面質量良好，壁厚均勻，綜合性能優良；采用三道次冷軋工藝，有利于鋼管組織均勻性，鋼管表面光潔，尺寸精度高。

（3） 鋼管固溶熱處理是生產的重要環節，對于擠壓母管，采用高溫熱處理可消除前道工序產生的σ 等析出相。中間道次鋼管采用1 150～1 180 ℃加熱溫度，保溫時間5～10 min，保溫后以350 ℃/min以上速度快速冷卻，鋼管的力學性能、金相組織和耐腐蝕性能等均能符合技術條件要求。

（4） 研究S31254 鋼在制管過程中的加工特性和金相組織的變化規律，對優化生產工藝具有重要的實際意義。生產制造廠需著重產品質量的提升優化，做到全流程管理，達到高等級要求，以滿足在化工、制堿、造紙和海水處理等嚴苛環境的使用要求。