原料藥減壓蒸餾系統的共性問題及解決方案

曹子英* 史大鵬 孫曉波

（1.重慶工貿職業技術學院 2.重慶圣華曦藥業股份有限公司 3.重慶精準生物技術有限公司）

0 引言

醫藥、化工企業時刻承受著安全環保監管和市場同質競爭兩大壓力。在實施規模經濟戰略的同時，實現節能減排和提質降耗的目標，是企業實現生存發展的重要手段，也是企業技術創新的難點和突破點。其工作重心不應是末端治理，而應重心前移，對生產車間的重污染部位實施源頭控制。原料藥生產線減壓蒸餾系統擴能改造項目的工作核心是技術創新。只有在充分認識原系統技術核心和存在問題的基礎上，突破原有的技術思維和管理理念的局限，采取一整套技術措施，對原系統實施整體改造，才能達到擴產增效、節能降耗的良好效果，實現企業快速、健康發展。

1 現狀與分析

在原料藥的合成反應中，大量使用有機溶劑和水作為反應溶劑。反應結束后，需將反應溶劑與目標產品分離。對于熱敏性產品，通常采用減壓蒸餾的方式得到反應溶劑，以此降低蒸餾溫度，降低對產品的破壞程度。對于高沸點液態產品，采用分段減壓蒸餾方式，先控溫蒸出反應溶劑，再升溫蒸餾得到目標產品。

該系統的共性問題包括：（1）真空設備投資成本大，運行維護費用高；（2）換熱器大多采用低溫冷媒，水電汽冷運行費用高；（3）反應溶劑或目標產品損失成本大，溶劑回收率或產品制造效率低；（4）損失的反應溶劑或目標產品形成大量廢氣、廢渣和毒性溶劑廢水；（5）蒸餾酸性物料需在真空泵前后加入堿，中和酸性物質，由此會產生高鹽、高COD 廢水。

部分企業還存在系統真空度低、蒸餾速率小及同一物料分段蒸餾等具體問題。后者的具體做法是：先在2 000 L 蒸餾罐中蒸出3/4 溶劑，再轉入500 L蒸餾罐蒸出剩余1/4 溶劑，使用的設備較多，生產效率較低。此外，仍然采用粗放型擴產方式（外延式增長方式），通過增加原有設備數量實現擴產，因此加劇了固有矛盾，制約效益提高。由于系統的設計、安裝存在缺陷，且設備使用不當，一家中型制藥企業每年僅電費就多花費300 余萬元，嚴重阻礙企業發展。

原有非酸性物料減壓蒸餾系統存在的問題、產生的原因及各因素間的相互關系詳見圖1。

圖1 原減壓蒸餾系統存在問題及產生原因關聯分析

2 研究與設計

系統真空度低、蒸餾速率小、溶劑損耗高（污染物排放量大）這3 個問題，本質上是一個問題的3 個側面表現，都是由于系統流程設計不合理、設備配置不完善、設備選型時性能考慮不充分等原因導致系統整體性能不足。系統的各個組成部分之間相互聯系、相互制約，因設計缺陷而衍生出來的實際問題同樣相互交織、相互影響。

為此，遵循整體性原則，同步提高全系統各個環節中設備的性能，包括蒸餾加熱、冷凝（冷卻）、分離回收、泵后溶劑回收和尾氣控制等，特別是系統的有效抽氣能力。采用新的設計理念設計系統流程，改進和完善設備配置，采用新型節能設備及自行設計的冷凝分離設備，逐一優化系統的每個環節，深挖潛力，充分利用并提高單體設備的性能，并把每個環節的設備高水平組合在一起，從整體上全面改進和提高原系統的性能，保證各個環節的設備性能一致，全線達到平衡狀態。同時，遵循集約化原則，以集約型經濟增長方式（內涵式增長方式）代替粗放型擴產方式，不是通過增加設備數量，而是通過增大單臺蒸餾罐的容積、增加單批投料量來增加產量。同時，通過采用新技術、新設備、新材料和新的流程設計，提高真空系統單臺設備的性能和利用率。由此，在減少設備臺（套）數量的前提下，提高設備整體的蒸餾能力，實現效益增長。

2.1 蒸餾罐的設置

突破原有思維和觀念，將粗蒸餾和精蒸餾2 個過程、2 套蒸餾系統合二為一，取消整套500 L 蒸餾罐蒸餾系統（蒸餾罐、冷凝器、接收罐、真空緩沖罐、真空泵、泵后溶劑回收罐等），而在1 套2 000 L 蒸餾罐蒸餾系統中完成整個蒸餾過程。對于原有直接使用500 L 蒸餾罐的蒸餾系統，將蒸餾罐容積增大至2 000 ～3 000 L。

2.2 非酸性物料蒸餾系統

2.2.1 泵前冷凝器

采用螺旋纏繞管式換熱器[1-2]替代常規的列管式換熱器或螺旋板換熱器。前者具有體積小、換熱效率高、節省冷媒、結垢傾向小等優點，相同換熱面積情況下的換熱效率為后者的3 倍。同時，應增加泵前冷凝器（冷卻器）換熱面積。對于高真空系統和低沸點物料，酌情加倍。由此，提高系統的蒸餾速度和溶劑回收率。

對于蒸餾溫度高于50 ℃的工況，設置兩級換熱器串聯，采用梯度冷凝（冷卻）。第一級采用常溫循環冷卻水，用來吸收大部分溶劑的冷凝相變熱量；第二級采用冷凍鹽水，避免高溫物料對制冷系統造成沖擊，大幅度降低制冷系統的能耗。

2.2.2 氣液分離裝置

在泵前冷凝器后增設自行設計的氣液分離裝置[3]，該裝置兼有冷凝、分離、接收和真空緩沖4 項功能。同時，在接收罐上設置氣液分離和冷卻結構。前者可以將已冷凝液化的溶劑從氣流中及時分出，不隨氣流進入真空泵；后者可以大幅度降低已回收溶劑的二次氣化程度，從而保持系統的真空度。

2.2.3 真空泵及泵后設備

對于熱敏性或高沸點物料工況，采用一級或二級羅茨真空泵以及立式無油真空泵或螺桿真空泵組成的真空泵組，從根本上提高系統的真空度、降低蒸餾溫度，保護物料不被破壞。泵后增設兩級冷凝器和兩級氣液分離罐，保證泵后的溶劑全部被冷凝回收，尾氣無味排放。

2.2.4 真空管道及設備接口口徑

增大全系統各段真空管道口徑和全部設備進出口口徑，泵前管道口徑不小于真空泵進氣口口徑，泵后管道口徑不小于真空泵排氣口口徑，從而保證系統的有效抽氣量，提高系統的蒸餾速率和真空度，發揮真空泵（組）最大效能。

2.3 酸性物料蒸餾系統

2.3.1 真空泵

采用RPP-80-500 型增強聚丙烯水噴射真空泵[4]替代RPP-65-360 型水噴射真空泵，提高單泵的抽氣量。同時，采用多臺泵并聯的方式，來提高系統蒸餾速率。

2.3.2 冷凝器

將聚丙烯石墨改性列管式換熱器及搪玻璃碟片式換熱器替換為碳化硅列管式換熱器[5]，或防腐復合列管式換熱器（塑料合金換熱器）[6-7]，同時增加換熱器的換熱面積。碳化硅或塑料合金換熱器具有耐腐蝕性能好、密封性好、換熱效率高、結構緊湊等優點，相同換熱面積的換熱效率為搪玻璃碟片式換熱器的3倍以上，特別適用于舊廠房的設備擴產改造項目。

2.3.3 循環水箱

采用自行設計的真空泵循環水箱。箱內設置分區隔板，內置聚丙烯石墨改性冷卻水管，管內通入冷凍鹽水，保證工作期間循環水溫度處于25 ℃以下，從而保持系統高真空度。

3 實施與效果

3.1 實施情況

3.1.1 二甲基甲酰胺蒸餾系統（案例1）

（1）設備改造情況

泵前冷凝器由原系統2 臺20 m2不銹鋼列管式換熱器改進為1 臺36 m2螺旋纏繞管式換熱器和1 臺20 m2螺旋纏繞管式換熱器，冷凝（冷卻）性能大幅度提高。真空泵組由原系統2 套羅茨和立式無油真空泵組改進為1 套羅茨和立式無油真空泵組，真空泵由5臺、總功率25 kW 減少至3 臺、總功率14.5 kW，系統全套設備投資及運行耗電量減少40%以上。

（2）改造結果對比

與原系統相比，新系統蒸餾速率由143 kg/h 提高至444 kg/h，每天生產批數由不足2 批提高至6 批以上。溶劑回收率由91.0%提高至99.5%，真空泵尾氣無氣味。蒸餾時間縮短，產品被分解破壞的情況減少，產品外觀由深變淺，產品含量由93%～97%提高至97%～98%。

3.1.2 酸性甲醇蒸餾系統（案例2）

（1）設備改造情況

泵前冷凝器由1 臺6 m2搪玻璃碟片式換熱器和2 臺10 m2搪玻璃碟片式換熱器改進為1 臺20 m2碳化硅列管式換熱器，在減少冷凝器數量的同時，顯著提高了冷凝（冷卻）性能。真空機組由原系統2套RPP-65-360 型水噴射真空泵改進為1 套RPP-80-500 型水噴射真空泵，在減少真空泵及配套設備數量的同時，大幅度提高了真空性能。

（2）改造結果對比

與原系統相比，新系統蒸餾速率由58.70 kg/h 提高至326.88 kg/h，溶劑回收率由68.52%提高至96.59%，進入真空泵循環水箱中的酸性物料大幅度減少，水箱每天加堿量由1 200 kg 降低至187 kg。蒸餾終點真空度由0.085 ～ 0.090 MPa 提高至0.096 ～0.098 MPa，產品中剩余酸性雜質減少。每批甲醇的蒸餾時間由23 h縮短至4 h，蒸餾終點溫度由30 ～ 35 ℃降低至16～ 22 ℃，產品分解率明顯降低，每批產品的產量由474.00 kg 提高至493.13 kg，下步產品每批的產量由367.33 kg 提高至388.05 kg。

3.2 實施效果

自2015 年9 月初至2022 年8 月末，累計擴能改造減壓蒸餾系統近50 套，在各類產品年產量增幅15%～20%的前提下，替代原有100 余套舊系統，用于該企業20 余種產品、120 余種中間體的生產過程，蒸餾物料包括液態酰氯產品、水及酸性甲醇、二氯乙烷、二氯甲烷、二甲基甲酰胺、四氫呋喃、純苯、甲苯、乙腈、乙酸乙酯、氯仿、氯化亞砜、醋酸等10 余種酸性或非酸性有機溶劑。投用后，設備運行狀況良好，各項技術經濟指標顯著提高，主要指標達到國內領先水平，超過設計目標和預期效果。

（1）全廠減壓蒸餾設備數量（包括廠房、管道閥門、公用工程、儀表電氣等）減少50%，節省設備管道及安裝投資成本共550 萬元。日常設備維保、機物料消耗和人工成本也等比例減少。

（2）蒸餾時間普遍縮短70%以上，單套設備的生產能力提高2 倍以上，保證各品種全線擴產增量。

（3）操作步驟簡化，節省了人力和生產時間。

（4）減少蒸餾罐和真空泵并縮短蒸餾時間，總耗電量降低 70%，年度節電556萬kW×h，價值約344萬元。

（5）提高溶劑回收率，年度減少各種溶劑損耗532 t，價值約585.33 萬元；節省液堿486 t，價值約38.90 萬元。同時，減少了高鹽、高COD、毒性有機溶劑廢水排放量，節省了廢水處理費用。

（6）蒸餾時間縮短，蒸餾溫度降低，中間體及產品被分解破壞的情況也減少了，產品外觀顏色變淺，結晶顆粒增大，內在質量和收率同步提高，多條生產線產品總收率提高了10%～15%。同時，蒸餾過程中生成副產物減少，中間體及成品精制次數和溶劑消耗減少，廢水和廢渣的排放量也相應減少了。

（7）系統尾氣無氣味和污染物排放減少，節省了尾氣處理費用。

4 結語

（1）本項目以內涵式集約型擴產模式替代外延式粗放型擴產模式，在減少主體設備的前提下，實現增產擴能，突破創新了原有的工程設計理念，具有較深的實踐意義。

（2）本項目以節能減排理念為指導，依據整體性原則對原系統全過程進行全面改造，在多個環節上具有創新點，實現蒸餾速度數倍提高的目標。通過持續技術改進和長期生產實踐，總結經驗，循環上升，逐步建立獨有的設計理念和設計模式，形成一整套完整的解決方案，從而集中解決一系列生產、技術、質量和環保問題，節能減排效果和社會效益顯著提高。

（3）本項目的設計理念、流程配置及技改經驗具有普遍性和實用性，適用于化學合成原料藥和精細化學品行業的液態產品、有機溶劑和水溶液的減壓蒸餾過程。對于不同的物料、工況或工藝要求（蒸餾溫度、蒸餾時間/速率、真空度、酸堿性、產品結晶狀態等），只需等比例放大或縮小，或者對設備規格、流程配置進行微調，即可滿足生產技術要求。