青熟期托克遜杏咀嚼片濕法壓片法的制備工藝研究

王晨，馮作山，2，蘇合拉提·吐爾遜太，楊蓮，胡長江，劉明臣，李碩，尼格爾熱依·亞迪卡爾，2*

（1.新疆農業大學 食品科學與藥學學院，新疆 烏魯木齊 830052；2.新疆果品采后科學與技術重點實驗室，新疆 烏魯木齊 830052）

杏（PrunusarmeniacaL.），屬薔薇科（Rosaceae）李亞科（Prunoideae）杏屬（Prunus）[1]。我國杏樹的栽培歷史悠久，而新疆杏種質資源豐富。其產量和品質均居全國首位，栽培集中在環塔里木地區（包括阿克蘇、喀什、和田等），主要品種有托克遜杏、小白杏和賽買提杏等[2-4]。杏果實含有豐富的維生素、礦物質和膳食纖維[5]，營養豐富，具有開發利用前景[6]。其中膳食纖維具有高持水性、降低膽固醇、預防結腸癌等功能[7-9]。課題組對托克遜杏、山杏、小白杏、伊犁大紅杏等杏品種的不同成熟期果實中的可溶性膳食纖維、不溶性膳食纖維等功效成分進行了分析對比，發現青熟期托克遜杏可溶性膳食纖維含量最高。托克遜杏又名‘蘇勒坦’杏（Armeniacavulgaris‘Suletan’），是新疆最早成熟的優良杏品種[10]，具有色澤光亮、易貯藏等特點[11]。課題組前期對青熟期及完熟期托克遜杏加工副產品進行了全面地研究開發，包括果丹皮、罐頭、果脯[12]、飲料[13]、杏汁[14]等，發現其在一定程度上均具有潤腸通便的作用。

咀嚼片是指經口腔吮服或咀嚼溶解后吞咽的片劑，口感好、攜帶運輸方便、制作工藝簡單、功能成分利用率高[15]，不受崩解時間的限制[16]，加速崩解[17]，易于消化吸收等優點迅速成為食品和保健食品研發領域的重要研究方向[18-19]。咀嚼片即使在沒有水的情況下也可以食用，其顏色多樣，可以減低兒童對藥物的抗拒感[20]，吞服困難或胃腸道不適的患者，也能減弱藥物對胃腸道的負擔[21-23]。從近幾年市場調研可見，以功能性食品為原料研發的咀嚼片產品屢見不鮮，如山藥咀嚼片[24]、大豆膳食纖維咀嚼片[25]、沙棘果渣膳食纖維咀嚼片[26]、人參藍莓咀嚼片[27]等。

目前，咀嚼片的加工技術主要采用濕法壓片法、干法壓片法和濕法粉末的直接成型壓成片法，其中濕法顆粒粉的粒徑分布、流動率和溶解度均優于干法顆粒[28]。因此，本試驗以青熟期的托克遜杏為試驗原料，采用濕法制粒及壓片成型工藝，通過單因素試驗和響應面分析法對咀嚼片制備工藝進行優化，為制作出酸甜適口、風味獨特的青杏保健食品，提高青熟期托克遜杏產品的可接受性，促進其產業的進一步擴展研究和產業化應用發展提供參考，并為新型杏咀嚼片的研究提供思路。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

托克遜杏：新疆維吾爾自治區吐魯番托克遜縣采集；山梨糖醇：山東天力藥業有限公司；麥芽糖醇、木糖醇：山東福田藥業有限公司；低聚異麥芽糖、低聚果糖、甘露醇、可壓性淀粉：山東齊魯生物科技有限公司；甜菊糖苷：曲阜圣仁制藥有限公司；麥芽糊精：山東西王糖業有限公司；微晶纖維素：湖州市菱湖新望化學有限公司；硬脂酸鎂：湖州市菱湖新望化學有限公司；玉米淀粉：新鄉市新良糧油加工有限責任公司；95%乙醇：上海方金生物科技有限公司。所用試劑均為分析純。

1.2 儀器與設備

粉碎機（LK-200B）：浙江省溫嶺市創新藥材器械廠；電子天平（PL203）：梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；單沖壓片機（DP-25）上海天凡藥機制造廠；質構儀（TA.XTplus）：英國SMS 公司；電熱恒溫鼓風干燥箱（DHG-9245A 型）：上海恒科技有限公司；鹵素水分測定儀（DHS-16A）：上海菁海儀器有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 青熟期托克遜杏粉的制備

將精選新鮮的青熟期托克遜杏經過清洗，去除核，切片，在50 ℃的恒溫干燥箱中干燥18 h，粉碎機粉碎，最后用80 目篩網過篩[29]。

工藝流程：鮮果→烘干（水分含量5% 左右）→粉碎→過80 目篩→配料→制粒→壓片。

1.3.2 操作要點

1.3.2.1 混合

預先把輔料矯味劑、黏合劑、填充劑等用粉碎機粉碎，通過80 目篩網過篩，與經過干燥粉碎過篩的青熟期托克遜杏一起進行混合。

1.3.2.2 制軟材

使用0.03 g/片95% 乙醇作潤濕劑進行制軟材。制軟材的硬度可根據經驗達到手握能成團，輕壓則散為好。

1.3.2.3 造粒與干燥

參考閆璐等[30]的配方并稍作修改，在制粒機上放置20 目篩網制粒，然后將制成的濕粒迅速放入60～80 ℃的干燥箱中干燥，為能充分避免干燥過程中內部太濕形成的潮濕顆粒因受熱引起團聚或因遇熱壓力變形，干燥期間其溫度應繼續保持，然后逐漸穩定地升高溫度，避免干燥過程中升溫速度過快，在表面形成一層硬殼。干燥終點以顆粒水分含量降低到約3%最佳。

1.3.2.4 壓片

參考閆璐等[30]的配方并稍作修改，麥芽糊精10%。烘干顆粒后，添加硬脂酸鎂混合，然后將其放至壓片機中壓片，使其質量均為（0.40±0.05）g/片。

1.3.3 基礎配方設計

基礎配方設計見表1。

表1 基礎配方設計Table 1 Basic formula

1.3.4 單因素試驗設計

1.3.4.1 青熟期托克遜杏的添加量

在矯味劑添加量為30%、微晶纖維素添加量14%、硬脂酸鎂添加量2.0%、麥芽糊精添加量10% 條件下，分別按總質量的30%、35%、40%、45%、50% 添加青熟期托克遜杏混合壓片，由于青熟期托克遜杏本身帶有酸味，故不加酸味劑，根據咀嚼片綜合感官評價的影響，選擇出青熟期托克遜杏的最佳添加量。

1.3.4.2 矯味劑的添加量

在青熟期托克遜杏添加量為40%、微晶纖維素添加量14%、硬脂酸鎂添加量2.0%條件下、麥芽糊精添加量10% 條件下，分別加入等量的山梨糖醇、低聚果糖、低聚異麥芽糖、麥芽糖醇、木糖醇、甜菊糖苷混合壓片、篩選，經由10 位有經驗的感官評價人員進行品鑒，選擇出最適合的矯味劑。同時綜合考察其20%、25%、30%、35% 和40% 的添加量對咀嚼片的感官影響，選出矯味劑的最佳添加量。

1.3.4.3 麥芽糊精的添加量

在青熟期托克遜杏添加量為40%、矯味劑添加量為30%、微晶纖維素添加量14%、硬脂酸鎂添加量2.0% 條件下，將青熟期托克遜杏與輔料混合后，按總質量分別添加4%、7%、10%、13%、16% 的麥芽糊精充分混合后進行壓片，選擇出麥芽糊精最佳的添加量。

1.3.4.4 填充劑的添加量

在青熟期托克遜杏添加量為40%、矯味劑添加量為30%、硬脂酸鎂添加量2.0%、麥芽糊精添加量10%條件下，將其分別與一定量的微晶纖維素（microcrystalline cellulose，MCC）、甘露醇、玉米淀粉、可壓性淀粉混合，分別根據總質量的6%、10%、14%、18% 和22%添加，結合產品的口感、風味、外觀、硬度等感官指標，選擇最佳填充劑種類和最佳添加量。

1.3.4.5 硬脂酸鎂的添加量

青熟期托克遜杏添加量為40%、在矯味劑的添加量為30%、微晶纖維素的添加量14%、麥芽糊精的添加量10%條件下，混合篩選，用純度95%的乙醇制成的軟質粉狀材料，擠壓后過20 目篩，60～80 ℃整體干燥后再過一次20 目篩網、整粒、壓片。然后，分別添加1.0%、1.5%、2.0%、2.5% 和3.0% 的硬脂酸鎂，對咀嚼片進行感官評價，選擇出硬脂酸鎂的最佳添加量。

1.3.5 響應面試驗設計

根據單因素分析試驗結果確定試驗的每個單因素變量的添加量及水平范圍，分別選擇青熟期托克遜杏添加量（A）、木糖醇添加量（B）、麥芽糊精添加量（C）、微晶纖維素添加量（D）作為自變量，以青熟期托克遜杏咀嚼片的綜合感官評分為響應值，并選擇了4 個試驗水平變量進行響應面的分析試驗。使用Design Except 8.0.6 軟件對數據進行處理，包括29 個測試點，單因素測試結果中涉及的數據水平和編碼格式如表2所示。

表2 響應面試驗因素水平Table 2 Factors and levels of the response surface design

1.3.6 感官評定

選擇10 名有經驗的相關專業人員進行感官評價。以產品的外觀、口感、風味、質地4 項因素為綜合感官評價參考指標，總分為10。感官評分標準如表3 所示。

表3 青熟期托克遜杏咀嚼片感官評分標準Table 3 Sensory scoring criteria for Tuokexun apricot chewing tablets

1.3.7 青熟期托克遜杏咀嚼片的質量評價

1.3.7.1 硬度測定

參考付英賓[31]的方法并適當改進，將青熟期托克遜杏咀嚼片豎立在SMSP/36R 探頭正下方，測試條件：壓縮；探頭接觸到咀嚼片前下壓速度3 mm/s；接觸到咀嚼片后下壓速度1 mm/s；壓后速度10 mm/s；位移2.00 mm；觸發力0.05 N。

1.3.7.2 重量差異測定

根據文獻[32]，進行重量測定。重量差異限度見表4。

表4 重量差異限度Table 4 Limit of weight difference

1.3.7.3 脆碎度檢查

取10 片咀嚼片，除去每個片劑的表面粉末，準確計算稱量原始質量A（g），將其放置在脆度測試儀裝置的圓筒中順時針旋轉大約100 次，除去其表面粉末，然后測定稱量質量B（g），通過計算該片劑表面的相對失重率與其原始質量之間的比值，得到其脆碎度（X，%）[33]按下列公式計算。

1.3.7.4 水分測定

對鹵素水分測定儀進行校準，設置溫度105 ℃，取適量片劑磨成粉末，放入鹵素水分測定儀檢測，平行3 次，取平均值[31]。

1.4 數據處理

所有數據至少重復3 次，試驗結果為平均值±標準差。數據處理采用Microsoft Excel 2010 軟件，制圖采用Origin 2019 軟件，單因素和顯著性分析（p＜0.05 表示顯著）采用SPSS26.0 軟件，響應面分析采用Design Except 8.0.6 軟件。

2 結果與分析

2.1 單因素結果分析

2.1.1 青熟期托克遜杏添加量對咀嚼片的風味影響

隨著青熟期托克遜杏添加量的增加，咀嚼片的整體風味逐漸適中，由于青熟期托克遜杏中帶有酸味，杏粉的加入使咀嚼片酸甜適口，清爽，口感更佳。青熟期托克遜杏添加量對咀嚼片風味的影響見圖1。

圖1 青熟期托克遜杏添加量對咀嚼片風味的影響Fig.1 Effect of adding amount of Tuokexun apricot（green fruits）on the sensory quality of chewable tablets

由圖1 可知，隨著青熟期托克遜杏添加量增加到40%時，咀嚼片中的酸甜味口感也逐漸達到最佳，杏的風味也適口，當青熟期托克遜杏添加量為40% 時，咀嚼片感官評分最高，為8.6，顯著高于其他添加量（p＜0.05）。咀嚼片的酸味突出，同時杏的風味過于濃郁，因此，選擇青熟期托克遜杏添加量40% 進行后續試驗，此時感官評分最高。

2.1.2 矯味劑添加量對青熟期托克遜杏咀嚼片口味的影響

甜味劑作為使用最廣泛的矯味劑之一，通過增加甜度可以混淆大腦中的味覺感知[34-35]。目前常用的天然甜味劑除傳統的蔗糖外，還有木糖醇、山梨糖醇等；常見的合成甜味劑有甜菊糖苷等[36]。矯味劑的選擇見圖2。

圖2 矯味劑的選擇Fig.2 Selection of sweeteners

由圖2 可知，當6 種矯味劑添加量相同時，山梨糖醇、麥芽糖醇、低聚果糖、低聚異麥芽糖甜度不足以掩蓋青熟期托克遜杏的酸味，整體風味較酸，其中甜菊糖苷過于甜并帶有淡淡的不良苦味，且低聚果糖和甜菊糖苷感官評分最低，分別為6.5、6.3。木糖醇的感官評分最高，為9.2，顯著高于其他矯味劑種類（p＜0.05），這是因為加入木糖醇后會使咀嚼片風味更為醇厚，酸甜柔和、清爽適口。同時木糖醇也可預防齲齒，亦可有助于降低糖尿病復發的風險[37-39]。選擇用木糖醇進行矯味時，口味最佳，因此選擇木糖醇作為矯味劑。

木糖醇添加量對青熟期托克遜杏咀嚼片風味的影響見圖3。

圖3 木糖醇添加量對青熟期托克遜杏咀嚼片風味的影響Fig.3 Effect of xylitol addition on the taste of Tuokexun apricot chewable tablets prepared with green fruits

由圖3 可知，當木糖醇添加量在35% 時，青熟期托克遜杏咀嚼片在甜味感官中的評分值最高為8.2，顯著高于其他矯味劑種類（p＜0.05），此時咀嚼片酸甜口感達到最佳。當木糖醇添加量達到40% 時，甜度增加，評分下降，因此木糖醇添加量為35%較好。

2.1.3 麥芽糊精添加量對青熟期托克遜杏咀嚼片質感的影響

麥芽糊精具有良好的溶解性能和穩定性，成本低，不易出現褐變現象和結晶，并能更好地平衡口感和質地[40]。麥芽糊精添加到青熟期托克遜杏咀嚼片中，可減少咀嚼片的粉質感，賦予產品更好的黏附性、細膩性和口感。麥芽糊精添加量對青熟期托克遜杏咀嚼片質感的影響見圖4。

圖4 麥芽糊精添加量對青熟期托克遜杏咀嚼片質感的影響Fig.4 Effect of maltodextrin addition on the texture of Tuokexun apricot chewable tablets prepared with green fruits

由圖4 可知，隨著麥芽糊精添加量的增多，片劑粉質感逐漸減小，當添加量達到10% 時，咀嚼片感官評分為8.1，顯著高于其他添加量（p＜0.05），咀嚼片的口感達到最好。當添加量達到13% 時，咀嚼片黏性稍大；因此麥芽糊精添加量為10% 時，咀嚼片的硬度和口感較好。

2.1.4 填充劑對青熟期托克遜杏咀嚼片質感的影響填充劑的選擇見圖5。

圖5 填充劑的選擇Fig.5 Selection of adhesives

由圖5 可知，當分別添加微晶纖維素、甘露醇、玉米淀粉、可壓性淀粉時，微晶纖維素和可壓性淀粉感官評分接近，青熟期托克遜杏咀嚼片感官評分分別為8.5、8.3，玉米淀粉作為填充劑時，外觀不均勻，硬度較低。甘露醇作為填充劑亦作為甜味劑，影響咀嚼片的酸甜口感，而加入微晶纖維素和可壓性淀粉作為填充劑處理時，咀嚼片口感外觀會整潔且光滑、色澤較為均勻、口感適口、硬度相對適中，質感亦較佳，考慮到其中微晶纖維素感官評分最高，制成的片劑易于黏合成型[41]，因此，選擇微晶纖維素作為填充劑。

微晶纖維素添加量對青熟期托克遜杏咀嚼片質感的影響見圖6。

圖6 微晶纖維素添加量對青熟期托克遜杏咀嚼片質感的影響Fig.6 Effect of microcrystalline cellulose addition on the texture of Tuokexun apricot chewable tablets prepared with green fruits

由圖6 可知，當微晶纖維素添加量為14% 時，青熟期托克遜杏咀嚼片的硬度適中、質地均勻、組織狀態致密，感官評分達到最高，為8.9（p＜0.05）；繼續添加微晶纖維素后，咀嚼片的硬度過大、口感降低，因此，微晶纖維素添加量為14%較好。

2.1.5 硬脂酸鎂添加量對青熟期托克遜杏咀嚼片質感的影響

硬脂酸鎂添加量對青熟期托克遜杏咀嚼片質感的影響見圖7。

圖7 硬脂酸鎂添加量對青熟期托克遜杏咀嚼片質感的影響Fig.7 Effect of magnesium stearate addition on the texture of Tuokexun apricot chewable tablets prepared with green fruits

硬脂酸鎂常被作為片劑助流劑使用[42]。由圖7 可知，隨著硬脂酸鎂添加量增加，咀嚼片的色澤、均勻度、黏合度逐漸上升，當硬脂酸鎂添加量到2.0%時，青熟期托克遜杏咀嚼片感官評價達到最高，為8.3，顯著高于其他添加量（p＜0.05），咀嚼片的色澤、硬度、黏合度達到最佳；繼續增大硬脂酸鎂添加量后，咀嚼片會存在一定的粉粒感，脆碎度減弱，咀嚼口感差。因此硬脂酸鎂最佳添加量選擇2.0%。

2.2 青熟期托克遜杏咀嚼片配方優化響應面試驗結果分析

2.2.1 響應面試驗設計結果分析

響應面試驗優化青熟期托克遜杏咀嚼片的制備工藝結果見表5。

表5 響應面設計及結果Table 5 Response surface design and results

采用Design Except 8.0.6 軟件對試驗數據進行回歸擬合，得到青熟期托克遜杏咀嚼片的感官評分對青熟期托克遜杏添加量（A）、木糖醇添加量（B）、麥芽糊精添加量（C）、微晶纖維素添加量（D）的回歸方程為Y=9.05-0.055A-0.062B-0.050C-0.18D+0.23AB+0.12AC+0.27AD+0.39BC-0.13BD-0.082CD-1.23A2-0.57B2-0.88C2-0.61D2。

2.2.2 回歸模型建立及分析

對回歸模型進行分差分析，結果見表6。

表6 回歸模型方差分析Table 6 Analysis of variance of the regression model

由表6 可知，回歸方程模型為極顯著水平（p＜0.01），同時失擬項不顯著（p＞0.05），因此其模型成立，可用回歸方程對青熟期托克遜杏咀嚼片的配方進行預測和分析。一次項中微晶纖維素添加量的方差分析所得結果和二次項的方差分析中青熟期托克遜杏添加量、木糖醇添加量、麥芽糊精添加量、微晶纖維素添加量的二次項分析所得結果均達到極顯著水平（p＜0.01）；在交互項的分析試驗結果中，青熟期托克遜杏添加量與微晶纖維素添加量、木糖醇添加量與麥芽糊精添加量間發生的交互作用均達到極顯著差異水平（p＜0.01），青熟期托克遜杏添加量與木糖醇添加量的交互作用為顯著水平（p＜0.05），青熟期托克遜杏添加量與麥芽糊精添加量、木糖醇添加量與微晶纖維素添加量、麥芽糊精添加量與微晶纖維素添加量交互項作用影響不顯著。該試驗方程的R2為0.974 3，變異系數為2.20%，較低，表明此試驗操作可信。F檢驗可評估回歸方程組中各變量對響應值的綜合影響，P值越小，F值就越大，則反映相應影響變量的顯著程度則越高[43]，依據方差分析中的F值大小，可以得到4 個因素分別對咀嚼片的影響大小順序為D＞B＞A＞C，即微晶纖維素添加量＞木糖醇添加量＞青熟期托克遜杏添加量＞麥芽糊精添加量。

2.2.3 響應面圖結果分析

響應面模型三維等高線模型可以更為系統直觀地分析各部分有關因素變化對響應值模型形成時的一個綜合影響[44]，響應的曲面曲線如果越陡，則就越表示該曲線因素對曲線響應值帶來的綜合影響就越顯著；反之，則也說明影響該響應曲面因素的本身所對整個曲線響應值產生的綜合實際的影響不顯著[45]。

由圖9、圖12、圖13 可知，青熟期托克遜杏添加量與麥芽糊精添加量、木糖醇添加量與微晶纖維素添加量、麥芽糊精添加量與微晶纖維素添加量的交互作用對感官評分影響不顯著。由圖8 可知，青熟期托克遜杏添加量與木糖醇添加量交互作用對感官評分影響顯著。由圖10、圖11 可知，青熟期托克遜杏添加量與微晶纖維素粉添加量、木糖醇添加量與麥芽糊精添加量的交互作用對感官評分影響極顯著。

圖8 青熟期托克遜杏添加量與木糖醇添加量對響應值的影響Fig.8 Effect of interaction between Tuokexun apricot powder and xylitol amounts on the response value

圖9 青熟期托克遜杏添加量與麥芽糊精添加量對響應值的影響Fig.9 Effect of interaction between Tuokexun apricot powder and maltodextrin amounts on the response value

圖10 青熟期托克遜杏添加量與微晶纖維素添加量對響應值的影響Fig.10 Effect of interaction between Tuokexun apricot powder and microcrystalline cellulose amounts on the response value

圖11 木糖醇添加量與麥芽糊精添加量對響應值的影響Fig.11 Effect of interaction between xylitol and maltodextrin amounts on the response value

圖12 木糖醇添加量與微晶纖維素添加量對響應值的影響Fig.12 Effect of xylitol and microcrystalline cellulose amounts on the response value

圖13 麥芽糊精添加量與微晶纖維素添加量對響應值的影響Fig.13 Effect of maltodextrin and microcrystalline cellulose amounts on the response value

通過Design Except 8.0.6 軟件的分析研究可知，青熟期托克遜杏咀嚼片的最優原料制備的配方為青熟期托克遜杏添加量39.77%、木糖醇添加量34.70%、麥芽糊精添加量9.89%、微晶纖維素添加量13.41%、硬脂酸鎂添加量2.0%，在此條件下預測青熟期托克遜杏咀嚼片的感官評分為9.07。

2.3 青熟期托克遜杏咀嚼片最佳配方驗證試驗

為了方便咀嚼片工藝制作，將青熟期托克遜杏咀嚼片的最優配方調整為40%青熟期托克遜杏、35%木糖醇、10% 麥芽糊精、13% 微晶纖維素、2.0% 硬脂酸鎂，通過最佳配方添加量進行試驗驗證，平行3 次，制得的青熟期托克遜杏咀嚼片的感官評分為9.12±0.23，與預測青熟期托克遜杏咀嚼片的感官評分接近，表明該方法的制備工藝合理有效，可用于青熟期托克遜杏咀嚼片的制備，具有一定的實際指導意義。

2.4 青熟期托克遜杏咀嚼片的質量評價

青熟期托克遜杏咀嚼片的質量評價見表7。

表7 青熟期托克遜杏咀嚼片的質量評價結果Table 7 Quality of Tuokexun apricot chewing tablets

根據表7 可知，通過Design Except 8.0.6 軟件的分析檢驗后所得到的最優制備配方制作生產的青熟期托克遜杏咀嚼片產品的特點、外觀、質地、分布比較細致均勻，表面平整光滑和整潔、色澤分布細致均勻、甜度分布均勻適量、杏味芳香獨特、口感比較清爽和舒適，青熟期托克遜杏咀嚼片的各項指標均符合《中國藥典》的規定。

3 結論

本試驗對青熟期托克遜杏進行烘干制粉處理，采用濕法壓片法，以感官質量評分為重要指標，通過單因素比較法和響應面分析法，得到了青熟期托克遜杏咀嚼片的最佳配方制備方法工藝為托克遜杏添加量40%、木糖醇添加量為35%、麥芽糊精添加量為10%、微晶纖維素添加量為13%、硬脂酸鎂添加量為2.0%；進一步對產品進行綜合感官評價，得到青熟期托克遜杏咀嚼片配方合理、風味獨特、易咀嚼，為托克遜杏咀嚼片的工業化生產提供了配方和理論依據。