牡丹皮炭質量標準研究

占麗琴 黃曉燕 馬杰 方磊 丁野 羅艷

【摘?要】?目的：對牡丹皮炭進行質量標準研究。方法：建立牡丹皮炭的性狀、薄層色譜鑒別方法，并按照《中國藥典》2015年版對水分、總灰分、浸出物等項目進行了測定。結果：牡丹皮炭的薄層色譜中，在對照品及對照藥材相同的位置顯相應的斑點。水分、總灰分、浸出物的范圍分別為1.44%～6.84%、3.05%～5.36%、31.28%～45.89%。結論：該研究可為牡丹皮炭質量控制提供依據。

【關鍵詞】?牡丹皮炭；質量標準；薄層色譜法

【中圖分類號】R284.1???【文獻標志碼】 A????【文章編號】1007-8517（2024）03-0030-03

DOI：10.3969/j.issn.1007-8517.2024.03.zgmzmjyyzz202403007

Study on Quality Standard of Mudanpitan

ZHAN Liqin1，2?HUANG Xiaoyan1，2?MA Jie1，2?FANG Lei1，2?DING Ye1，2?LUO Yan1，2*

1.Hunan Institute of Drug Inspection and Testing，Changsha 410001，China;

2.Hunan Engineering &Technology Research Center for Pharmaceutical Quality Evaluation， ?Changsha 410001，China

Abstract：Objective To study the quality standard of Mudanpitan. Methods The characteristics and TLC identification methods of Mudanpitan were established， and the water content， total ash content and extract content were determined according to Chinese Pharmacopoeia 2015 edition. Results In TLC of Mudanpitan ， corresponding spots were found in the same position of reference substance and reference medicinal material. The ranges of moisture， total ash and extract were 1.44%-6.84%， 3.05%-5.36% and 31.28%-45.89%. Conclusion This study can provide the basis for quality control of Mudanpitan.

Keywords：Mudanpitan; ?Quality Standard；TLC

牡丹皮為毛茛科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr.的干燥根皮，味苦、辛，微寒。歸心、肝、腎經。有清熱涼血、活血化瘀的功效^［1］。牡丹皮全國各地多有栽培，但以觀賞園林種植居多。作為藥用牡丹皮主產于安徽銅陵、南陵、亳州及湖南邵東等地。秋季采挖根部，除去細根和泥沙，剝取根皮，曬干或刮去粗皮，除去木心，曬干^［2-3］。現代牡丹皮炮制品主要有炒牡丹皮、牡丹皮炭、酒牡丹皮等^［4］。本試驗進行薄層鑒別、水分、總灰分、浸出物研究，為牡丹皮炭的質量標準建立及質量控制提供依據。

1?儀器與材料

1.1?儀器與材料?Lecia DM2500，丹皮酚對照品，中國食品藥品檢定研究院，含量測定用，批號：110708～201908；純度：99.8%；牡丹皮對照藥材，中國食品藥品檢定研究院，供鑒別用，批號：121490～201603。

實驗用樣品共15批次 （批號： 20190808、 2018052111、 190512、 19061113、 19100632-1、 19100632-2、 19100632-3、 Y20191001、 Y20191002、 Y20191003、 1906180512、 2019100607、 2019100608、 2019100609、 20190520、 2019030101），來自不同生產單位及經營單位，產地為安徽及河南，經湖南省藥品檢驗研究院中藥所羅艷副主任中藥師鑒定為牡丹皮炭。樣品如圖1。

2?方法與結果

2.1?性狀?呈圓形或卷曲形厚片。外表面焦褐色至黑褐色，內部焦褐色。體輕，質脆。有焦香氣，味微苦而澀。

2.2?薄層鑒別?對收集的15批牡丹皮炭參照《中國藥典》2015年版一部牡丹皮鑒別（2）薄層色譜方法。另取牡丹皮對照藥材1 g，同法制成對照藥材溶液。再取丹皮酚對照品，加丙酮制成每1 mL含2 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2020年版四部通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各10～20 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（4∶1∶0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%香草醛硫酸乙醇溶液（1→10），在105 ℃加熱至斑點顯色清晰。結果如圖2、圖3所示。

2.3?檢查

2.3.1?水分?照《中國藥典》2015年四部通則0832第二法，測定15批牡丹皮炭的水分，最低值為1.44%，最高值為6.84%，平均值為3.62%；參考《中國藥典》2020年版一部牡丹皮項下該項目的限度（不得過13.0%），并根據15批牡丹皮炭水分的測定情況，將其限度擬定為“不得過10.0%”。根據擬定的限度，15批牡丹皮炭的水分均符合規定（表1）。

2.3.2?總灰分?照《中國藥典》2015年四部通則2302，測定15批牡丹皮炭的總灰分，最低值為3.05%，最高值為5.93%，平均值為4.14%。由于牡丹皮炭的總灰分較牡丹皮藥材略高（15批中有3批超過牡丹皮的總灰分限度），分析可能是炒炭過程中引入無機雜質導致總灰分有所增加，故擬在牡丹皮藥材總灰分限度（不得過5.0%）的基礎上，適當提高牡丹皮炭總灰分的限度至“不得過8.0%”。根據擬定的限度，15批牡丹皮炭的總灰分均符合規定（表1）。

2.3.3?水溶性浸出物?照《中國藥典》2015年版四部通則2201水溶性浸出物測定法項下的熱浸法測定15批牡丹皮炭的浸出物，最低值為24.91%，最高值為45.89%，平均值為32.92%（表1）。同時測定1個企業1批牡丹皮藥材的浸出物，計算相應牡丹皮炭浸出物的轉移率，結果平均轉移率為62.98%（表2）。

《中國藥典》2015年版一部牡丹皮項下未對水溶性浸出物進行規定，故暫根據15批牡丹皮炭浸出物的平均值的70%的結果擬定本品的限度，為“不得少于23.0%”。根據擬定限度，15批牡丹皮炭的浸出物均符合規定。

3?討論

3.1?牡丹皮炭薄層鑒別考察?牡丹皮炭中化學成分主要包括丹皮酚、沒食子酸、兒茶素、5-羥甲基糠醛等，其中沒食子酸、兒茶素等鞣質類成分，具有收斂止血的作用；丹皮酚具有解熱、活血化瘀的功效。本研究參照《中國藥典》2015年版一部，以丹皮酚為對照品，同時增加牡丹皮對照藥材做對照，將“殘渣加丙酮2 mL使溶解”改為“加丙酮1 mL使溶解”，點樣量由“10 μL”修改為“10～20 μL”，牡丹皮炭樣品均檢出與丹皮酚對照品和牡丹皮對照藥材相應的斑點，取得較好薄層色譜效果 。該方法既滿足了對主要成分丹皮酚的定性要求，亦體現了傳統中藥炮制飲片中“炒炭存性”的要求^［5-6］。

3.2?牡丹皮炭浸出物考察?《湖南省中藥飲片炮制規范》2010年版中牡丹皮炭的浸出物采用70%乙醇為溶劑，熱浸法，規定限度為不得少于17%^［3］。本次研究采用水溶性浸出物測定法熱浸法測定，平均值為32.92%，最后擬定限度為“不得少于23.0%”。此法更有利于反應中藥傳統入藥方式湯劑中牡丹皮炭的綜合煎出率情況，有利于牡丹皮炭的質量控制。

4?結論

歷史上牡丹皮的炮制方法較多，從南北朝劉宋時期便開始使用輔料并采用不同的炮制方法，主要有酒制、炒制、煮制、制炭等。其中，炒炭工藝最早追溯到元代 《十藥神書》 十灰散的記載。牡丹皮炭的質量是其有效運用的保證。本研究對15批牡丹皮炭質量進行了包括性狀、薄層鑒別、水分、總灰分、 浸出物的考察， 結果顯示方法可行， 實用性強， 可為牡丹皮炭的質量控制提供依據。

參考文獻

［1］國家藥典委員會編. 中國藥典（一部）［S］.北京：中國醫藥科技出版社，2015：172.

［2］徐國均，徐珞珊. 常用中草藥品種整理和質量研究南方協作組第2冊［M］. 福州：福建科學技術出版社，1997：630.

［3］湖南省食品藥品監督管理局. 湖南省中藥飲片炮制規范［M］.長沙： 湖南科學技術出版社，2010： 45．

［4］付騰飛，朱瓊花，周立艷，等. 牡丹皮質量標準研究［J］.現代醫藥衛生，2013，29（12）：1761-1765.

［5］毛維倫，許臘英，駱小梅，等. 牡丹皮炭的炮制工藝及質量標準研究［J］. 時珍國醫國藥，1999，10（11）：841-843.

［6］ 黃綺韻，周蘇娟，陳求芳，等.牡丹皮炭不同炮制程度的多成分含量變化研究［J］.中藥材，2016，39（5）：1024-1027.

（收稿日期：2023-05-04?編輯：陶希睿）

基金項目：湖南省科藥聯合基金項目（2021JJ80030）。

作者簡介： 占麗琴（1990—），女，漢族，碩士，主管中藥師，研究方向為中藥的質量控制與評價。E-mail：871943824@qq.com

通信作者：羅艷（1982—），女，漢族，碩士，副主任中藥師，研究方向為藥品檢驗及標準研究。E-mail：31732070@qq.com