陶瓷平板膜在球形氧化鋁提純工序中的應用

摘 要：針對四川某高新材料股份有限公司生產的高純度球形氧化鋁粉體，產品在燒球制備過程中需改變粒徑的大小，燒球后的粉體具有較高的電導率和磁性，物料中還有一些雜質和金屬殘渣。提純工序是產品的最后關鍵工序，工序采用“預處理篩分+陶瓷平板膜超濾”工藝。該工藝采用高溫純水與粉體混合成漿料，漿料與純水混合摩擦置換出高電導率的廢水，用陶瓷平板膜超濾工藝將漿料中的高電導率廢水分離出來，達到提高球化率，降低電導率，去除雜質的效果。實機運行證明，陶瓷平板膜提純處理能力為600kg/批次，每天8小時處理4個批次，120分鐘/批次，過濾通量200～300L/㎡· h，出水穩定，濁度≤0.5 NTU，30～60天離線清洗一次；經過該工藝處理后的球形氧化鋁粉體純度≥99.9%，球化率96%～98%，pH范圍7～8，電導率≤5μs/cm，其特征指標滿足企業質量標準及優于GB/T24487-2022《氧化鋁》標準中的化學成分和外觀質量要求。

關鍵詞：陶瓷平板膜；高純度球形氧化鋁；提純；超濾

1 前言

隨著5G時代和新能源汽車的爆發，電子設備朝著高性能、高密度的方向發展。與此同時，產品運行過程中產生的高熱流密度對電子設備的熱管理[1]也提出了巨大挑戰。為使電子元器件能夠持續、穩定地正常工作，具有高散熱性能的導熱絕緣材料成為電子設備熱設計中必不可少的關鍵環節。

球形氧化鋁粉體是一種高純度的無機粉末材料，具有優異的物理和化學性質，以高導熱、低填充粘度和價格適中的優勢，被業界視為性價比較高的導熱絕緣材料[2]。它是由普通無規則的三氧化二鋁（Al2O3）經高溫熔融噴射法煅燒而成，再進行篩分、提純等工序得到最終產品（圖1），具有球化率高、粒度分布窄、高純度、高填充、高導熱、低磨損等特性，球形氧化鋁粉體廣泛應用于電子行業多元化的導熱填料產品，如導熱墊片、導熱膠帶、導熱膠、導熱硅脂、陶瓷、熱噴涂等領域。

球形氧化鋁在燒球過程中，由于粒徑的變化一般具有較高的電導率和磁性，會發生一定的團聚現象，在材料制備過程中，需消除這些不利的特性。

該企業生產的球形氧化鋁粉體按粒徑大小可分為粗粉和細粉兩種，細粉規格1μm、2μm、5μm、10μm；粗粉規格20μm、30μm、40μm、70μm、90μm、100μm，常用規格為50μm以下。提純工序環境條件比較苛刻，提純水溫65～80℃，球形氧化鋁材料粒徑小，硬度高且耐磨，粉體在水中自然沉降非常快，沉降后會迅速板結，板結塊堅硬清除困難，所以物料在提純過程中必須全程處于流動狀態。

針對球形氧化鋁粉體的提純工序特點，采用“預處理篩分+陶瓷平板膜超濾”工藝，該工藝提供了一種高強度，高耐磨性，低成本，抗污染性能穩定，效率高的提純方法[2]。膜池內穿孔曝氣替代傳統機械攪拌，池底曝氣有效解決了球形氧化鋁在水中快速沉降的問題，大量氣泡帶動漿液與純水有效的摩擦清洗，進一步提高球化率，混合漿液在膜池內形成縱向環流，在陶瓷平板膜表面形成水流剪切力，提高了陶瓷平板膜的抗污染能力，再通過陶瓷膜的分離過濾技術，不斷將摩擦清洗置換出的高電導率廢水從漿液中分離出來，再加入新的純水繼續置換，達到降低球形氧化鋁電導率和調節pH的作用。提純后的球形氧化鋁粉體各項指標均滿足企業質量標準中的化學成分和外觀質量要求。

2球形氧化鋁提純工序概述

該企業生產的高純度球形氧化鋁粉體，原料經過前段初篩清洗烘干、制粉、燒球工序后，球形氧化鋁粉體顆粒中含有少量的雜質，有燒球過程中礦物質經高溫轉變的黑色金屬礦渣，窯爐內部的瓷片及殘渣，窯爐內壁摩擦產生的金屬殘渣、金屬粉末。球形氧化鋁在燒球過程中改變粒徑的大小，燒球后的粉體具有較高的電導率和磁性，電導率一般在180～250μs/cm之間。根據企業質量要求和GB/T24487-2022《氧化鋁》國家標準，成品氧化鋁中不應含有其他雜質，電導率≤5μs/cm，Al2O3純度≥99.5%等，詳細質量標準見表1。

3陶瓷平板膜的原理

陶瓷平板膜（圖2）是以無機陶瓷材料三氧化二鋁（Al2O3）經高溫煅燒制備而成的板狀陶瓷膜，膜片分為支撐層和分離層兩部分，過濾精度0.1μm。陶瓷平板膜過濾機理主要是篩分機理[3]，膜的物理結構起決定性作用。陶瓷平板膜的運行方式為浸沒式負壓抽吸，膜片的內部有若干集水通道，膜片上下兩端有集水封端，集水封端上有出水嘴，自吸泵與出水嘴連接，將陶瓷平板膜置于混合液中，在泵的負壓作用下，膜池內的清水從膜表面進入膜內部集水通道，清水從泵出水口產出，混合液中的固體被截留在膜片的表面，從而達到過濾篩分的效果。

陶瓷平板膜因結構簡單、分離過濾效率高、通量大、機械強度高、耐磨、耐高溫、耐強酸強堿等各種特性，被廣泛應用于自來水預處理、市政污水處理、工業廢水處理及各種條件苛刻的特殊處理工藝環境中。

4陶瓷平板膜的具體應用

4.1工藝詳解

根據球形氧化鋁粉體的原料特性及企業質量要求，提純工序工藝流程如圖3：

將燒球后的球形氧化鋁粉體與純水在反應釜中攪拌混合成1：1漿料，混合后的漿料進入預處理篩分系統，去除漿料中除金屬粉末以外的所有雜質。篩分后的漿液繼續進入膜池，膜池內加入65～80℃高溫純水，漿料與純水配比1 ： 3，膜池底部和中部分別設計兩級穿孔曝氣管，大量曝氣氣泡從底部上升，帶動膜池內的漿料與純水混合摩擦清洗，摩擦產生高電導率廢水；陶瓷平板膜置于膜池漿料中，利用陶瓷膜的過濾篩分技術，通過自吸泵負壓抽吸，將高電導率廢水從漿料中分離出來，再不斷加入高溫純水進行摩擦清洗，降低電導率；物料相互摩擦使粉體表面更光滑，球形率更高。同時，膜池底部設計有物料循環管道和電磁除鐵器，主要防止底部出現沉降積料的現象，底部漿料通過泵循環至膜池水面，漿料循環過程中經過電磁除鐵器的高磁腔體，去除漿料中的金屬殘渣及金屬粉末。漿料提純合格后，停止純水補充，陶瓷平板膜繼續工作，對漿料進行濃縮，漿料比例1：1，濃縮完成后從膜池底部的循環管排至下工序脫水烘干，得到最終產品。

經過“預處理篩分+陶瓷平板膜超濾”工藝后的球形氧化鋁純度高、電導率低、球化率高，無任何雜質，提純效果顯著。

4.2主要系統設計

（1）預處理篩分系統。系統主要由前置管道過濾器和高頻振動篩兩部分組成，全304不銹鋼，第一級前置管道過濾器內部設置較大的過濾網進行粗濾，粗濾篩網精度10目，攔截漿液中較大的雜物、瓷片、金屬等，第二級高頻振動篩精細篩分，精細篩網精度200目，攔截漿液中＞70μm以上的雜質，同時篩分較大的氧化鋁顆粒，去除漿料中除金屬粉末外的所有雜質。

（2）陶瓷平板膜超濾系統。系統由膜池、陶瓷平板膜、曝氣管道、電磁除鐵器四部分組成，全304不銹鋼，膜池有效容積3.5m3，漿液與純水配比1：3，每批次清洗600kg物料，膜池內正常漿料體積2.4 m3；分離高電導率廢水選用陶瓷平板膜，膜片材質為Al2O3，同樣經過高溫燒結而成，強度高且耐磨，耐高溫，摩擦清洗全過程無磨損，對原料無任何影響，保證氧化鋁品質，過濾通量200～300L/㎡· h，分離出水穩定。曝氣起到漿料摩擦清洗作用，又起到帶動漿料流動防沉降作用，還起到陶瓷平板膜表面抗污染剪切力作用。全自動漿液電磁除鐵器，高磁腔體內設計磁場篩網，最高磁力20000GS，處理能力12～15m3/h，漿料經過高磁腔體，所有金屬殘渣及金屬粉末全部被磁場吸附在篩網上，定時切換管道，脫磁沖洗篩網上的金屬。

（3）在線監控系統。提純工序全過程由PLC自動控制，設計不同的儀器儀表對產品質量進行在線監控。膜池設計液位變送器，嚴格控制漿料與純水比例；陶瓷平板膜超濾系統出水口設計在線濁度檢測儀、在線電導率儀、pH在線監測儀、渦輪流量計、真空壓力變送器。在線濁度檢測儀監控陶瓷膜分離出水濁度值始終≤0.5NTU，保證陶瓷平板膜無損壞不漏料，出水質量穩定；在線電導率儀監控膜池內漿料摩擦清洗是否合格，當陶瓷膜出水電導率逐漸降低≤5μs/cm時，表示球形氧化鋁粉體提純合格；pH在線監測儀監測漿料pH值是否合格；渦輪流量計和真空壓力變送器即時監控陶瓷平板膜運行狀況，監測陶瓷平板膜壓差上升情況，通量衰減情況，提示陶瓷平板膜維護清洗時間。

5陶瓷平板板膜的特點和特性

（1）陶瓷平板膜用于提純工序處理能力為600kg/批次，是普通反應釜機械攪拌摩擦清洗和人工篩分能力的3倍，清洗時間由普通清洗180分鐘縮減到120分鐘，提高了提純工序效率。

（2）陶瓷平板膜的結構在泥水分離過程中不易堵膜。陶瓷平板膜過濾分離面在膜表面，負壓抽吸，清水穿膜表面進入內部集水通道，固體顆粒物被截留在膜表面，曝氣氣泡在上升過程與膜表面形成剪切力作用，定時執行反洗[4]，帶走污染物，有效防止膜表面污堵，使陶瓷平板膜可長期穩定運行，壽命更長。

（3）球形氧化鋁提純過程溫度高、材料硬度高、摩擦頻繁等特殊條件，陶瓷平板膜的獨有的特性非常適合該產品的使用，陶瓷平板膜具有過濾通量大[5]，耐高溫、機械強度高，耐磨，摩擦清洗過程無損耗，抗污染能力強等特性在提純工序中表現出眾，相比其他提純方法有很大的優勢。

（4）曝氣摩擦清洗替代了傳統機械攪拌摩擦清洗。優化了傳統機械攪拌流線型，物料在攪拌過程中一直處于規律狀態，摩擦清洗效果差，時間長。曝氣氣泡上升帶動漿料不斷摩擦，效率高、效果好，電導率降低速度快，球化率更高。

（5）陶瓷平板膜超濾工藝自動化程度高，全過程PLC自動控制，節省人力，人工只需進行反應釜粉體投加和提純合格后取樣質檢即可。

6實際運行效果

提純工序采用“預處理篩分+陶瓷平板膜超濾”工藝，經過兩個月的調試運行，實現了該工藝的穩定運行，以下是提純過程中陶瓷平板膜實際運行參數及運行情況，產出的球形氧化鋁在產品質量和提純效率上均符合企業要求。

陶瓷平板膜超濾運行參數：

運行方式：浸沒式超濾

膜片材質：Al2O3

過濾精度：0.1 μm

推薦設計通量：200～300L/m2.h （水溫60-90℃ ）

端頭/密封材質：PP0+30%玻纖/耐高溫聚氨酯

運行方式：負壓抽吸，運行30min，反洗30s

跨膜壓差：0～0.05MPa （0～ 50KPa）

工作壓力：0～0.1MPa

化學清洗pH值：1～12

最大耐受余氯濃度：2000ppm （以NaClO計）

運行溫度：60～ 100℃

曝氣量：0.25～0.4Nr3 /m2.h （或氣水比20～30：1）

反洗周期：0. 5h～1h/次，反洗時間30 ～60s

反洗壓力：lt; 2bar

離線清洗頻率：30- 60天/次

離線化學清洗條件：1.運行時壓差變化超過50KPa；2.瞬時通量下降20%，反無法恢復通量時；3.再次使用長期保存后的膜元件。

氧化堿洗藥劑：NaOH調節pH=12，浸泡24小時

膜污染主要是無機物污染，系統自動定時反洗，抗污染能力強，過程無維護性清洗，只需根據壓差值30～60天進行一次離線清洗即可，清洗方式為堿洗[6]，用NaOH調節清洗水至pH=12，浸泡陶瓷平板膜24小時，可發生絡合作用去除膜的無機污染物。

7經濟指標分析

該公司提純工序所使用的“陶瓷平板膜提純設備”為一體化的撬裝設備，全304不銹鋼制造，包含預處理篩分系統、陶瓷平板膜超濾系統、電磁除鐵器、電氣自動控制柜等。該設備按提純處理能力600kg/批次，8小時/天，4個批次/天核算，運行費用為0.046元/kg，主要能耗是電能，過程全自動運行，無人力成本，自動反洗，過程無維護性清洗，只需定期離線清洗，清洗周期30～60天，每次堿洗浸泡24h即可，藥液可反復使用，費用可忽略不計。

8結論

該企業提純工序選擇“預處理篩分+陶瓷平板膜超濾”工藝，物料處理能力更大，效率更高，成本更低。經過該工藝處理后的球形氧化鋁粉體純度更高，球化率更好，純度≥99.9%，球化率96%～98%，電導率≤5μs/cm，pH范圍7～8，無任何雜質，其特征指標滿足企業質量標準要求及優于GB/T24487-2022《氧化鋁》標準中的化學成分和外觀質量要求。陶瓷平板膜獨有的特性可適應各種苛刻的生產環境，在各行業中的提純、物料分離方面具有很大的意義，值得各行業參考和借鑒。

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Application of Ceramic Plate Film in Spherical Alumina Purification Process

CHEN Hong-gui

（Yaan Weclecn Environmental Protection Technology Co.，Ltd.，Ya’an，Sichuan，625100）

Abstract： For the high-purity spherical alumina powder produced by Sichuan High-tech Materials Co.， LTD.， the particle size of the product needs to be changed during the preparation of the fired ball. The powder after the fired ball has high conductivity and magnetism， and there are some impurities and metal residues in the material. The purification process is the last key process of the product， and the process adopts the process of \"pre-screening + ceramic plate membrane ultrafiltration\". The process uses high temperature pure water and powder mixed into slurry， slurry and pure water mixed friction to replace the high conductivity of the wastewater， using ceramic plate membrane ultrafiltration process to separate the high conductivity of the wastewater in the slurry， to achieve the effect of improving the nodulation rate， reducing the conductivity， removing impurities. The operation of the real machine proved that the purification capacity of the ceramic plate membrane was 600kg/ batch， 4 batches were processed 8 hours a day， 120 minutes/batch， the filtration flux was 200 ～ 300L/㎡" h， the effluent was stable， the turbidity was less than 0.5 NTU， and the offline cleaning was performed once every 30 ～ 60 days. After the process， the purity of spherical alumina powder is ≥99.9%， the spheroidization rate is 96% ～ 98%， the pH range is 7 ～ 8， and the conductivity is less than 5μs/cm. Its characteristics meet the quality standards of enterprises and are better than the chemical composition and appearance quality requirements of GB/T24487-2022 \"Alumina\" standard.

Keywords： Ceramic plate film; High purity spherical alumina; Purification; Ultrafiltration

作者簡介：陳洪貴（1985—" ），工程師，長期從事陶瓷平板膜技術研發與應用工作。