淺析氣相色譜法在食用油中脂肪酸成分測(cè)定及其質(zhì)量控制的應(yīng)用

◎ 王麗萍，韓 萍，高雨寒，鐘曉琴，溫媛琴，楊金部

（山丹縣食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，甘肅 張掖 734100）

食用油是人們?nèi)粘ｏ嬍持械闹匾M成部分，其品質(zhì)和安全性直接關(guān)系到人們健康。脂肪酸作為食用油主要成分，其種類、含量對(duì)食用油營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和穩(wěn)定性具有重要影響。因此，準(zhǔn)確分析食用油中脂肪酸組成并進(jìn)行質(zhì)量控制，具有重要意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

為確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和廣泛性，選取市場(chǎng)上銷量較高、消費(fèi)者常用的多種食用油作為實(shí)驗(yàn)樣品。這些食用油包括大豆油、花生油、橄欖油、菜籽油、玉米油等。所有樣品均購(gòu)自當(dāng)?shù)爻校以谫?gòu)買時(shí)檢查其生產(chǎn)日期和保質(zhì)期，以確保樣品新鮮度。除食用油樣品外，還需準(zhǔn)備以下試劑和儀器：脂肪酸甲酯化試劑（甲醇、硫酸等）、正己烷（用作提取溶劑）、氣相色譜儀（配備有氫火焰離子化檢測(cè)器，F(xiàn)ID）、毛細(xì)管色譜柱、微量注射器以及一系列實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿。

1.2 樣品處理

在進(jìn)行氣相色譜分析之前，對(duì)食用油樣品進(jìn)行預(yù)處理。①準(zhǔn)確稱取一定量食用油樣品（約1～2 g）置于干燥、潔凈試管中。然后，加入適量甲酯化試劑（甲醇與硫酸混合液），并密封試管。②將試管放入恒溫水浴中加熱，使脂肪酸與甲醇反應(yīng)生成相應(yīng)甲酯。甲酯化反應(yīng)完成后，取出試管并冷卻至室溫。接著，加入適量正己烷，以提取生成甲酯，并通過(guò)離心或過(guò)濾去除固體雜質(zhì)和剩余酸催化劑。③將上清液轉(zhuǎn)移至干凈容器中，待氣相色譜分析使用。

1.3 氣相色譜分析條件

為確保分析的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性，對(duì)氣相色譜儀分析條件進(jìn)行優(yōu)化。①選擇合適的毛細(xì)管色譜柱，該色譜柱應(yīng)具有良好分離效果且適用于脂肪酸甲酯分析。②設(shè)置適當(dāng)?shù)纳郎爻绦颍詫?shí)現(xiàn)脂肪酸甲酯有效分離。在本實(shí)驗(yàn)中，采用程序升溫方式，初始溫度設(shè)為較低值（如150 ℃），然后以一定速率（如5 ℃·min-1）逐漸升高至較高溫度（如250 ℃）。③優(yōu)化進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度以及載氣流速等參數(shù)，以獲得最佳分析效果。

2 結(jié)果與討論

2.1 脂肪酸組成分析結(jié)果

本研究通過(guò)氣相色譜法分析，得到食用油樣品中脂肪酸具體組成數(shù)據(jù)。表1 是大豆油、花生油和橄欖油中主要脂肪酸含量（以百分比表示）。

表1 大豆油、花生油和橄欖油中主要脂肪酸含量表（%）

由表1 可知，在大豆油中，多不飽和脂肪酸含量最高，達(dá)到61.0%。其中，亞油酸和亞麻酸是主要成分。亞油酸是人體必需脂肪酸之一，具有降低膽固醇、預(yù)防心血管疾病等重要作用；亞麻酸是一種ω-3 多不飽和脂肪酸，對(duì)人體健康同樣具有益處。

花生油中單不飽和脂肪酸含量較高，達(dá)到48.0%，其中油酸是主要成分。油酸具有較好穩(wěn)定性，能夠抵抗氧化和高溫烹調(diào)過(guò)程中的變化，因此花生油適合用于高溫烹調(diào)。

橄欖油以單不飽和脂肪酸為主，含量高達(dá)75.0%，其中絕大部分是油酸。此外，橄欖油中含有一定量多不飽和脂肪酸和少量飽和脂肪酸。橄欖油脂肪酸具有較好的穩(wěn)定性和抗氧化性，同時(shí)具有獨(dú)特的風(fēng)味和口感。

2.2 脂肪酸組成與食用油品質(zhì)關(guān)系

從表2 可以看出，大豆油多不飽和脂肪酸含量最高，尤其富含亞油酸和亞麻酸，這些脂肪酸是人體不能自行合成的必需脂肪酸，對(duì)心血管健康、大腦發(fā)育和抗炎作用至關(guān)重要。花生油以單不飽和脂肪酸為主，尤其是油酸含量較高。油酸有助于改善血脂水平，減少心血管疾病風(fēng)險(xiǎn)。

表2 常見食用油中主要脂肪酸含量、脂肪酸對(duì)人體健康的影響表

橄欖油因其高比例單不飽和脂肪酸而備受推崇。這種脂肪酸組成使橄欖油在高溫下相對(duì)穩(wěn)定，同時(shí)具備獨(dú)特的口感和風(fēng)味。當(dāng)前，橄欖油中的油酸已被證明對(duì)心血管健康有多重益處。

椰子油脂肪酸組成與其他常見食用油顯著不同，其飽和脂肪酸含量極高，但主要由中鏈脂肪酸組成。這些中鏈脂肪酸在人體內(nèi)的代謝方式與長(zhǎng)鏈飽和脂肪酸不同，可能對(duì)能量代謝和體重管理有積極影響。

3 基于氣相色譜分析質(zhì)量控制方案

3.1 多殘留分析方法

在多殘留分析方法中，建立特征譜庫(kù)是非常重要的一步。通過(guò)收集已知化合物標(biāo)準(zhǔn)譜圖，構(gòu)建一個(gè)包含各種殘留物特征的譜圖數(shù)據(jù)庫(kù)。在實(shí)際樣品分析中，將獲得譜圖與數(shù)據(jù)庫(kù)中標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行比對(duì)，確定樣品中是否存在目標(biāo)殘留物，并測(cè)定其含量。

3.2 氧化穩(wěn)定性評(píng)估

從待測(cè)食用油中采集代表性樣品，為確保結(jié)果準(zhǔn)確性，采樣過(guò)程應(yīng)避免任何可能導(dǎo)致氧化的因素，如光照、高溫或長(zhǎng)時(shí)間暴露于空氣中等。采集后，樣品立即進(jìn)行處理和分析，以減少因延遲導(dǎo)致潛在氧化。在處理樣品之前，需要使用適當(dāng)溶劑進(jìn)行提取，將目標(biāo)化合物從復(fù)雜基質(zhì)中分離出來(lái)。對(duì)于某些不易揮發(fā)氧化產(chǎn)物，需要進(jìn)行衍生化處理，以增加其揮發(fā)性，便于后續(xù)氣相色譜分析[1]。

處理后，樣品被注入氣相色譜儀中進(jìn)行分析。色譜柱將樣品中化合物按照其揮發(fā)性和極性進(jìn)行分離，然后通過(guò)檢測(cè)器（如火焰離子化檢測(cè)器或質(zhì)譜檢測(cè)器等）進(jìn)行檢測(cè)和定量。通過(guò)比較標(biāo)準(zhǔn)品或已知濃度參考物質(zhì)色譜圖，可確定目標(biāo)氧化產(chǎn)物存在和含量[2]，并從氣相色譜分析中獲得數(shù)據(jù)，通常較為關(guān)注特定次級(jí)氧化產(chǎn)物含量（如醛類和酮類）。根據(jù)數(shù)據(jù)分析結(jié)果，對(duì)食用油氧化穩(wěn)定性進(jìn)行評(píng)估[3]。如果檢測(cè)到較高過(guò)氧化值或增加次級(jí)氧化產(chǎn)物含量，表明食用油可能已經(jīng)發(fā)生顯著氧化。

3.3 風(fēng)味和香氣分析

氣相色譜分析可以用于食用油風(fēng)味和香氣分析，通過(guò)分離和鑒定食用油中揮發(fā)性化合物，可明確其獨(dú)特風(fēng)味特征和香氣成分[4]。這對(duì)于開發(fā)新型食用油產(chǎn)品、改進(jìn)生產(chǎn)工藝以及提升產(chǎn)品感官品質(zhì)，具有重要價(jià)值。

3.4 質(zhì)量控制流程

3.4.1 樣品采集與準(zhǔn)備

①?gòu)纳a(chǎn)線不同時(shí)段和位置隨機(jī)抽取食用油樣品，確保樣品代表性和均勻性。②對(duì)每個(gè)樣品進(jìn)行唯一標(biāo)識(shí)，記錄采集日期、時(shí)間、生產(chǎn)線信息等關(guān)鍵數(shù)據(jù)。③將采集樣品存放在干燥、避光、密封環(huán)境中，以防止樣品在分析前發(fā)生變質(zhì)。

3.4.2 樣品前處理

按照標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)樣品進(jìn)行甲酯化處理，將脂肪酸轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯，以便于氣相色譜分析。甲酯化過(guò)程中需嚴(yán)格控制反應(yīng)條件，如溫度、時(shí)間和催化劑使用量，確保反應(yīng)完全且不影響脂肪酸組成。同時(shí)，處理后的樣品需進(jìn)行適當(dāng)稀釋，以滿足氣相色譜分析濃度要求[5]。

3.4.3 結(jié)果判定與反饋

根據(jù)對(duì)比分析結(jié)果，判定每個(gè)樣品是否合格，見表3。對(duì)于超出標(biāo)準(zhǔn)范圍的數(shù)據(jù)，需進(jìn)行進(jìn)一步調(diào)查和分析原因，并及時(shí)向生產(chǎn)部門反饋質(zhì)量信息和分析結(jié)果。對(duì)于不合格樣品或潛在質(zhì)量問(wèn)題，需提出改進(jìn)意見和建議措施，并定期對(duì)質(zhì)量控制流程進(jìn)行評(píng)估和優(yōu)化，包括更新分析方法、改進(jìn)采樣策略、優(yōu)化數(shù)據(jù)處理程序等，以適應(yīng)生產(chǎn)和市場(chǎng)需求變化。

表3 數(shù)據(jù)記錄表

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，基于氣相色譜分析的質(zhì)量控制方案，在食用油生產(chǎn)中具有重要應(yīng)用價(jià)值，其不僅能夠確保產(chǎn)品品質(zhì)和安全性，也能為企業(yè)持續(xù)發(fā)展提供有力保障。未來(lái)，隨著分析技術(shù)不斷進(jìn)步和市場(chǎng)需求變化，氣相色譜分析將持續(xù)優(yōu)化食用油質(zhì)量控制流程，以滿足消費(fèi)者對(duì)于高品質(zhì)食用油的需求。