黑米全粉凝膠制備工藝優化及其質構特性

韋劍思，趙仙艷，李梅，李影球，林瑩

（1.廣西工商職業技術學院，廣西南寧 530000；2.廣西大學，廣西南寧 530000）

有色種皮稻米包括紫米、黑米、香米、紅米等特種水稻資源占有記載的品種資源庫水稻品種的十分之一[1]。研究表明，特種水稻的綜合營養價值勝于普通水稻，因而在追求健康養生的消費理念驅動下，特種水稻產品的開發重視程度升高，黑米的價值也隨之提升[2]。黑米具有較高的營養價值，現在食用黑米的人日益增多，種植、銷售及深加工研究也日漸增多。

紫黑米稻（主要包括種皮顏色黑色、紫色等）的米皮富含花青色素及豐富的營養成分，顯色為黑褐色、黑色、紫黑色等色澤[3]。研究表明黑米中的花青苷類色素具有多種生物價值和功效，故黑米也被視作特種米[4]。我國黑米種植歷史悠久，據《齊民要術》記載，距今已經有1 500 年的種植歷史[5]。黑米也有秈、糯、粳之分，分為秈糯、秈粘、粳糯、粳粘4 種類型，占總品種資源的98% 以上[6]。目前，大米加工及檢測設備發展迅速，大米其他衍生產品品類逐漸豐富，其中，大米的凝膠產品是較受關注的產品之一，特別是含天然色素的黑米凝膠產品是當前研究熱點。

在米凝膠制備工藝影響因素研究中，朗凱紅[7]的研究表明，制成大米凝膠的體系中，凝膠特性的主要影響因素一般為米漿濃度、煮制溫度、煮制時間及靜置溫度等。水分含量與淀粉糊化有關，米漿中淀粉的糊化是制備大米凝膠的必備條件[8]。只有水存在有助于淀粉分子鏈的遷移，同時水分多寡影響淀粉分子鏈重新聚合的速率[9]。丁文平等[10]在分析水分含量對大米淀粉糊化和回生的影響中發現，50%的水分含量是臨界點，水分含量越低越難糊化，且低壓或常壓下淀粉無法徹底糊化。也有研究顯示55% 的水分是淀粉凝膠形成的最小水分值[11]。糊化與煮制溫度密切相關，一定范圍內煮制溫度越高糊化越徹底，進而促進凝膠的形成，溫度過低形成凝膠彈韌性較差，溫度過高形成的淀粉凝膠硬度大[12]。

在工藝選擇上，李云波[13]采用15°Bé 的米漿濃度，90 ℃的煮制溫度，在35 ℃靜置20 min，所得成品回彈性和黏聚性大，硬度小，適合制作米粉。周顯青等[14]研究結果顯示粳米和秈米對應米漿濃度為25%和20%，在80 ℃水浴成懸浮液后蒸制15 min，后于4 ℃條件下靜置24、36 h 凝膠最佳。Liang 等[15]研究秈米凝膠特性時采用的工藝參數為米漿濃度60%、煮制時間5 min、靜置10 min。熊善柏等[16]研究結果顯示，采用40%～50%米漿濃度，7～8 min 蒸制時間，凝膠綜合評價較好。

凝膠特性對米糊、米面包、米發糕及米粉等眾多米制品品質有重要影響。不同品種黑米之間其凝膠特性也不同，李建林等[17]表示，黑粘米的凝膠差于黑糯米。黑米全粉粘米制成的產品凝膠性不強，黏彈性不足，吸水性較差，導致產品粗糙感及硬度較強，口感較差，糊化時間較長，限制其進一步開發利用，因而高附加值產品較少。本研究通過試驗探索米漿濃度、煮制溫度、煮制時間等因素對凝膠特性的影響，并對工藝參數進行優化，旨在尋找最適黑米全粉凝膠的制備條件，制取軟硬適中、黏彈性強、可塑性佳的黑米全粉凝膠，同時，對比黑粳粘米及黑秈粘米的凝膠特性，選出急需改進的品種，以提高產品附加值，為后續米糕產品的開發及凝膠特性的評價奠定基礎，為更高品質的黑米產品開發提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

1 號樣品黑秈粘米、2 號樣品黑粳粘米：2022 年產于廣西巴馬。各項品質指標符合GB/T 1354—2009《大米》以及NY/T 832—2004《黑米》。

1.2 儀器與設備

TMS-PRO 質構儀：美國Food Technology Corporation 公司；BLH-5601 錘式旋風磨：浙江伯利恒儀器設備有限公司；HH-S6 數顯恒溫水浴鍋：江蘇金怡儀器科技有限公司；DZF-6050（50L）臺式真空干燥箱：上海善志儀器設備有限公司。

1.3 黑米全粉凝膠的制備

1.3.1 黑米全粉凝膠的制備工藝

凝膠制備參照周顯青等[14]的制備方法并稍作修改，分別將黑秈粘米和黑粳粘米置于錘式旋風磨中粉碎，過100 目標準篩，分別稱取一定量的黑米全粉，加一定量蒸餾水配制成一定濃度（干基）的黑米全粉溶液，將黑米全粉溶液于70 ℃水浴中攪拌加熱糊化成懸浮液，然后用玻璃棒邊攪拌邊分裝轉入鋁盒磨具中，在一定溫度下水浴加熱或蒸鍋中蒸制相應時間后，取出后用保鮮膜覆蓋，于4 ℃存放24 h 即制得待測黑米全粉凝膠。

1.3.2 黑米全粉凝膠制備的單因素試驗

以米漿濃度30%、煮制溫度100 ℃、煮制時間20 min 為單因素試驗的基礎，保持單一變量，試驗條件如表1 所示。

表1 黑米全粉單因素試驗設計Table 1 Single factor test for black rice powder

1.3.3 黑米全粉凝膠制備的正交試驗

以米漿濃度、煮制時間、煮制溫度作為影響因子設計正交試驗，因素水平見表2。

表2 黑米全粉正交試驗因素水平Table 2 Orthogonal test for black rice powder

1.4 黑米全粉凝膠評價

1.4.1 黑米全粉凝膠質構特性的測定

采用質構儀進行測定，測定參數參照劉小翠等[18]的方法。質構儀測定選用質地剖面分析（texture profile analysis，TPA）壓縮模式，參數設定為測試速度60 mm/min，最大變形量40%，壓縮2 次，力量感應元50 N，選用P/36R 柱形探頭，起始力0.075 N；樣品切割成高20 mm、直徑為30 mm 的圓柱體。

按1.3.1 以及1.3.3 的方法制成凝膠后，將凝膠在室溫下靜置24 h 后，切開上表面一層，取質地均勻的凝膠切割成高20 mm、直徑30 mm 的圓柱體進行測定，為了防止在測定過程中樣品表面干硬化影響檢測結果，將切割后的圓柱體用保鮮膜覆蓋以防止水分蒸發。

1.4.2 黑米全粉凝膠感官評價

參照陳世龍[19]的品評方法稍作改進，品評小組由5 人組成，品評標準見表3。

1.4.3 黑米全粉凝膠微觀結構的測定

制成凝膠后用刀片左、中、右依次縱向切取厚度低于1 mm 的片狀凝膠薄片，放入真空干燥箱在40 ℃、0.1 kPa 下干燥24 h 后，用雙面導電膠帶固定在樣品架上，涂金。在加速電壓為5 kV、放大倍數2 000 倍下，采用掃描電子顯微鏡觀察凝膠樣品的截面微觀結構。

1.5 數據處理

數據以平均值±標準差表示，每個處理進行重復試驗，測試3 次，取平均值。所有數據采用SPSS 20.0 統計軟件進行分析，以p=0.05 顯著性水平進行均值方差分析。

2 結果與分析

2.1 黑米全粉凝膠單因素結果分析

2.1.1 米漿濃度影響

米漿濃度單因素試驗評價主要以感官評價為主。米漿濃度對黑米全粉凝膠感官評分的影響見表4。

表4 米漿濃度對黑米全粉凝膠感官評分的影響Table 4 Effect of rice pulp concentration on sensory score of gel from black rice powder

由表4 可知，黑秈粘米米漿濃度在25%～40% 總體得分較好，當米漿濃度為20%時黏彈性、口感、質地得分顯著下降，總體評價為不接受；雖然40% 黑粳粘米米漿濃度制成的凝膠成品產品較硬，黏彈性不佳，顆粒感較明顯，但總體評分處于基本接受，黑粳粘米米漿濃度在25%～35%時評分較高，處在樂于接受分值上；兩種米相比，相同米漿濃度下，黑秈粘米凝膠明顯比黑粳粘米凝膠產品更軟，強度更低，更黏手；在米漿濃度為20%時，黑秈粘米制成的凝膠產品總體評價為不接受；數據顯示米漿濃度對色澤及氣味影響不顯著；綜上所述，認為25%～40% 的米漿濃度作為下一步正交試驗的基礎。

米漿濃度對黑米全粉凝膠質構特性的影響見表5。

表5 米漿濃度對黑米全粉凝膠質構特性的影響Table 5 Effect of rice pulp concentration on textures of gel from black rice powder

由表5 可知，兩種黑米凝膠的硬度、彈性、膠黏性隨著米漿濃度的下降整體呈降低趨勢，其中，硬度受米漿濃度影響明顯；可能是由于水分含量較低會影響直鏈淀粉的重新聚合，降低分子的遷移速率，導致糊化不充分、不徹底，凝膠化程度降低，而在米漿濃度20%時，黑秈粘米全粉過稀，形成凝膠過軟，無法有效檢測數據。根據綜合感官品評接受度，后續正交試驗選擇25%～40%米漿濃度作為試驗優選條件。

2.1.2 煮制溫度影響

煮制溫度單因素試驗評價以感官評分及質構特性相結合，結果見表6、表7。

表6 煮制溫度對黑米全粉凝膠感官評分的影響Table 6 Effect of cooking temperature on sensory score of gel from black rice powder

表7 煮制溫度對黑米全粉凝膠質構特性的影響Table 7 Effect of cooking temperature on textures of gel from black rice powder

由表6 可知，兩種黑米全粉凝膠在煮制溫度為60～70 ℃時，各指標以及總體評價得分顯著低于80～100 ℃；在60 ℃時兩種黑米全粉未完全糊化，未制成成型的凝膠產品，懸濁液產品品評生感明顯，黏彈性較差，質地出現分層現象，色澤不均勻出現上黑下白現象；在70 ℃時兩種黑米全粉能基本糊化完全形成凝膠產品，各指標品評得分與60 ℃時存在明顯差異，但黏彈性不佳，質地及色澤存在少許分層不均勻現象。綜合品評結果認為，較優溫度應為80～100 ℃并以此作為下一步正交試驗的基礎。

由表7 可知，當煮制溫度在60 ℃時，結合感官可知兩種黑米全粉未糊化，產品未完全形成凝膠，故無法利用質構儀進行檢測；從檢測數據結果看，當煮制溫度在70 ℃時，硬度指標、膠黏性檢測結果與80 ℃以上時存在明顯差異；在70～100 ℃時，煮制溫度對內聚性、彈性指標影響不顯著。可能是由于煮制溫度影響糊化程度、速度以及回落程度等，在一定范圍高溫促進糊化及直鏈淀粉形成凝膠。綜上并結合感官品評結果，優選80～100 ℃作為正交試驗水平。

2.1.3 煮制時間影響

煮制時間單因素試驗評價以感官評分及質構特性相結合，結果見表8、表9。

表8 煮制時間對黑米全粉凝膠感官評分的影響Table 8 Effect of cooking time on sensory score of gel from black rice powder

表9 煮制時間對黑米全粉凝膠質構的影響Table 9 Effect of cooking time on textures of gel from black rice powder

由表8 可知，在10～40 min 煮制時間里，產品均已糊化形成產品，數據顯示煮制時間對黑秈粘米的各指標品評影響不明顯，在試驗時間范圍內產品總體評價都屬于樂于接受；而黑粳粘米在煮制時間40 min 時，其總體評價處于基本接受分值段，差于10～30 min 時的總體評價（樂于接受），可能是由于黑粳粘米溶解度差于黑秈粘米，煮制時間過久，產品表面水分蒸發較多，表面出現了硬化裂痕現象，使產品整體外觀較差，口感得分低；為了使兩種產品在相同條件下進行正交試驗對比，以及從能源節約角度出發，故后續正交試驗選用10～30 min 煮制時間進行優化。

由表9 可知，相同條件下黑粳粘米制成凝膠硬度大于黑秈粘米，而彈性（除40 min 外）小于黑秈粘米；煮制時間為10～40 min 時，兩種黑米全粉凝膠產品硬度、彈性、咀嚼性隨著煮制時間的延長而增加，彈性越高越有利于米糕產品的加工；內聚性此煮制時間范圍內變化不顯著。結合感官品評，故后續正交試驗選用10～30 min 煮制時間進行優化。

2.2 黑米全粉凝膠正交結果分析

2.2.1 黑米全粉凝膠感官品評結果

正交試驗感官評分結果如表10 所示。

表10 黑米全粉凝膠制備條件優化的感官評分結果Table 10 Sensory evaluation on process optimization of gel from black rice powder

表10 數據顯示，在試驗范圍內，感官評分處于基本接受分段值以上，黑秈粘米在試驗號1～4（米漿濃度25%時）范圍內得分分數段處于基本接受，且低于其他濃度品評得分，其他均為樂于接受分數段；主要是由于當米漿濃度25%（試驗號1～4）時，黑秈粘米產品比較黏手、成品較軟、成型度不佳，而黑粳粘米較佳；當米漿濃度30%～35%（試驗號5～12）時，黑秈粘米及黑粳粘米全粉所形成的凝膠軟硬度較適中，米香味濃；試驗號13～16：黑粳粘米產品口感稍硬，黑秈粘米凝膠產品軟硬適中，不黏手。數據顯示，得分較高組為試驗號14～16（黑秈粘米，米漿濃度為40%）以及試驗號10～12（黑粳粘米，米漿濃度為35%），由總體評價為主要參考指標，極差值大小順序均為RA＞RB＞RC，極差越大，表示因素對總體評價的影響越大，故3 個因素對黑秈粘米、黑粳粘米的感官總體評價的影響大小依次為A＞B＞C，即米漿濃度＞煮制溫度＞煮制時間，較優的方案中，得出黑秈粘米最優工藝為A4B3C1；黑粳粘米最優工藝為A3B3C1。

2.2.2 黑米全粉凝膠質構正交試驗結果

從單因素質構測試結果分析，煮制時間及煮制溫度對內聚性的影響較小，而咀嚼性主要受硬度、內聚性和彈性的影響，硬度、彈性、膠黏性也是評價米糕類產品的主要指標，對口感影響較大。故在接下來的正交試驗質構測定中，將重點分析硬度、彈性、膠黏性3 個指標，其他指標不再作為凝膠制備條件優化的參考分析指標，結果見表11、表12。

表11 黑秈粘米全粉凝膠制備條件的正交試驗Table 11 Orthogonal test on preparation conditions of gel from black indica rice powder

表12 黑粳粘米全粉凝膠制備條件的正交試驗Table 12 Orthogonal test on preparation conditions of gel from black japonica rice powder

由表11 可知，以硬度、膠黏性、彈性為主要參考指標，極差值大小順序均為RA＞RB＞RC，極差越大，表示因素對綜合評分值的影響越大，故3 個因素對黑秈粘米質構（硬度、膠黏性、彈性）指標綜合效果的影響大小依次為A＞B＞C，即米漿濃度＞煮制溫度＞煮制時間，但最優的方案中，以硬度、彈性、黏彈性為參考指標，差異在于煮制時間的區別，考慮到生產成本及能源消耗，煮制時間越短越好，結合感官品評，認為煮制時間應選擇為10 min 為佳，即黑秈粘米全粉制備凝膠的較優工藝條件為米漿濃度40%、煮制溫度100 ℃、煮制時間10 min。

由表12 可知，以硬度、膠黏性、彈性為主要參考指標，極差值大小順序均為RA＞RB＞RC，這與黑秈粘米類似，極差越大，表示因素對綜合評分值的影響越大，故3 個因素對黑粳粘米質構（硬度、膠黏性、彈性）指標綜合效果的影響大小依次為A＞B＞C，即米漿濃度＞煮制溫度＞煮制時間，但最優的方案中，以硬度、彈性、黏彈性為參考指標，差異在于米漿濃度的區別，結合感官品評結果，優選米漿濃度為35% 為佳，即黑粳粘米全粉制備凝膠的較優工藝條件為米漿濃度35%、煮制溫度100 ℃、煮制時間30 min。

2.2.3 黑米全粉凝膠的質構圖譜

兩種黑米全粉凝膠的典型質構圖譜如圖1 所示。

圖1 兩種黑米全粉凝膠典型質構圖譜對比Fig.1 Comparison of typical texture profile spectrum of gels from the two black rice powders

由圖1 可知，黑秈粘米淀粉凝膠和黑粳粘米淀粉凝膠第一次壓縮時曲線弧度緩慢上升，斜率下降，表明凝膠在擠壓過程中有一定的抗壓能力，越擠壓凝膠內部抗擠壓越大，在第一次擠壓時只出現了一個峰，表明第一次壓縮只經歷了一次破裂，內聚性較好，兩者質地比較柔軟，可塑性較強。在較優工藝下黑粳粘米凝膠與黑秈粘米凝膠初峰的斜率和頂峰值相差不大，黑粳粘米頂峰值略高，表明其硬度和強度較高，第二個峰顯示黑粳粘米較尖銳，峰值較小，表明其較脆弱。黑粳粘米凝膠的負面積更大，表明其黏附性更大，其初峰的斜率和頂峰值比秈米大，說明黑粳粘米具有較高的硬度、強度、黏附性。

2.2.4 黑米全粉凝膠的微觀結構

最優工藝下黑米全粉凝膠的微觀結構如圖2所示。

圖2 兩種黑米全粉及其凝膠的微觀結構Fig.2 Microstructure of the two black rice powders and their gels

由圖2 可知，黑秈、黑粳粘米全粉微觀結構圖與馮文娟等[20]的試驗結果相似，黑米全粉顆粒沒有一定的形狀，可能是由于顆粒間較強的靜電作用，顆粒與顆粒團簇聚集，故作用力大的聚集所形成的團簇較大，作用力小的團簇聚集形成的顆粒體較小，較大的團簇表面觀察到更多機械力產生的溝壑以及不平整、粗糙。兩種黑米全粉形成凝膠后，黑秈粘米凝膠及黑粳粘米凝膠表面均形成網絡孔洞結構及片狀結構，致密均勻。相比之下，兩者微觀結構有細微差異，表現在黑粳粘米孔壁較深較厚，說明其三維網絡結構更堅固，這可能與直鏈淀粉含量相關，直鏈淀粉含量高在糊化后冷卻過程中溶出更多直鏈淀粉并重排結晶，促進三維網絡結構形成。

3 結論

本文采用黑秈粘米和黑粳粘米為原料，通過單因素試驗分析得出正交試驗的較優條件，探索兩種黑米全粉凝膠的工藝條件，利用感官評價及質構儀測定凝膠的硬度、彈性、黏彈性、內聚性、咀嚼性及感官評分。正交試驗結果的直觀分析表明，兩種黑米全粉凝膠質構（硬度、膠黏性、彈性）指標綜合效果的影響大小依次為米漿濃度＞煮制溫度＞煮制時間，黑秈粘米全粉制備凝膠的較優工藝條件為米漿濃度40%、煮制溫度100 ℃、煮制時間10 min；黑粳粘米全粉制備凝膠的較優工藝條件為米漿濃度35%、煮制溫度100 ℃、煮制時間30 min。在該條件下，黑米全粉凝膠具有米糕產品適宜的硬度、彈性、內聚性以及咀嚼性，感官總體評價較高，黑米全粉凝膠具有三維網狀結構，適用于米糕產品加工，結合圖譜及微觀結構分析可知，同等米漿濃度、煮制溫度、煮制時間條件下，黑粳粘米凝膠具有較高的硬度、強度、黏附性，其蒸煮品質較差，故兩種黑米中優選黑秈粳米作為后續米糕產品開發的原料更為適宜。