溶劑負(fù)載摩擦法評(píng)價(jià)UV膠印油墨印品固化程度

李靜，呂偉，史太川*，譚海湖，楊玲

溶劑負(fù)載摩擦法評(píng)價(jià)UV膠印油墨印品固化程度

李靜1，呂偉1，史太川1*，譚海湖2,3，楊玲2

（1.深圳勁嘉集團(tuán)股份有限公司，廣東 深圳 518105；2.湖南工業(yè)大學(xué)，湖南 株洲 412007；3.湖南楠?？萍加邢薰荆L沙 410100）

UV油墨固化程度是印品質(zhì)量的關(guān)鍵影響因素，開發(fā)新型UV油墨固化程度評(píng)價(jià)方法，用以準(zhǔn)確、直觀地判斷墨層固化程度，指導(dǎo)印刷工藝條件優(yōu)化。通過調(diào)控墨層的UV固化光能量，制備系列不同固化程度的膠印印品，以間歇紅外法測定墨層的雙鍵轉(zhuǎn)化率定量分析固化交聯(lián)反應(yīng)的程度，進(jìn)一步以墨層在不同溶劑下的摩擦次數(shù)建立墨層固化等級(jí)的評(píng)價(jià)方法。不同UV固化能量下的樣品，具有不同的雙鍵轉(zhuǎn)換率，依據(jù)不同比例的乙醇與水混合溶劑下的印品耐磨次數(shù)可以判定出印品的固化程度。采用溶劑負(fù)載摩擦法主觀經(jīng)驗(yàn)判定依賴性低，可實(shí)現(xiàn)對(duì)UV油墨印品的整體油墨固化程度進(jìn)行判定，具有良好的生產(chǎn)應(yīng)用價(jià)值。

UV固化；固化程度；溶劑；負(fù)載摩擦

UV油墨因其優(yōu)質(zhì)、高效、環(huán)保等特征廣泛應(yīng)用于高檔印刷及包裝領(lǐng)域[1]。為了適應(yīng)快速、多色印刷的發(fā)展需求，UV油墨的固化狀態(tài)至關(guān)重要，直接影響生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。固化不良易導(dǎo)致附著力差、不耐磨、不耐刮擦、黏連脫墨等問題，固化過頭則凸顯印品表面黯淡、爆色等現(xiàn)象[2?4]。因此，提出一種準(zhǔn)確、直觀判斷UV油墨固化程度的方法對(duì)于提高產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)效率具有重要意義。

目前，在生產(chǎn)實(shí)踐過程中主要采用指觸（刮）法、劃痕法、抗黏連法等依靠技術(shù)人員的肉眼和操作經(jīng)驗(yàn)定性判斷的方法對(duì)UV油墨印品固化程度進(jìn)行判定[5?7]。這類方法操作簡單、容易實(shí)施，但過于主觀、準(zhǔn)確度較低。在理論與實(shí)驗(yàn)研究中，研究人員通常采用紅外光譜法、拉曼光譜法、光差動(dòng)熱分析法等作為固化程度的評(píng)價(jià)方法，這類方法精確度高，但存在制樣困難、技術(shù)門檻高、儀器昂貴等弊端，且不能直觀判斷UV油墨的固化等級(jí)，難以在生產(chǎn)實(shí)踐中推廣和普及[8?10]。

近期，行業(yè)內(nèi)有提出通過墨層的表觀特性表征間接評(píng)價(jià)UV油墨的固化程度，間接法操作簡單、容易實(shí)施，且測試結(jié)果較為直觀，但也存在一定的局限性，如鉛筆硬度測試法和壓強(qiáng)法不適用于柔韌性好、硬度低的UV油墨體系，且通常用于判別是否完全固化，無法區(qū)分固化等級(jí)[11]。摩擦因數(shù)與樣品表面的性能（如：粗糙度）有關(guān)，無法表征深層次UV油墨的固化程度。溶劑擦拭法中同一溶劑無法應(yīng)對(duì)不同類型的UV油墨，手動(dòng)擦拭、溶劑蘸取量等都會(huì)影響測試結(jié)果，且憑借油墨掉色判斷固化程度過于主觀。張展茂等[12]提出了一種光纖著色固化檢測裝置及檢測方法，旨在取代人工擦拭，通過著色層是否褪色來定性判斷光纖著色固化度是否合格。然而，不同顏料耐溶劑性能差異明顯，著色層褪色不足以表征深層油墨的固化程度，且該方法未對(duì)固化程度進(jìn)行等級(jí)劃分，因此無法準(zhǔn)確、定性判斷UV油墨的固化程度。曹建誠等[13]開發(fā)了一種判斷柔性線路板純膠固化程度的方法，通過有機(jī)溶劑浸泡的方式，測量前后質(zhì)量損失，對(duì)比純膠層壓前后的差異，定量表征固化程度。該方法需要烘烤純膠樣品，加熱會(huì)加速UV油墨固化，因此不適用于UV油墨固化程度的判斷。尹福壽[14]提出了二甲苯擦拭法，以抗二甲苯擦拭次數(shù)評(píng)定涂層是否固化，以二甲苯完全溶解涂層，判定耐摩擦的次數(shù)，該方法僅能判斷出涂層是否固化完全，無法實(shí)現(xiàn)對(duì)油墨固化程度進(jìn)行更具體的表征。綜上所述，溶劑摩擦法理論上可基于UV墨層/涂層固化前后的抗溶劑性能差異實(shí)現(xiàn)對(duì)固化程度進(jìn)行判定，但仍然缺少一種能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)UV油墨膠印印品固化程度進(jìn)行準(zhǔn)確定級(jí)的測試方法。

本研究旨在開發(fā)一種準(zhǔn)確、直觀判斷UV油墨膠印印品固化程度的方法。通過調(diào)節(jié)UV油墨膠印樣品的固化光能量獲得不同固化程度的樣品，運(yùn)用FTIR檢測UV油墨的雙鍵轉(zhuǎn)化率，評(píng)估光固化能量與固化程度間的對(duì)應(yīng)關(guān)系。再采用溶劑負(fù)載摩擦的方式，記錄不同比例溶劑摩擦下的墨層脫落時(shí)的摩擦次數(shù)，建立固化等級(jí)判定標(biāo)準(zhǔn)。

1 實(shí)驗(yàn)

主要材料：海中輝UVT?400R?AB柔韌四色藍(lán)油墨，轉(zhuǎn)移紙。

主要設(shè)備：IGT適性儀（Amsterdam）、紫外固化試驗(yàn)儀（Aktiprint Mini 12?1）、高速勻墨試驗(yàn)機(jī)（HSIU4）、傅里葉紅外光譜儀（Nicolet 380）、摩擦試驗(yàn)機(jī)（MCJ?01A）、UV光能量計(jì)（EIT UVICURE PLUS Ⅱ）。

打樣：打樣速度為0.2 m/s，壓力為500 N，油墨轉(zhuǎn)移量為0.035 5 g（±0.001 g），承印物為轉(zhuǎn)移紙。

固化：墨層打樣完成后，置于紫外固化試驗(yàn)儀的傳送帶上，通過調(diào)節(jié)UV固化燈與傳送帶的間距高度與傳送帶運(yùn)行速度，調(diào)節(jié)墨層接收的固化光能量大小。固化光能量大小使用能量計(jì)測量。設(shè)置的實(shí)驗(yàn)參數(shù)及樣條代號(hào)如表1所示。

表1 樣品編號(hào)與樣條固化實(shí)驗(yàn)參數(shù)

Tab.1 Sample number and experimental parameters of spline curing

溶劑負(fù)載摩擦：尺寸為15 mmí15 mm í6 mm的羊毛氈，浸透溶劑后置于夾具與樣條之間，夾具上壓1 000 g砝碼，在摩擦儀連桿的帶動(dòng)下夾具、砝碼、羊毛氈整體往復(fù)運(yùn)動(dòng)，帶動(dòng)浸透溶劑的羊毛氈摩擦樣條，實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。往復(fù)運(yùn)動(dòng)1次記為摩擦1次，待墨層被摩擦破壞，露出轉(zhuǎn)移紙判定為摩擦終點(diǎn)。采用乙醇與水的混合溶液作為摩擦用溶劑，選用的3種溶劑其乙醇與水的質(zhì)量比分別為3∶1、3∶2、2∶3。每個(gè)樣品重復(fù)測試3次，耐磨次數(shù)取3次測試的平均值。

圖1 溶劑負(fù)載摩擦測試實(shí)驗(yàn)

2 結(jié)果與討論

UV油墨組分包含單體、預(yù)聚體、光引發(fā)劑，UV油墨固化反應(yīng)本質(zhì)上是光引發(fā)的雙鍵加成聚合反應(yīng)，包含引發(fā)、鏈增長、鏈終止3個(gè)進(jìn)程[15]。在油墨組分固定的情況下，UV光固化能量大小直接決定油墨的固化反應(yīng)程度。因此，通過調(diào)節(jié)燈距、過燈速度控制UV墨層的固化紫外光能量，可實(shí)現(xiàn)不同固化程度的樣品制備。不同固化條件下樣條表面接收的固化光能量如表2所示，從固化光能量變化中可看出，隨著燈距增大、傳送帶運(yùn)動(dòng)速度增大樣條接收到的固化光能量會(huì)逐漸減少。在燈距最小傳送速度最慢時(shí)可獲得最大122 mJ/cm2的固化光能量，而在最大燈距為50 mm、最快樣品傳送速度為21 m/min時(shí)，樣品表面接收到的固化光能量值降低到了14 mJ/cm2。這是由于移動(dòng)的樣品表面接收的光能量隨著光源間距增大及累積時(shí)間減小而衰減。通過調(diào)節(jié)燈距與過燈速度2個(gè)實(shí)驗(yàn)參數(shù)，可以實(shí)現(xiàn)在14～122 mJ/cm2內(nèi)進(jìn)行調(diào)控。因此，可以獲得不同固化程度的UV油墨固化樣品。

表2 樣條表面接收的固化光能值

Tab.2 Curing light energy value received by spline surface

2.1 基于FTIR測定雙鍵轉(zhuǎn)化率定量分析樣品固化程度

UV固化反應(yīng)過程中雙鍵加成聚合逐步向單鍵轉(zhuǎn)化，而固化前后羰基（C=O）（振動(dòng)峰位于1 720 cm?1處）官能團(tuán)不發(fā)生變化，即C=O特征峰不隨固化程度的變化而變化。依此，根據(jù)C=C雙鍵特征峰強(qiáng)度（雙鍵上C?H面外彎曲振動(dòng)峰位于810 cm?1處）變化或C=C/C=O峰相對(duì)強(qiáng)度變化，計(jì)算雙鍵轉(zhuǎn)化率，即通過單體轉(zhuǎn)化率定量表征固化程度。計(jì)算方法如式（1）所示。

式中：810與1720分別為印品紅外光譜中810 cm?1與1 720 cm?1處的吸收峰強(qiáng)度，下標(biāo)o代表油墨固化前的狀態(tài)，下標(biāo)t代表轉(zhuǎn)化后即光固化反應(yīng)后的狀態(tài)。

圖2為UV油墨打樣樣條固化后測試得到的FTIR光譜圖，從光譜圖中可以看出，所有光譜圖的峰型相似，主要特征峰為位于1 720 cm?1處的羰基（C=O）振動(dòng)峰，歸屬于羥基的3 200 cm?1處的峰。固化前810/1720的值為1.28。經(jīng)計(jì)算，實(shí)驗(yàn)樣品的單體轉(zhuǎn)化率統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表3所示。從轉(zhuǎn)換率數(shù)據(jù)可看出，通過調(diào)節(jié)UV燈燈距、過燈速度，墨層中的單體轉(zhuǎn)換率可在86%至22%間進(jìn)行調(diào)控，這與在相應(yīng)固化條件下樣品表面接收到的固化光能量匹配，固化光能量越大墨層單體轉(zhuǎn)化率越高，反之越小。說明在實(shí)驗(yàn)條件下可獲得不同固化程度的樣條，可為后續(xù)探索固化程度檢測方法，建立固化程度與印品質(zhì)量關(guān)系，提供固化程度呈梯度分布的樣品。

2.2 基于溶劑浸泡負(fù)載摩擦的固化等級(jí)測定

油墨的固化部分已交聯(lián)形成高分子網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，分子間作用力強(qiáng)，可抵抗溶劑分子的侵蝕，而未固化的小分子（單體或低聚物）可分散在溶劑中。因此，有研究者提出通過測定油墨固化與未固化部分的質(zhì)量比表征固化程度，即采用“索式提取”將未固化單體和低聚物從墨層中分離，分散在溶劑中，通過計(jì)算提取的質(zhì)量分?jǐn)?shù)來量化固化程度[11]。但稱重的數(shù)據(jù)偏差大，實(shí)際應(yīng)用中的可操作性較差。但利用墨層固化程度不同導(dǎo)致的固化部分與未固化部分的占比差異，可以對(duì)固化程度進(jìn)行定量表征。利用溶劑浸漬產(chǎn)生的墨層未固化部分的溶解，以耐磨性能表征未固化部分在整體墨層中的占比，是相較于稱重法偏差更小、可操作性更強(qiáng)的方法。目前尚未見用混合溶液作為溶劑用于浸泡實(shí)驗(yàn)的文獻(xiàn)報(bào)道或者國家標(biāo)準(zhǔn)。

圖2 不同固化條件下樣條的FTIR光譜圖

表3 不同固化條件下樣條墨層中的單體轉(zhuǎn)化率

Tab.3 Monomer conversion in the spline ink layer under different curing conditions

圖3為12個(gè)樣條在經(jīng)過3種不同溶劑負(fù)載摩擦至露底的摩擦次數(shù)統(tǒng)計(jì)圖。從摩擦測試結(jié)果看，同一個(gè)樣品在3種不同溶劑下具有不同的耐磨性能，在高乙醇含量的溶劑下耐磨性能較差。這是由于實(shí)驗(yàn)中選用的UV固化油墨未固化時(shí)易溶于乙醇，但不溶于水。因此，在高乙醇含量的混合溶劑中所有樣品的耐磨次數(shù)都會(huì)比低乙醇含量的混合溶液中的耐磨次數(shù)要小。在固化程度高的樣品測試過程中，低乙醇含量的溶劑對(duì)其侵蝕的速度過慢，短時(shí)間內(nèi)多次（>80）摩擦也不會(huì)破壞墨層。不同的樣品在同種溶劑下會(huì)出現(xiàn)耐磨次數(shù)一樣的情況，這可能是由于實(shí)驗(yàn)過程中對(duì)于摩擦終點(diǎn)的判定仍然存在一定的主觀性，且無法確定的羊毛氈的表面狀態(tài)（影響與樣條間的摩擦力）。以墨層中單體轉(zhuǎn)化率評(píng)估墨層固化等級(jí)，按照單體轉(zhuǎn)化率約為75%、60%、45%、30%、20%作為參照值，可將固化程度劃分為5級(jí)。從單一溶劑的耐磨次數(shù)看，雖然可以按照耐磨次數(shù)對(duì)不同固化程度的樣品進(jìn)行排序，但從圖3中可以觀察到單一溶劑進(jìn)行摩擦測試，耐磨次數(shù)在不同固化程度的樣品中體現(xiàn)的差異性較小，無法對(duì)固化程度進(jìn)行多層次的梯次劃分，等級(jí)劃分的閾值也難以界定。隨著浸漬溶劑中乙醇比例的增大，所有樣品的總體耐磨次數(shù)均有所提升。但樣品間的耐磨次數(shù)提升存在差異，其中A1、A2、A3、A4、B1、C1樣品的耐磨次數(shù)隨著浸漬溶劑乙醇含量的降低均增加了10次左右，但B4、C4、D1、D2、D3、D4樣品的耐磨次數(shù)從溶劑比為3∶1變?yōu)?∶2時(shí)增加并不明顯。以高乙醇含量的浸漬溶液下的耐磨次數(shù)區(qū)分固化程度較高的樣品，以低乙醇含量的浸漬溶液下的耐磨次數(shù)區(qū)分固化程度較低的樣品，耐磨次數(shù)的區(qū)分度增大，這樣可以避免單一溶劑對(duì)于墨層溶解性過大或過小難以實(shí)現(xiàn)固化等級(jí)區(qū)分的問題，同時(shí)可以避免過多次摩擦過程中其他干擾因素對(duì)耐磨性能的影響。

利用5、10、15、20、25、30、35等數(shù)值對(duì)耐磨次數(shù)區(qū)間進(jìn)行劃分，以5個(gè)不同區(qū)間為劃分目標(biāo)，嘗試進(jìn)行耐磨次數(shù)閾值的劃定。最終選定5、25、30為閾值。對(duì)不同固化等級(jí)與不同溶劑的耐摩擦次數(shù)可以建立協(xié)同判定的關(guān)系表，如表4所示。采用建立的固化等級(jí)判定方法對(duì)上述12個(gè)樣品進(jìn)行固化等級(jí)判定，達(dá)到固化等級(jí)5的樣品有A1、A2；達(dá)到固化等級(jí)4的樣品有A3、B1；達(dá)到固化等級(jí)3的有樣品A4、C1；達(dá)到固化等級(jí)2的樣品有B4、C4、D1、D2、D3；固化等級(jí)1的樣品為D4。判定的固化等級(jí)與光固化能量及計(jì)算的單體轉(zhuǎn)換率均有一定的匹配關(guān)系。

表4 摩擦次數(shù)與固化程度等級(jí)相關(guān)關(guān)系

Tab.4 Correlation between number of friction and degree of curing

2.3 固化等級(jí)評(píng)價(jià)方法在生產(chǎn)中的應(yīng)用

煙包印刷過程中采用UV膠印進(jìn)行生產(chǎn)，通過控制印刷機(jī)臺(tái)上UV汞燈的功率、印刷速度進(jìn)行印品表面固化光能量，可以達(dá)到跟實(shí)驗(yàn)過程中同樣的不同固化程度的印品生產(chǎn)。選擇某款煙包膠印產(chǎn)品，通過控制燈座功率分別為100%、75%、50%、25%，印刷速度為4 000、8 000、12 000張/h進(jìn)行打樣，以獲得不同固化程度的印刷樣品。根據(jù)上述溶劑負(fù)載摩擦測試及摩擦次數(shù)與固化等級(jí)關(guān)系表，測定得到的樣張固化等級(jí)有1級(jí)、2級(jí)、3級(jí)。但未能測得固化等級(jí)為4、5的樣張。這可能是因?yàn)檫x擇的印刷樣張，其印刷的油墨耐乙醇溶劑的性能與實(shí)驗(yàn)用油墨的耐溶劑性能不同。但從測試效果可以看出，設(shè)計(jì)的溶劑負(fù)載摩擦實(shí)驗(yàn)方法具備區(qū)分實(shí)際UV膠印印品墨層固化程度的能力。在實(shí)際生產(chǎn)實(shí)踐中需要根據(jù)油墨的具體情況對(duì)溶劑種類、溶劑比例、耐摩擦次數(shù)與固化等級(jí)對(duì)應(yīng)表進(jìn)行調(diào)整。調(diào)整完后的測試方法，可以作為進(jìn)行固化程度控制的操作方法。

3 結(jié)語

本文提出的溶劑負(fù)載摩擦測試法是結(jié)合現(xiàn)有UV膠印印品墨層固化程度測試方法中凝膠法與表面性能測試法的優(yōu)點(diǎn)開發(fā)的更為便捷、客觀的半定量測試方法。墨層中固化部分與未固化部分的溶劑溶解性不同，耐溶劑磨擦性能存在差異。溶劑浸漬過程及摩擦過程可實(shí)現(xiàn)墨膜內(nèi)部固化程度的判斷，且測試中不必剝離墨膜，負(fù)載擦拭避免人為力道不一致，測試裝置僅需對(duì)常規(guī)耐磨測試儀進(jìn)行簡單改造，該方法客觀、便捷且實(shí)用。海中輝UVT?400R?AB柔韌四色藍(lán)UV膠印油墨使用中，按照本文所述固化等級(jí)測定方法，固化等級(jí)到達(dá)4級(jí)即可認(rèn)為墨層固化完全，固化光能量應(yīng)控制在60 mJ/cm2以上；對(duì)不同品牌或牌號(hào)的UV膠印油墨，在使用前可通過展色儀打樣，固定上墨量、承印物、固化光能量等參數(shù)，利用本文所述固化等級(jí)判定方法了解油墨的光固化性能，對(duì)油墨來料進(jìn)行檢驗(yàn)。將溶劑負(fù)載摩擦法應(yīng)用在實(shí)際印刷樣品的固化等級(jí)測定，考慮到不同油墨組分、墨層疊印等印刷工藝參數(shù)對(duì)墨層抗溶劑性能的影響，需調(diào)整溶劑和耐磨次數(shù)閾值。

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Evaluation Method of Curing Degree of UV Ink Offset Printing Based on Solvent Loaded Friction Method

LI Jing1,LYU Wei1,SHI Taichuan1*,TAN Haihu2,3, YANG Ling2

(1. Shenzhen Jinjia Group Co., Ltd., Guangdong Shenzhen 518105, China; 2. Hunan University of Technology, Hunan Zhuzhou 412007, China; 3. Hunan Nanhai Technology Co., Ltd., Changsha 410100, China)

Since the curing degree of UV ink is a key influencing factor of printing quality, the work aims to develop a novel ink curing evaluation method to accurately and intuitively judge the curing degree of the UV ink layer and guide the optimization of printing process conditions. A series of offset printing products with different curing degrees were prepared by adjusting the UV curing light energy acting on the ink layer. The degree of curing crosslinking reaction was quantitatively analyzed through the intermittent infrared method to measure the double bond conversion rate of the ink layer. Further, the evaluation method for curing degree of the ink layer was established based on the friction times of the ink layer in different solvents. The samples under different UV curing energies had different double bond conversion rates, and the wear resistance times of the printed products under different proportions of ethanol and water mixed solvent could determine the curing degree of the printed products. In conclusion, the solvent loaded friction method has low dependence on subjective experience and can determine the overall ink curing degree of UV ink printed products, which has good application value in production.

UV curing; curing degree; solvent; loaded friction

TS825

A

1001-3563(2024)09-0129-06

10.19554/j.cnki.1001-3563.2024.09.016

2023-10-23

長沙市科技計(jì)劃項(xiàng)目（kh2201380）