基于低場核磁共振的水泥砂漿終凝前水化特征研究

摘要：為探究水泥砂漿終凝前的水化及水分布特征，減少水化過程對水泥基材料性能的不利影響，采用低場核磁共振（NMR）設備實時觀測水泥砂漿凝固過程中孔徑和水分分布變化，并基于核磁共振T2譜定量表征了水泥砂漿水化程度以及水化速率，揭示了水泥砂漿終凝前微觀孔隙結構、水分分布及水化反應規律。研究結果表明：毛細孔隨水化程度的提高逐漸轉變為更小孔徑的過渡孔和膠凝孔；試件內部孔隙中存在水的傳輸及轉移，前3 h內物理束縛水主要轉化為沁水覆蓋在試件表面，部分傳輸到膠凝孔中；3 h后，有更多小孔隙生成，在毛細孔壓力作用下，毛細孔中的水傳輸到過渡孔和膠凝孔中；水化程度隨水化時間增加而逐漸增大，但水化速率以倒“S”形變化，初始階段逐漸減小，當減小到休眠階段后基本保持不變，隨后又加速反應一段時間后保持穩定。

關 鍵 詞：水泥砂漿； 水化速率； 水化程度； 水分傳輸； 孔隙特征； NMR

中圖法分類號： TU50 文獻標志碼： A DOI：10.16232/j.cnki.1001-4179.2024.02.028

0 引 言

混凝土是現代建筑中不可或缺的建筑材料，學者們對其研究步伐從未停止。混凝土性能受諸多因素影響，如骨料［1］、配合比［2］、添加劑［3］、高溫［4］、凍融、干濕作用等。而水化過程同樣對水泥砂漿和混凝土性能有重要影響，如水化早期沁水影響試件微觀結構并使得水泥漿分布不均，導致試件表面出現缺陷從而影響水泥基材料性能［5-6］。且在水化早期，足夠小的多孔介質優先快速汲取大量水分，但隨著水化時間的推移，水泥漿又逐漸從這些多孔介質中回收水［7］。因此在水化過程中，不僅存在水分遷移，還存在水化反應消耗試樣內部自由水，孔隙形狀及大小由于水化過程中產生的水化合物充填在孔隙中而發生了改變［8-9］。而骨料粒徑、配合比、添加劑等對水化過程有影響，故采用成分相對單一化水泥砂漿作為研究對象可盡量減少這些因素和影響。可見，混凝土/水泥砂漿在初始水化階段對于試件的性能影響極為重要，從微觀角度對混凝土/水泥砂漿的水化及水分分布、孔隙結構進行深入研究對于改良混凝土的性能具有重要意義。

水化過程研究方法也越來越豐富，如等溫量熱法［10］、熱重分析［3，11］、超聲波波速和電阻率［12］、聲發射［13］以及低場核磁共振（NMR）技術［14-15］等。低場核磁共振技術具有便捷、快速、無損檢測的優點［16-17］，可以實時檢測出試件內部水含量及孔徑分布，而且核磁共振橫向弛豫時間與孔徑呈正相關關系，水化程度與弛豫時間小于100 ms部分對應的峰面積呈顯著的指數相關關系［18］，這為利用核磁共振技術實時研究水泥砂漿在水化期間的孔隙結構變化以及水分遷移提供了有效手段。另外，在水化過程的模型研究方面，Zhang等［19-20］考慮溶解和沉淀機制建立了水化模型，并評估了水化溫度和粒度分布對硅酸三鈣早期水化動力學的影響。Qi等［21］利用分子動力學模擬對硅酸鈣（C2S和C3S）的初始水化過程進行了全面比較，發現水泥表面和水分子之間的相互作用方式。She等［22］基于核磁共振T2譜峰面積建立了混凝土水化模型，有效推動了核磁共振技術在水泥水化領域的運用。

本文采用低場核磁共振設備觀測水泥砂漿從澆筑完成到終凝期間的水化過程，通過T2譜變化表征水化過程中孔徑以及水分分布變化，并基于She等［22］的核磁共振水化模型，通過T2譜定量計算了水泥砂漿終凝前水化程度以及水化速率變化規律，揭示了水泥砂漿終凝前的水化特征，為減少水化過程中試件性能的劣化提供指導。

1 試驗方案

低場核磁共振可無損、實時觀測水泥基材料的微觀結構［23］，但觀測結果受順磁物質影響明顯［24］。因此，本次試驗選用含順磁物質較低的白色硅酸鹽水泥以確保試驗結果的準確性［25］。水泥砂漿終凝前水化過程及水分傳輸試驗步驟如下。

（1） 試件澆筑。配合比為2∶1∶0.45（標準砂∶白色硅酸鹽水泥∶水），其中，標準砂由廈門艾斯歐標準砂有限公司生產，水泥為PW42.5級旋窯白色硅酸鹽水泥，主要成分如表1所列，水為自來水。

（2） 澆筑模具尺寸為104 mm×69 mm×54 mm，采用3D打印機進行打印。

（3） 水泥砂漿澆筑完成后，首先稱重，質量計為m0，隨后立刻放入低場核磁共振設備中測試，得到T2譜。測試完成后置于恒溫25 ℃環境中靜置。

（4） 測試時間。前3 h每0.5 h測量一次，第4～6 h每1 h測試一次，第10 h測試一次即可，每次進行核磁共振測試前均用電子天平對試件稱重。試驗設備及流程如圖1所示。

2 基本計算方法

2.1 孔徑計算

本次試驗使用低場核磁共振CPMG序列進行測試，測試選用110 mm線圈，測試基本參數如下：模擬增益和數字增益分別為18和2，回波時間為0.2 ms，累加次數為8次，90°及180°脈寬分別為25 μs和50 μs，磁場強度為0.3±0.05 T。本文中將孔隙分為4類：膠凝孔（lt;10 nm）、過渡孔（10～100 nm）、毛細孔（100～1 000 nm）、氣孔或裂隙（gt;1 000 nm）［26］。

NMR橫向弛豫時間T2由3種弛豫時間構成：1T2=1T2b+1T2s+1T2d（1）式中：表面弛豫時間（T2b）起主要作用，自由弛豫時間（T2s）和擴散弛豫時間（T2d）可忽略不計［27-28］，故公式（1）也可表示為1T2=ρSV=ρrFs（2）式中：ρ為T2表面弛豫強度，10 nm/ms［29］；S/V為孔隙表面積S與流體體積V之比；r為孔隙半徑，mm；Fs為孔隙幾何形狀因子，Fs為1，2，3時分別對應平面、柱狀和球形孔隙。假設孔隙形狀均為柱狀，那么S/V=2/r，則式（2）可表示為r=2ρT2=CT2（3） 因此，C=20 nm/ms時式（3）可表示為r=20T2（4）

2.2 不同種類水質量

水泥與水反應主要生成水合硅酸鈣（C-S-H），液態水中的氫質子轉化為水合物中的氫質子，該部分氫質子不能夠被核磁共振檢測到［2］。為便于分析，結合水泥砂漿孔徑分類，將水泥砂漿中可檢測的水分為4類：膠凝水（T2lt;0.5 ms）、毛細水（T2=0.5～5 ms）、孔隙水（T2=5～50 ms）、自由水（T2gt;50 ms）。在水化過程中，自由態水不僅賦存在試件內部各種孔隙中，而且形成沁水覆蓋在試件表面，最終蒸發（定義為蒸發水）。我們將核磁設備能夠檢測到的水統稱為物理束縛水，包括凝膠水、毛細水、孔隙水以及部分自由水。由公式（5）可得試件內物理束縛水含量mtw：mtw=PtVρw（5）式中：V為試件體積，通過測量試件尺寸計算，為378.20 cm3；ρw為水密度，1.0 g/cm3，Pt為t時刻試件含水率。T2譜峰面積與試樣含水量呈正相關關系［15］。因此，在試驗前通過測量不同含水率標樣（含水率分別為0，1%，5%，10%，20%，30%）的T2，然后通過線性擬合獲得單位體積核磁共振信號幅值與含水率之間的線性關系（見圖2）［30］：P=1.66x+0.082（6）式中：x為單位體積信號幅值，P為含水率。

同時，核磁共振只能檢測到游離態氫質子的信號，信號量越大，則孔隙含量越多，含水量越高。故不同時刻試件物理束縛水的體積為PtV。蒸發水質量mtew通過稱重法直接獲得，結合水質量mtbw由公式（7）計算。mtbw=m0w－mtw－mtew（7）式中：m0w為初始時刻試件物理束縛水質量。

由核磁共振T2譜可知不同時刻膠凝孔、過渡孔、毛細孔以及氣孔或裂隙的峰面積分別為：AtG、AtT、AtC、AtA，則不同時刻孔隙水質量按式（8）計算。mti=AtiAtG+AtT+AtC+AtAmtw（8）式中：i=G、T、C、A。

2.3 水化程度計算

She等［22］利用核磁共振信號強度和水灰比來定義水化程度。αt=A0－AtA0.Xγ（9）式中：αt為t時刻的水化程度，A0為試件初始狀態下的信號幅值，At為t時刻的信號幅值，γ為水泥完全水化所需水灰比，γ=0.42［22］，X為試件水灰比，本次試驗中水灰比為0.45。

公式（9）對時間求導可得到水化反應速率，為計算簡便，把水化反應速率vt簡寫為vt=ΔαtΔt（10）式中：Δαt為t時刻水化程度變化量，Δt為發生該變化量所需時間。

3 試驗結果及分析討論

3.1 T2譜變化

根據式（4）可得不同孔徑對應的橫向弛豫時間分別為：膠凝孔（lt;0.5 ms）、過渡孔（0.5～5.0 ms）和毛細孔（5.0～50.0 ms）、氣孔或裂隙（gt;50.0 ms），如圖3所示。信號強度與含水量呈正相關關系，孔徑與橫向弛豫時間亦呈正相關關系，因此，可根據核磁共振T2譜弛豫時間以及峰面積變化間接觀測到水化過程中孔徑及孔隙水含量變化。由圖3可知：終凝前水化過程中T2譜整體左移，且整個T2譜峰面積隨水化時間增加而不斷減小，這表明在水泥砂漿水化過程中，試件內部自由水含量不斷減少。同時，圖4為水化過程中各種孔隙對應峰面積隨時間的變化，將圖3和圖4結合起來可詳細分析水化期間各種孔徑數量變化。具體分析如下：氣孔或裂隙在前3 h內存在，其含量先增大后減少。氣孔或裂隙對應的弛豫時間大于50.0 ms，而由圖3可觀察到在前3 h內氣孔或裂隙的弛豫時間普遍大于100 ms，可認為該部分峰面積實際上對應于水化過程中產生的沁水。在前期呈增加趨勢則表明該時間段內發生了沁水現象，而后期逐漸減少可認為該時間段內沁水蒸發，至4 h后蒸發完畢。毛細孔對應的峰面積在前1 h內稍微減小，在1～2 h內保持恒定，而在2～6 h內減小速率尤為明顯。實際上，毛細孔的橫向弛豫時間整體上都在減小，這表明水化過程中，水化反應生成物附著在毛細孔內壁導致毛細孔孔徑減小，從而使弛豫時間減小。而峰面積減小則表明毛細孔中水分發生遷移，具體分析見3.2節。過渡孔的峰面積在前3 h內隨水化時間增加而逐漸減小，3 h以后快速增大，而膠凝孔隨水化時間增加不斷增大。總之，核磁共振可有效表征水泥砂漿在早期水化過程中各種孔隙分布以及數量變化。隨著水化程度的提高，毛細孔因水化硅酸鈣生成，孔徑逐漸減小，轉變為更小孔徑的過渡孔和膠凝孔，而且大孔隙中由于水化反應及水分傳輸轉移，導致毛細孔急劇減小及氣孔或裂隙消失，而膠凝孔和過渡孔隨水化時間推移不斷增加。

3.2 水分變化規律

水泥砂漿中的水主要以3種形式存在：一種是以自由態存儲在試件內部，該部分可被核磁共振設備檢測到（T2譜中弛豫時間對應于0.1～100 ms部分）；第二種為蒸發水，該部分水主要為覆蓋在試件表面的自由水，水化過程中沁水現象導致水泥砂漿內部自由水轉移到試件表面（T2譜中弛豫時間大于100 ms部分），最終蒸發；第三種為核磁共振檢測不到的結合水，主要是水與水泥發生水化反應生成的結晶水。水化過程中，蒸發水、物理束縛水以及結合水質量變化如圖5所示，可見在水化期間物理束縛水不斷減少，而蒸發水以及結合水質量逐漸增加，物理束縛水主要轉化為蒸發水及結合水。另外，物理束縛水主要包括賦存在試件內部的孔隙水及溢出在試件表面的沁水。為便于分析，我們將氣孔或裂隙中的水及沁水統稱為自由水。圖6為不同類型孔隙中水質量隨水化時間的變化。從中可知，在前4 h內，自由水先增加后減小，而過渡孔中的水則逐漸減少，毛細孔中的水在前1 h內減小，隨后保持恒定到3 h，結合水質量則是穩定增加。可見，在前3 h內，孔隙中存在水分傳輸，傳輸路徑主要為過渡孔及毛細孔中的水一部分參與了水化反應，另一部分則是溢出在試件表面形成沁水，最終蒸發到空氣中；還有一部分則是在毛細孔壓力作用下轉移到膠凝孔中。3 h后，自由水基本上不存在，毛細孔中水質量快速減小，而過渡孔和膠凝孔中水質量快速增加。由此可知，在該階段，毛細孔中的水分快速轉移到過渡孔及膠凝孔。總之，在水化早期（前3 h內），物理束縛水主要轉化為沁水覆蓋在試件表面，部分傳輸到更小孔徑的膠凝孔中；而在后期（3 h以后），水化反應的進行形成更多較小孔隙，過渡孔中的水在毛細孔壓力作用下傳輸速率更快，并傳輸到過渡孔和膠凝孔中。

3.3 水化進程

圖7為水泥砂漿在不同時刻的水化速率及水化程度。由圖可知，水化程度隨水化時間增加逐漸增大，但水化速率明顯呈倒“S”形變化：在前1.5 h內水化速率快速減小，在1.5～2.0 h內基本保持不變，在2.0～6.0 h內再次快速增大，6.0 h后其變化速率稍減小，但變化幅度相對較小。在本文中，參照She等［18］的研究成果，將水泥砂漿水化過程分為初始、休眠、加速和穩定4個階段。在初始階段（水化反應前1.5 h）水泥與水接觸后快速發生化學反應，但隨著水化時間推移，水化產物附著在水泥顆粒周圍形成膠凝涂層，導致水泥顆粒與水的接觸面積不斷減少。同時，由于消耗大量的自由水（核磁共振峰面積快速減少），沒有足夠水分來維持水化反應，因此該階段水化速率隨時間推移不斷減小，并在減小到一定程度后進入短暫休眠階段。在休眠階段，由于初始階段生成的膠凝涂層阻隔了水與水泥顆粒接觸，反應過程中主要通過膠凝涂層溶解水泥，故水化反應耗水量快速減少，峰面積變化速率減小，水化速率基本保持不變。休眠階段后，由于水化反應生成的水化硅酸鈣附著在毛細孔等較大孔隙中，產生更多膠凝孔及過渡孔；在毛細孔壓力作用下，自由水大量充盈在較小孔隙中，因此水化反應速率逐漸增大，并進入快速反應階段（2～6 h）。快速水化之后，試件內部大部分自由水被消耗，反應速率有所減慢，并進入了穩定階段（6 h以后），該階段水泥砂漿已基本凝固，大部分水儲存在微孔或以結合水形式存在。總之，水化程度隨水化時間的推移逐漸增大，但水化速率隨水化產物生成以及孔隙中水分分布變化，呈倒“S”形變化，呈初始速率逐漸減小，再到基本保持不變的休眠狀態，隨后加速及保持穩定的4階段特征。

4 結 論

本文基于低場核磁共振技術系統研究了水泥砂漿在早期水化過程中孔隙變化、孔隙水傳輸轉移規律、水化程度及水化速率，得出主要結論如下。

（1） 核磁共振技術可有效表征水泥砂漿在早期水化過程中的各種孔隙分布以及數量變化。水化反應生成的水化硅酸鈣附著在毛細孔表面，隨著水化程度提高，孔徑逐漸減小，轉變為更小孔徑的過渡孔和膠凝孔，而且大孔隙中由于水化反應及水分傳輸，導致核磁共振檢測到的毛細孔數量急劇減小，氣孔或裂隙消失，而膠凝孔和過渡孔含量隨水化時間增加而增多。

（2） 試件內部孔隙中存在水分傳輸及轉移。在水化早期（前3 h內），物理束縛水主要轉化為沁水覆蓋在試件表面，部分傳輸到較小孔徑的膠凝孔中；而在后期（3 h以后），隨著水化反應進行，產生更多較小孔徑孔隙。在毛細孔壓力作用下，毛細孔中的水傳輸到過渡孔和膠凝孔中，且傳輸速率隨水化時間增加而逐漸加快。

（3） 水化程度隨水化時間推移逐漸增大，水化速率隨水化時間呈倒“S”形變化。水化速率隨水化產物生成以及孔隙中水分分布的變化，呈現出明顯的初始速率逐漸減小，再到基本保持不變的休眠狀態，隨后加速及保持穩定的4階段特征。

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（編輯：胡旭東）

Hydration and water distribution characteristics of cement mortar beforefinal

setting based on low-field NMRXIAO Yi1，XUE Kaixi2，HE Song3，ZHOU Chaohui 4，CAO Kai5

（1.Changjiang River and Lake Construction Co.，Ltd.，Wuhan 430000，China； 2.School of Civil Engineering，East China University，Nanchang 330013，China； 3.Jiangxi Modern Polytechnic College，Nanchang 330095，China； 4.Shanghai Construction No.2（Group） Co.，Ltd.，Shanghai 200080，China； 5.Jiangxi Province Highway Bridge Construction Co.，Ltd.，Nanchang 330029，China）

Abstract： In order to explore the hydration and water distribution characteristics of cement mortar before final setting and reduce the adverse effects of hydration process on the properties of cement-based materials，low-field nuclear magnetic resonance equipment was used to observe the pore size variation and water distribution during the solidification process of cement mortar in real time，and quantitatively characterized the hydration degree and hydration rate of cement mortar based on nuclear magnetic resonance T2 spectrum，which effectively reveals the microscopic pore structure，water distribution and hydration reaction law of cement mortar before final setting.The results showed that the capillary pores gradually changed into transition pores and gel pores of smaller pore size with the increasing of hydration degree.Water transmission and transfer in the internal pores of the specimen were observed.In the first 3 hours，the physical bound water was mainly converted into bled water covering on the surface of the specimen，and some of it was transmitted to the gel pores.After 3 hours，more small pores were generated.Under the action of capillary pressure，the water in the capillary pores was transmitted to the transition pores and gel pores.In addition，the hydration degree gradually increased with the increase of hydration time.While，the hydration rate changed in an inverted S shape，in which it gradually decreased at the initial stage，and remained basically unchanged when it decreased to the dormant stage，and then reacted fast for a period of time and finally to be stable.

Key words： cement mortar；hydration rate；hydration degree；water transmission；pore structure characteristic；NMR

收稿日期：2023-05-30；接受日期：2023-08-30

基金項目：國家自然科學基金項目（42167024）

作者簡介：肖 義，男，高級工程師，主要從事水利工程施工管理及混凝土性能研究。E-mail：xiaofei0323@126.com

通信作者：薛凱喜，男，教授，博士，主要從事地質災害及其防治研究。E-mail：xkx519980@163.com