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黃金檢測技術發展歷程與展望

2024-06-13 00:00:00張雨陳永紅柳華麗
黃金 2024年5期
關鍵詞:質量保證自動化標準化

摘要:隨著科學技術的不斷發展,中國黃金檢測技術得到了大幅提升。從黃金檢測的歷史、標準化道路、質量保證、自動化智能化發展4個方面闡述了黃金檢測技術的發展歷程,并對黃金檢測的未來發展方向進行了展望,以期為黃金檢測技術的高質量發展提供參考。

關鍵詞:黃金檢測;標準化;質量保證;智能裝備;自動化

中圖分類號:TD926.3文章編號:1001-1277(2024)05-0099-04

文獻標志碼:Adoi:10.11792/hj20240520

引言

黃金由于其特殊的社會屬性,在人類發展歷史中一直起著重要作用。黃金檢測技術的發展也映射出了人類科學技術的發展,從最初的民間古法檢測到規范化、標準化檢測;從粗放的定性、半定量檢測到精準、可控的定量檢測;從傳統的人工手動檢測到自動化、智能化檢測,黃金檢測技術的發展及其技術運作模式的變革一直緊跟現代科技發展的步伐。未來,隨著黃金工業轉型升級的不斷深入,黃金檢測將全面進入數字化、智能化、智慧化時代,助力推進黃金行業智能化礦山、智慧化工廠建設,為黃金行業全面實現高質量發展提質增效。

1黃金檢測的歷史

人類有文字記載的歷史不過6 000年,然而發現和利用金的歷史可以追溯到7萬年以前[1]。由于金的特殊性質及其昂貴的價值,黃金檢測(驗)技術起源很早,是分析化學中歷史最悠久的檢測(驗)技術之一。

在距今4 000年以上的新石器時代晚期,就出現了最古老的黃金檢測(驗)方法——淘金法[1]。隨著金的開采和利用,而后又出現了試金石法、密度法等簡單的黃金辨別方法[2]。

火試金重量法是最經典、最權威的黃金檢測方法,其歷史可追溯到公元前1 380年以前[2]。火試金重量法由于具備適應性廣、富集效果好、測定準確等優點,至今仍然是黃金檢測最主要的方法,其檢測下限可達0.2 g/t[3],上限可達99.95 %[4]。當使用純度99.999 %的高純金作為標準金時,經驗豐富、操作手法穩定的檢測員可將火試金重量法的檢測上限提高至99.98 %。

黃金的檢測方法很多,截至目前,常用的黃金檢測方法有稱量法、滴定法、光度法、電化學法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體法(見表1)。在特定的檢測對象及一定的檢測范圍內,這些方法的精密度和準確度均能滿足測定需求。

檢驗檢測是一門涵蓋化學、計量學、統計學、儀器科學等在內的交叉學科,其技術進步依賴于各基礎學科的發展,黃金檢測技術亦是如此。百萬分之一、千萬分之一高精密電子天平的廣泛應用,極大提高了火試金重量法的檢測下限,以及檢測的準確度、精密度、效率。電感耦合等離子體質譜技術的商業應用,直接使黃金檢測下限達到0.1 ng/g[5];采用雜質減量法間接測定黃金的純度時,可準確檢測含金達99.999 %以上的樣品[6]。

2黃金檢測的標準化道路

中國黃金檢測的標準化道路始于20世紀70年代。1970年,YB/T 118—1970 《金分析方法》發布實施;直到1987年才有了第一版GB/T 7739.1~4—1987 《金精礦化學分析方法》系列標準[7-10];1994年,發布實施了第一版GB/T 15249.1~5—1994 《合質金化學分析方法》系列標準[11-15]。

進入21世紀后,中國人民銀行取消了黃金“統購統銷”制度,中國黃金工業進入了飛速發展階段。為規范黃金市場化交易,2002年,上海黃金交易所成立,實物黃金交易、交割空前活躍,建立在黃金金融屬性基礎之上的商品交易達到了歷史新高。在此背景下,2007年,中國黃金產量首次超過南非,成為全球第一大產金國[16]。中國黃金市場的快速發展,對黃金檢測及檢測質量提出了更高要求,黃金檢測技術全面標準化道路建設迫在眉睫。2008年,國家標準化管理委員會國標委綜合〔2008〕81號文件批準中國黃金協會成立了全國黃金標準化技術委員會(SAC/TC379)[17]。至此,黃金以一個獨立的行業模式正式開啟標準化發展之路。

全國黃金標準化技術委員會成立后,黃金檢測標準覆蓋的產品范圍和數量都有了快速提升,具體對比情況見表2。

黃金檢測標準化不僅使標準數量增加,而且標準技術水平得到了極大提升。隨著黃金精煉水平的不斷提升,黃金市場出現含金大于99.999 %的黃金產品,稱之為“高純金”。高純金作為電子工業、航空航天工業等高科技領域的原材料,在各國都有重要應用。但是,以往的檢測方法,無法實現99.999 %高純金的檢測精度,致使高純金在市場上無法規范交易,檢測方法的缺失成為制約高純金交易的“卡脖子”問題。為解決這一問題,2008年,長春黃金研究院牽頭起草了《高純金化學分析方法》系列標準[18]。該系列標準的發布實施,不僅解決了高純金純度測定問題,還對黃金冶煉及提純技術的進一步發展起到了推動作用,是中國黃金檢測標準化工作的一項重要突破。由長春黃金研究院有限公司主起草的中國黃金行業首個國際標準ISO 5724:2023 Jewellery and precious metals-Determination of very high purity gold-Diffe-rence method using ICP-MS[19]開啟了黃金標準化事業國際新篇章。

全國黃金標準化技術委員會成立以來,截至2023年底共發布黃金相關檢測方法標準50部,見表3。

3黃金檢測的質量保證

黃金由于價格昂貴,無論是成品金還是礦產金的交易雙方,都會對檢測結果的質量(精準度)要求很高。要保證黃金檢測結果的質量,檢測過程中標準物質的使用是必不可少的。

中國標準物質的研制工作從20世紀50年代開始 [20],但黃金檢測相關的標準物質起步較晚,含金礦物類的檢測,很長一段時間使用的都是銅礦石、銅精礦或鉛精礦等相近的標準物質作為質量保證。高含量金尤其純金、高純金由于其原材料成本高,研制過程難度大等問題,僅有沈陽冶煉廠1994年研制的金純度系列標準物質,但由于其生產量少,不能滿足國內檢測的需求。

金相關標準物質的空缺給檢測質量帶來了風險。為解決黃金檢測標準物質空缺問題,在金礦石和金精礦標準物質研制方面,一些標準物質研制機構及科研院所進行技術攻關,取得了相應的成果。例如:1991年,中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所研制了4種礦石金標準物質;2003年,陜西省地質礦產實驗研究所研制了3種“金礦石成分分析標準物質”;2008年,招遠市檢驗檢測中心和國家地質實驗測試中心共同研制了4種“金礦石金銀成分國家標準物質”;2013年,濟南眾標科技有限公司研制了2種“金精礦成分分析標準物質”、5種“金礦石成分分析標準物質”;2015年,長春黃金研究院研制了6種“金礦石、金精礦金含量標準物質”。之后,含金礦物類的標準物質陸續得到了豐富。目前,礦產金檢測用標準物質的范圍和產量可以滿足國內金檢測質量保證需求。

與礦產金標準物質相比,成品金標準物質由于研制成本高而長期處于“有證無貨”空缺狀態。直到2019年,中國計量院研制出了“高純金純度標準物質”,長春黃金研究院有限公司研制出了“純金純度標準物質”,結束了高含量金沒有“標準金”的歷史。2021年,長春黃金研究院有限公司研制了18個點的“首飾金成分分析標準物質”,至此,高含量金標準物質短缺的問題也得到了解決。黃金檢測用標準物質,從無到有,品類覆蓋礦產金和成品金,方法覆蓋直接法和差減法。可以看出,黃金檢測的質量意識在逐步提升,標準物質在其中發揮了質量保證作用。2021年,國家市場監督管理總局發布了《市場監管總局關于加強標準物質建設和管理的指導意見》[21],強調了標準物質在檢驗檢測中的重要地位和作用及未來發展方向,未來黃金檢測用標準物質將會朝著品類更豐富、設計更合理、定值更準確的方向發展,為黃金檢測提供更加完善的質量保證,從而促進中國黃金產業的高質量發展。

4黃金檢測的自動化、智能化發展

黃金檢測雖然歷史悠久,檢測方法日益成熟,標準化道路越走越寬,但其技術運作模式仍然停留在傳統手工操作。傳統手工操作存在長流程、低效率、高體力消耗及職業安全健康等問題,必須變革和創新。在目前產業全面轉型升級的時代大背景下,物聯網、5G、大數據、云計算、人工智能等科技信息技術蓬勃發展帶來了新機遇,如何抓住機遇,用機器人代替人的手和腳,用視覺傳感器、數據傳輸線代替人的眼睛和神經,用智能算法代替人的大腦,走自動化、智能化發展之路,促進傳統檢驗檢測產業的全面轉型升級,是 “黃金檢測人”當前面臨的主要任務。

為進一步明確各行業、各領域在產業轉型升級過程中的目標和方向,中國發布了《中國制造2025》發展綱要[22]及《“十四五”智能制造發展規劃》[23]等一系列指導文件。在檢驗檢測領域,2023年2月,工業和信息化部等七部門聯合印發了《智能檢測裝備產業發展行動計劃(2023—2025年)》[24],這意味著突破傳統人工手動操作的落后產業模式、開啟檢驗檢測自動化智能化現代新型產業模式已進入全面發展階段。

在此背景下,部分科研院所、高校、企業在檢驗檢測自動化智能化裝備研發方面進行了探索實踐。在黃金及有色金屬行業,長春黃金研究院有限公司歷經3年時間,研制出了首套具有獨立知識產權的火試金自動化檢測系統,實現了火試金檢測技術與現代信息技術、自動化智能化技術的融合創新。該系統的成功研制與應用,徹底去除了傳統火試金人工操作與生俱來的“病灶”,檢測效率提高了167百分點,勞動強度降低了90 %以上,基本消除了從業人員職業安全健康風險,極大地改善了作業環境,并在2022年獲得了中國黃金協會科學技術獎特等獎。

火試金自動化檢測系統的成功研制與應用,僅是黃金及有色金屬行業檢驗檢測領域產業轉型升級的開始,是產業鏈上的一個“點”,它的示范和引領作用更具價值。

5黃金檢測的未來展望

黃金檢驗檢測的未來在于技術運作模式的持續創新,重點從以下3個方面著手:

1)在橫向方面,參照火試金自動化檢測系統融合創新模式,加快黃金及有色金屬行業所涉及的各類產品,各種元素自動化、智能化檢測裝備或系統的研究開發,形成獨立運行的自動化、智能化、標準化檢測模塊。

2)在縱向方面,通過持續研究開發,實現黃金及有色金屬產業鏈從客戶溝通、合同簽訂、取樣、樣品內外部流轉、制樣、檢測、質控、數據處理、報告傳輸、信息反饋與處理等全流程的數字化、自動化、智能化。

3)通過軟件集成控制系統的開發,采用傳感器、有線或無線網絡等將黃金及有色金屬檢驗檢測全流程設計的各獨立單元、各模塊連接起來,在中央集成控制系統(大腦)的控制和協調下,各單元、各模塊之間有序、協調運行,并自主實現任務分配、指令下達及實時的信息處理與反饋,打造無人值守的智能化、智慧化檢驗檢測實驗室。

6結語

檢驗檢測是學科交叉融合的科學技術,是分析化學理論與實踐相互協調統一的綜合性學科。黃金檢驗檢測相關理論的進步與提升依賴于化學、冶金學、礦物加工學、儀器科學、計量學、統計學等各基礎學科的理論發展和創新。同時,檢驗檢測作為服務產業轉型升級、推動產業高質量發展的國家質量基礎設施,應先于產業走在前面。只有這樣,產業的轉型升級和高質量發展才能增質提速,這才是檢驗檢測的未來,也是黃金及有色金屬行業檢驗檢測的未來。

[參 考 文 獻]

[1]王自森,符斌.現代金銀分析[M].1版.北京:冶金工業出版社,2006:8.

[2]蘭新哲,楊丙雨.中國金分析進展與實踐[M].1版.西安:陜西科學技術出版社,2000:12.

[3]國家市場監督管理總局,國家標準化管理委員會.金礦石化學分析方法第1部分:金量的測定:GB/T 20899.1—2019[S].北京:中國標準出版社,2019.

[4]中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局,中國國家標準化管理委員會.金化學分析方法金量的測定火試金法:GB/T 11066.1—2008[S].北京:中國標準出版社,2008.

[5]中華人民共和國國土資源部.區域地球化學樣品分析方法第4部分:金量測定泡沬塑料富集—電感耦合等離子體質譜法:DZ/T 0279.4—2016[S].北京:地質出版社,2016.

[6]中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局,中國國家標準化管理委員會.高純金化學分析方法第2部分:ICP-MS-標準加入校正-內標法測定雜質元素的含量:GB/T 25934.2—2010[S].北京:中國標準出版社,2010.

[7]國家技術監督局.金精礦化學分析方法火試金法測定金量和銀量:GB/T 7739.1—1987[S].北京:中國標準出版社,1987.

[8]國家技術監督局.金精礦化學分析方法原子吸收分光光度法測定銀量:GB/T 7739.2—1987[S].北京:中國標準出版社,1987.

[9]國家技術監督局.金精礦化學分析方法二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測定砷量:GB/T 7739.3—1987[S].北京:中國標準出版社,1987.

[10]國家技術監督局.金精礦化學分析方法碘量法測定砷量:GB/T 7739.4—1987[S].北京:中國標準出版社,1987.

[11]國家技術監督局.合質金化學分析方法火試金重量法測定金量:GB/T 15249.1—1994[S].北京:中國標準出版社,1994.

[12]國家技術監督局.合質金化學分析方法EDTA滴定法測定銀量:GB/T 15249.2—1994[S].北京:中國標準出版社,1994.

[13]國家技術監督局.合質金化學分析方法碘量法測定銅量:GB/T 15249.3—1994[S].北京:中國標準出版社,1994.

[14]國家技術監督局.合質金化學分析方法EDTA滴定法測定鉛量:GB/T 15249.4—1994[S].北京:中國標準出版社,1994.

[15]國家技術監督局.合質金化學分析方法冷原子吸收光譜法測定汞量:GB/T 15249.5—1994[S].北京:中國標準出版社,1994.

[16]李成富.X黃金礦山企業標準金錠生產流程風險管理研究[D].昆明:云南大學,2018.

[17]國家標準化管理委員會.關于成立全國黃金標準化技術委員會(SAC/TC379)的批復:國標委綜合〔2008〕81號[A].2008-05-08.

[18]《高純金》和《高純金化學分析方法》系列國家標準批準頒布[J].黃金,2011,32(1):60.

[19]ISO.Jewellery and precious metals-Determination of very high purity gold-Difference method using ICP-MS:ISO 5724:2023[S].Geneva:ISO,2023.

[20]韓永志.標準物質的研制管理與應用[M].1版.北京:中國計量出版社,2010:911.

[21]國家市場監督管理總局.市場監管總局關于加強標準物質建設和管理的指導意見:國市監計量發〔2021〕78號[A/OL].(2021-12-07)[2023-10-20].https:∥www.samr.gov.cn/zw/zfxxgk/fdzdgknr/jjjzs/art/2023/art_4cef4237af344cc2a6875b58102eb691.html.

[22]國務院.國務院關于印發《中國制造2025》的通知:國發〔2015〕28號[A/OL].(2015-05-08)[2023-10-20].https:∥www.gov.cn/zhengce/zhengceku/2015-05/19/content_9784.htm.

[23]工業和信息化部,國家發展和改革委員會,教育部,等.八部門關于印發《“十四五”智能制造發展規劃》的通知:工信部聯規〔2021〕207號[A/OL].(2021-12-21)[2023-10-20].https:∥www.gov.cn/zhengce/zhengceku/2021-12/28/content_5664996.htm?eqid=c65ed60000037ea20000000264560ee8.

[24]工業和信息化部,國家發展和改革委員會,教育部,等.工業和信息化部等七部門關于印發《智能檢測裝備產業發展行動計劃(2023—2025年)》的通知:工信部聯通裝〔2023〕19號[A/OL].(2023-02-21)[2023-10-20].https:∥www.miit.gov.cn/threestrategy/zcgh/zlgh/art/2023/art_ce23d660005645e48f485e1180dd9fd9.html.

Development history and prospects of gold testing technology

Zhang Yu1,2,Chen Yonghong1,2,Liu Huali1

(1.Changchun Gold Research Institute Co.,Ltd.;

2.National Quality Inspection and Testing Center for Gold amp; Silver "Products (Changchun))

Abstract:With the continuous development of science and technology,Chinas gold testing technology has been greatly improved.The paper elaborates on the development of gold testing technology from 4 aspects:the history of gold testing,standardization,quality assurance,and the development of automation and intelligentization.It also prospects the future development direction of gold testing,in hope that it provides references for the high-quality development of gold testing technology.

Keywords:gold testing;standardization;quality assurance;intelligent equipment;automation

收稿日期:2024-01-15; 修回日期:2024-02-01

作者簡介:張雨(1984—),女,高級工程師,從事黃金行業相關產品的檢測及技術研究工作;E-mail:407865136@qq.com

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