橋梁拉索HDPE護套老化機理及服役壽命研究

雷歡 趙爽 李啟富

摘 要：本研究旨在探究高密度聚乙烯（high density polyethylene， HDPE）護套的老化機理及其在自然環境下的服役壽命。對HDPE護套在濕熱氣候（海南瓊海市）和干熱氣候（新疆吐魯番市）下進行了3 a的自然老化試驗和在干熱氣候（美國鳳凰城）下進行1 a的太陽跟蹤聚光加速老化試驗，對HDPE老化試驗中的力學性能、分子結構、熱性能、反應動力學、反應級數進行分析。結果表明，黑色HDPE護套在自然老化和太陽跟蹤聚光加速老化過程中產生的特征官能團相似，熱分解活化能基本相同，反應機理也一致；基于試驗數據，提出了HDPE護套服役壽命模型，得出HDPE護套在中東特殊干熱地區的服役壽命為15～28 a，東南亞特殊濕熱地區為14～20 a，氣候環境溫和地區超過40 a。本研究為預測HDPE護套在各種環境下的服役壽命提供了理論依據，也為HDPE護套材料的研發與應用提供了參考。

關鍵詞：高密度聚乙烯護套；老化機理；服役壽命；老化試驗

中圖分類號：U448.27 DOI：10.16375/j.cnki.cn45-1395/t.2024.03.005

0 引言

高密度聚乙烯（high density polyethylene， HDPE）護套材料為熱塑性樹脂，由乙烯單體和一定的輔助劑經過化工合成。該護套具有許多優點，例如耐熱、耐寒、化學性質穩定，同時擁有較高的剛性和韌性[1]，被廣泛應用在拱橋、斜拉橋、懸索橋的拉索防護上。橋梁拉索HDPE護套在使用過程中，必然會受到溫度、濕度和紫外線等其他多種因素影響，使其性能降低，護套出現老化。不同氣候條件下材料的使用壽命具有顯著差異。以青藏高原為代表的西部地區，晝夜溫差較大，日照輻射量大，從而加劇了材料自然老化。相比較于內地，西部地區聚乙烯制品壽命更短。護套作為拉索的重要防護體系，當護套發生破壞時，拉索內部鋼絲或鋼絞線等金屬直接暴露在大氣中，將導致拉索存在腐蝕斷裂的風險。拉索結構乃至整座橋梁的服役壽命與HDPE護套的使用壽命直接相關，因此，對橋梁拉索護套進行老化行為研究及壽命預測，對于橋梁拉索的應用和發展具有重要意義[2]。

目前，國內外學者對HDPE護套老化現象進行了深入研究。龍躍等[3]對大量橋梁病害案例進行分析，發現護套發生老化的主要因素是紫外線、護套應力、濕度。劉山洪等[4-7]對拉索HDPE護套老化過程中的開裂行為和力學性能變化進行了研究。Zhao等[8]進行了HDPE的紫外加速老化試驗、拉伸試驗，結果表明，當紫外線照射時間延長時，聚合物的脆性增大，分子鏈段間纏結程度減小。Liu等[9]采用連續自核退火技術對HDPE在不同應力作用下的光氧老化進行補充，結果發現應力會加速HDPE護套老化。Zanasi等[10]對HDPE老化影響因素進行了研究，結果表明，溫度、氧氣和應力的耦合作用會導致HDPE老化速度加快。Dan等[11]研究了變荷載作用下HDPE護套的應變水平，并分析了其基本疲勞載荷特性，進一步研究了護套的疲勞壽命，揭示了影響HDPE護套壽命分布規律的主要因素。劉亞平等[12]通過在不同地區進行戶外自然老化試驗，得出了HDPE護套材料斷裂伸長保留率在不同地理區域下隨老化時間的變化曲線。陳靜[13]通過HDPE護套在不同損傷模式下的腐蝕試驗，對HDPE護套拉索結構系統的腐蝕損傷規律進行深入研究。

綜上所述，國內外學者在拉索HDPE護套材料的老化原因及性能變化方面進行了大量試驗研究及理論分析，但是對于不同環境下拉索HDPE護套自然老化性能研究及拉索護套太陽跟蹤聚光加速老化過程研究較少，并且對于拉索護套服役壽命預測缺乏計算模型。鑒于此，本研究針對黑色橋梁纜索HDPE護套材料在濕熱和干熱2種不同自然環境下開展自然老化試驗和太陽跟蹤聚光加速老化試驗，研究拉索HDPE護套自然老化和太陽跟蹤聚光加速老化過程中的性能變化規律和老化機理?；谔柛櫨酃饧铀倮匣囼?，假定老化機理不變，提出HDPE護套在非應力加載下的服役壽命預測模型。基于溫度、濕度、輻照三因素服役壽命預測模型，對HDPE護套在不同環境（特殊濕熱和干熱地區）下進行自然老化性能試驗及服役壽命預測。

1 黑色HDPE護套自然老化性能試驗

1.1 HDPE護套自然老化機理

在HDPE護套自然老化階段，紫外光、氧氣和溫度的作用尤為突出，這一階段通常被認為是光氧化降解的過程。在使用過程中，HDPE材料會發生物理及化學變化，表現為變脆、表面龜裂、發黃等外在現象。

在加工、長期存放和使用過程中，HDPE護套容易被氧化而產生羰基、過氧化羥基或雙鍵[14-16]。光波長在200～400 nm范圍內的紫外線輻照會引起HDPE材料老化，其中羰基是聚乙烯光化學反應的主要引發基團，能吸收260～340 nm波長范圍內的紫外線并引發光化學反應，即Norrish I和Norrish II反應（圖1）。含氫過氧基的氫過氧化物受210～300 nm波長范圍內的紫外線激發后，主要分解為烷氧自由基和氫氧自由基，促進光氧老化成為自發的催化氧化過程，并加速光氧化反應。因此，羰基化合物、氫過氧化物都會加速HDPE材料的光氧老化[17-19]。其中，Norrish I型反應生成大分子烷基或甲基自由基[20]。烷基的進一步反應可生成醛、羧酸、酯等化合物，而烷基的第二次Norrish I型反應會生成一氧化碳，第二次Norrish II型反應則會生成末端乙烯基。此外，產生的甲基酮還會經歷第二次Norrish II型反應而生成酮羰基。因此，次級反應主要生成羰基和乙烯基氧化產物，進一步加劇聚乙烯護套的光氧老化降解[21]。

由上可得，在HDPE材料的光氧老化過程中會生成氫過氧化物和羰基化合物。因此，可以通過表征羰基化合物的含量來研究HDPE護套的光氧老化過程。

1.2 試驗設計

1.2.1 樣條制備

將HDPE樣品置于80 ℃鼓風烘箱中干燥24 h后，取一小部分置于平板硫化機上，在170 ℃下壓制成2 mm厚的片材，并裁制成標準樣條（圖2），樣條尺寸參考規范GB/T 1040.2—2022[22]。

1.2.2 自然老化試驗

根據規范GB/T 3681—2011[23]，將樣條于中國瓊海（濕熱）及吐魯番（干熱）地區的老化試驗場開展戶外自然老化試驗，老化時間為3 a。兩地氣候分別為典型的濕熱和干熱氣候，樣品放置如圖3所示，暴曬角為南向45°。每0.5 a對HDPE樣條進行一次取樣分析。

1.2.3 太陽跟蹤聚光加速老化

太陽跟蹤聚光加速老化試驗是一種自然加速試驗方法，使用太陽跟蹤聚光設備[24-26]來提高樣件的太陽照射量，該方法可實現6～10倍的加速倍率，因此被廣泛應用于各種高分子材料的服役壽命預測和耐候性評價。

根據ASTM G90-17，將HDPE樣條投放于美國亞利桑那鳳凰城老化試驗場進行太陽跟蹤聚光加速老化（圖4），所用設備為EMMAQUA，加速老化試驗時間為1 a。每個月對HDPE樣條進行一次取樣分析。

1.3 試驗結果分析

1.3.1 試驗環境條件分析

表1為試驗環境基本信息。由表1[27]可知，瓊海為典型濕熱氣候地區，年平均氣溫在25.4 ℃，年平均相對濕度達81.8%。中國吐魯番和美國鳳凰城都是典型干熱氣候地區，兩地的平均氣溫分別為17.5 ℃、22.9 ℃，年平均相對濕度為27.9%、31.7%。

1.3.2 力學性能分析

高分子材料的微觀結構會影響其性能，隨著老化時間的增加，材料的微觀結構也會發生變化，當微觀結構變化到一定程度時，將會導致材料的宏觀性能也發生變化，如斷裂伸長率和拉伸強度等力學性能指標。因此可通過力學性能測試來研究HDPE護套的老化行為。

圖5為太陽跟蹤聚光加速老化試驗中HDPE的拉伸強度和斷裂伸長率隨紫外輻照量變化曲線圖。隨著紫外輻照量的增加，拉伸強度先增加后逐漸下降，這是因為在紫外光照下，HDPE在老化初期發生了一定程度的交聯，導致其拉伸強度先得到提升，然后逐漸下降。老化初期，拉伸強度下降得較緩慢，由于抗氧化劑的存在，HDPE在光照下產生的自由基濃度較低。隨著紫外輻照量的逐漸增加和累積，自由基濃度增加，老化程度也越來越高，拉伸強度下降也越來越快。經過1 a的老化后，HDPE的拉伸性能仍維持在初始值的65%左右，約為19 MPa。另外，HDPE的斷裂伸長率也呈現先增加后減小的趨勢，與拉伸強度的變化趨勢相似。老化1 a后，雖然斷裂伸長率已經開始急劇變化，但仍保持在400%以上，符合規范CJ/T 297—2016[28]要求。

圖6（a）為不同自然老化時間后HDPE的拉伸強度隨紫外輻照量增加的變化曲線圖。由圖可知，自然暴曬0.5 a后，HDPE的力學性能分析結果表明，在瓊海濕熱老化后和吐魯番干熱老化后的拉伸強度均屬于上升階段，與太陽跟蹤聚光加速老化的第二個月所測得的力學性能基本相似。圖6（b）為不同自然老化時間后HDPE的斷裂伸長率隨紫外輻照量增加的變化曲線圖。由圖可知，HDPE樣條在3 a的自然暴曬后，斷裂伸長率在瓊海濕熱環境和吐魯番干熱環境下都保持在700%左右。對應加速老化試驗初期的數據，這是因為在自然暴曬過程中，HDPE的氧化速率較低所致。

1.3.3 分子結構分析

由于HDPE在各老化階段均有羰基、酮基、不飽和鍵等官能團生成，并在樣條表面發生積聚，故而通過表征羰基含量，可以有效地分析HDPE材料的光降解行為和老化機理。圖7是未經老化、瓊海濕熱老化、吐魯番干熱老化及太陽跟蹤聚光加速老化的HDPE樣條的紅外光譜圖。對比分析可知，自然老化與加速老化后，HDPE樣條的紅外光譜中均出現了羰基（1 710～1 800 cm-1）的振動吸收峰，且羰基吸收峰為雙吸收峰，分別是酮羰基（1 712 cm-1）吸收峰和酯羰基（1 740 cm-1）吸收峰。值得注意的是，由于HDPE體系中抗氧化劑的存在，導致其氧化程度不高，吸收峰強度相對較弱，特別是酮基吸收峰。所有樣品的紅外光譜圖中并未出現乙烯基（908 cm-1）吸收峰，這表明所有HDPE樣條的老化降解機理基本相似，均為熱氧化或光氧化降解機理，基本不存在無氧降解行為。

1.3.4 熱性能分析

對中國吐魯番環境下自然老化與美國鳳凰城聚光加速老化后的HDPE樣條進行熱分析，進一步探索其老化后的熱穩定性。選擇吐魯番環境下自然老化0.5 a與聚光加速老化0.5 a后的HDPE樣條，分別以5、10、15、20、25 ℃/min的速率從室溫升溫到550 ℃，并獲得5個升溫速率對應的5條曲線，如圖8和圖9所示。不同升溫速率下，HDPE樣條分解溫度不同，無論是自然老化還是太陽跟蹤聚光加速老化，HDPE的升溫速率越大，起始分解溫度（T0）、最大分解溫度（Tm）及終止分解溫度（Tf）均越大，TG曲線趨向于高溫方向移動，表現出明顯滯后現象。

對比中國吐魯番環境下自然老化0.5 a及美國鳳凰城試驗場下太陽跟蹤聚光加速老化0.5 a后，HDPE在相同熱分解速率下的熱穩定性如表2所示，結果發現太陽跟蹤聚光加速老化0.5 a后的樣條起始分解溫度、最大分解溫度及終止分解溫度均更小。

在升溫速率（[βi]）為10 ℃/min下，聚光加速老化試驗后HDPE的TG曲線趨向于向低溫方向移動，如圖10所示。這是因為HDPE材料在太陽跟蹤聚光老化試驗過程中，在高聚光和加熱條件下，HDPE的老化反應得到加強，導致材料內部光氧化/熱氧化降解程度較高，生成的低分子量HDPE較多，導致材料內部自由體積較大。因此，HDPE在太陽跟蹤聚光加速老化后，其熱性能效應比自然老化的相對要低。同時，無論是自然老化還是太陽跟蹤聚光加速老化后的HDPE，其TG曲線均為單一分解階段（圖8和圖9），即降解過程為一步降解反應，屬于無規斷鏈反應。

1.3.5 反應動力學分析

動態熱降解法是一種在線性升溫條件下，持續測量轉化率與溫度之間關系的方法。通過動態熱降解法可繪制出質量與溫度的關系曲線，進而得到相關的動力學參數。在此，采用Kissinger法[28-29]計算HDPE樣條老化后的熱降解活化能，通過Crane公式確定反應級數，從而確定吐魯番自然老化與太陽跟蹤聚光加速老化的相關性。

Kissinger法利用不同升溫速率下，HDPE樣條熱失重過程中的最大分解速率所對應的溫度來計算活化能。Kissinger方程為

[lnβiT2P，i=ln（AR/E）-（E/R）1TP，i，] （1）

式中：[βi]為升溫速率；[TP，i]為升溫速率等于[βi]時的峰值溫度；A為指前因子；R為氣體常數，為8.314 J/（mol·K）；[E]為表觀活化能。

由熱分析獲得自然老化和聚光加速老化試驗后HDPE在不同升溫速度下的最大分解溫度，整理可得表3。根據表3的數據，以[lnβiT2P，i]對[1TP，i]作圖，進行一次擬合，由擬合直線斜率可得E，由截距得A，并可求得相關系數r，如圖11所示。

經擬合分析，可得自然老化和聚光加速老化后HDPE的熱分解動力學參數，結果如表4所示。自然老化后熱分解活化能為235.29 kJ/moL，聚光加速老化試驗后的反應活化能則為229.55 kJ/moL，雖然加速老化后HDPE的活化能存在略微的降低，但是兩者仍然十分接近。HDPE熱分解可以視為自然老化和太陽跟蹤聚光加速老化試驗方法的延續，因此通過熱分解強化HDPE老化過程，求得其反應活化能，進一步分析2種試驗過程中材料的老化反應動力學差異。結果表明，自然老化和太陽跟蹤聚光加速老化過程中，兩者的活化能十分接近，兩者的老化反應機理基本一致。

1.3.6 反應級數分析

HDPE的老化降解反應的級數可通過Crane公式進行求解，如式（2）所示，

[d（lnβi）d（1/TP，i）=-EanR-2TP，i ，] （2）

式中：[Ea]為活化能；n為反應級數。

當[-EanR]≥2TP，i時，右邊為一常數，此時為線性關系。反應級數（n）可以根據[lnβi]與1/TP，i所作直線斜率求出。

對于固態物質，熱降解反應的機理一般可以分為4類：1）界面化學反應，其反應級數為0；2）固體產物的結晶中心形成（成核）及其生長，其反應級數為1/2；3）氣體產物在氣相邊界層外擴散，其反應級數為2/3；4）隨機成核與生長機理控制，其反應級數為1。因此，通過計算材料熱降解反應級數可確定材料熱降解反應機理。在吐魯番自然老化和加速老化的樣條在不同升溫速率下對應的[T]P，i值如表3所示。

以[lnβi]對[1/TP，i]作圖，可得其擬合直線，如圖12所示，擬合直線的斜率即為降解反應級數。在吐魯番自然老化后HDPE的熱降解的反應級數為0.96，線性擬合系數為0.988 34，而太陽跟蹤聚光加速老化后，HDPE的熱降解動力學反應系數為0.95，線性擬合系數為0.991 37。所以，自然老化和太陽跟蹤聚光加速老化試驗后，HDPE的熱老化分解為一級反應。由于HDPE的熱分解反應是基于自然老化和太陽跟蹤聚光加速老化試驗，即HDPE的自然老化和太陽跟蹤聚光加速老化試驗也均為一級反應。

2 黑色HDPE護套服役壽命預測研究

2.1 聚光加速老化與自然老化的相關性

圖13是聚光加速老化、在瓊海濕熱和吐魯番干熱老化試驗過程中HDPE的拉伸強度與紫外輻照量的變化關系曲線圖。對聚光加速老化過程中HDPE拉伸強度變化數據進行擬合，模型函數為y =exp（3.349+0.008x-0.003x2），根據變化關系曲線圖及模型函數，計算得出聚光加速老化與自然老化的相關系數R2為0.85，模型數據擬合準確性較高。同時，以自然加速老化數據進行驗證，數據偏差較小，基本在5%以內。因此，加速老化試驗與自然老化試驗的相關性很高，數據準確性也相對較高，加速老化試驗可用于HDPE護套基于環境數據的服役壽命預測分析。

2.2 模型建立

HDPE護套的服役壽命模型[30]如式（3）所示，

[fA=tA/t1=Ir1xRH1yIrAxRHAytfT1-TA/10]， （3）

式中：fA為環境老化加速倍率；[tA]為自然老化狀態下的服役壽命；[t1]為太陽跟蹤聚光加速老化試驗中的服役壽命；Ir1為太陽跟蹤聚光加速老化試驗中的年太陽紫外輻照總量；x為有效太陽輻照因子，根據材料的種類確定；RH1為太陽跟蹤聚光加速老化試驗中的年平均相對濕度；y為有效相對濕度因子，根據材料的種類確定；IrA為地區A的年太陽紫外輻照總量；RHA為地區A的年平均相對濕度；tf為溫度變化率為10 oC時材料的加速因子，根據材料的種類確定；T1為太陽跟蹤聚光加速老化試驗中的白晝年平均溫度（oC）；TA為地區A的白晝年平均溫度（oC）。

2.3 服役壽命預測

基于靜態自然加速試驗結果，以拉伸強度初始值的65%作為壽命終點，將獲取的Ir1、T1、RH1、IrA、TA、RHA數據代入式（3），計算出特殊濕熱和干熱環境下非應力加載下HDPE護套的服役壽命[tA]值，該值即為HDPE護套在該地區的服役壽命。以HDPE護套拉伸強度下降到初始值的30%為失效判據，預測HDPE護套在不同環境下的服役壽命，結果如圖14所示。HDPE護套在中東特殊干熱地區的服役壽命為15～28 a，而在東南亞特殊濕熱地區的服役壽命為14～20 a。相比于特殊濕熱和干熱環境，北歐等地氣候溫和地區溫度一般較低，其熱老化速率小，服役壽命高，HDPE護套的服役壽命可超過40 a。

服役壽命預測

3 總結

通過黑色HDPE啞鈴型樣條自然老化試驗和太陽跟蹤聚光加速老化試驗，研究黑色HDPE護套在不同老化條件下的老化行為規律和機理，為橋梁纜索HDPE護套服役壽命預測提供數據支撐。本研究的主要結論如下：

1）HDPE樣條在太陽跟蹤聚光加速老化和自然老化試驗中，由于HDPE在老化初期發生了一定程度的交聯，因此拉伸強度和斷裂伸長率都先增加后逐漸下降。在紫外輻照量相等的情況下，自然老化試驗中的力學性能變化與加速老化試驗中的力學性能變化一致。

2）HDPE在自然老化和太陽跟蹤聚光加速老化過程中，光氧/熱氧老化產生的特征官能團種類、熱分解活化能、反應級數基本一致，因此，自然老化和太陽跟蹤聚光加速老化的老化機理基本相同。

3）聚光加速老化試驗中，紫外輻照與HDPE拉伸性能變化關系的擬合曲線與自然加速老化數據偏差小于5%，表明聚光加速老化試驗與自然老化試驗的相關性很高，因此，基于自然老化試驗及太陽跟蹤聚光加速老化試驗數據提出了HDPE護套的服役壽命模型。

4）以黑色HDPE護套的拉伸強度下降到初始值的30%為失效判據，進行2 mm厚的試驗樣條服役壽命的試驗預測，在干熱環境中服役壽命預測為15～28 a，在濕熱環境中服役壽命預測為14～20 a，在氣候溫和地區的服役壽命預測超過40 a。

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Study on aging mechanism and service life of bridge HDPE sheath

LEI Huan， ZHAO Shuang， LI Qifu

（Liuzhou OVM Machinery Co.， Ltd.， Liuzhou 545000， China）

Abstract：This study aims to explore the aging mechanism of high density polyethylene （HDPE）sheath and its service life in the natural environment. The 3 a of natural aging tests were conducted in? hot and humid climate（Qionghai， Hainan），and hot and dry climate（Turpan，Xinjiang），respectively，while the l a of solar tracking accelerated aging tests were done in hot and dry climite（Phoenix City，America）.The mechanical properties， molecular structure， thermal properties， reaction dynamics，and reaction series in the aging tests were analyzed. The results showed that the characteristic functional groups produced by black HDPE during natural aging and solar tracking accelerated aging are similar， the thermal decomposition activation energy is basically the same， and the reaction mechanism is also consistent. Based on the test data， an HDPE service life model was proposed， and it was concluded that the service life of HDPE in the special dry and hot areas of the Middle East is 15～28 a， the special hot and humid areas of Southeast Asia are 14～20 a， and the service life of the mild climate environment is more than 40 a. This study provides a theoretical basis for predicting the service life of HDPE sheaths in various environments， and also provides a reference for the development and application of HDPE sheath materials.

Keywords：high density polyethylene sheath; aging mechanism; service life; aging test

（責任編輯：羅小芬）

收稿日期：2023-12-04；修回日期：2024-01-04

基金項目：廣西科技重大專項（桂科AA22068066）；柳州市科技計劃項目（2021AAF0101）資助

第一作者：雷歡，碩士，高級工程師，研究方向：預應力技術，E-mail：leih@ovm.cn