食品添加劑作為現(xiàn)代食品產(chǎn)業(yè)的關(guān)鍵組成部分,在食品的制造和儲藏過程中具有關(guān)鍵的作用。然而,如果食品添加劑過量使用超過了規(guī)定標準,可能對人體健康構(gòu)成潛在威脅。因此,準確地對食品添加劑進行檢驗至關(guān)重要。目前,我國食品添加劑的檢測中,多數(shù)使用氣相色譜法、液相色譜法等傳統(tǒng)方式進行分析。而離子色譜法(IC)所展現(xiàn)出的高效率、卓越的靈敏度已在食品添加劑檢測領(lǐng)域被絕大多數(shù)的研究者接受。本文深入闡釋了離子色譜法的基本原理和益處,探討了其在食品添加劑檢測領(lǐng)域的現(xiàn)實應用場景,旨在為食品安全檢測提供準確的科學依據(jù),進一步促進食品工業(yè)健康和可持續(xù)的發(fā)展。
當前,離子色譜技術(shù)已經(jīng)被成功地用于分析和測試食品添加劑的含量,并表現(xiàn)出優(yōu)良的性能。隨著人們對于健康越來越關(guān)注,離子色譜法已經(jīng)開始逐步滲透到食品安全領(lǐng)域的各個方面。本文希望通過闡述離子色譜法在食品添加劑檢測領(lǐng)域中的應用,為食品安全提供相應的借鑒。
1.離子色譜法概述
1.1 離子色譜法的基本原理
離子色譜法(Ion Chromatography,IC)被普遍認為是一種在分離和分析陰離子與陽離子方面高效、靈敏且選擇性強的技術(shù),尤其在溶液分析中有著廣泛的應用場景。離子色譜的分析手段因其簡便易操作、高效快捷、高靈敏度和優(yōu)越的抗干擾能力而近年來在分析化學領(lǐng)域收獲了大量的關(guān)注和應用,這種方法正逐漸獲得更多的實際應用和認可。這項技術(shù)的核心概念在于融合離子交換技術(shù)、色譜技術(shù)分離,以及電導的檢測等眾多步驟,以實現(xiàn)對某一特定離子的精確分離與識別。
1.2 色譜分離機制
色譜分離所涉及的原理大多基于離子交換樹脂對不同種類離子具有特定的選擇性和親和力。遵循此原理能構(gòu)建與之匹配的色譜分離框架。在目標離子在色譜柱中通過交換過程分離之際,它會在固定相與流動相之間進行持續(xù)轉(zhuǎn)化。因為不同的吸附與解吸行為需要各種能量,所以在固定狀態(tài)下的離子滯留量也會有所差異。離子在一個固定相中逗留的時間越長,它在此狀態(tài)下的停留時長亦相應地延長;相對而言,存儲時間通常更為簡潔。因此,在進行分析檢測任務(wù)時,需要根據(jù)各種不同的需求,準確地確定目標離子與流態(tài)相之間的最優(yōu)匹配比例,以便提升整體的檢測靈敏性。通過調(diào)節(jié)流動相的各個部分、pH值和流速,可以提高離子分離的效能。為了在復雜的樣本條件下有效分離所需的離子,選擇合適的色譜結(jié)構(gòu)和流動階段成為至關(guān)重要的步驟。
1.3 檢測原理與設(shè)備組成
在使用離子色譜法進行監(jiān)測時,電導檢測器被廣泛采用。當離子接觸到流動的相時,與此相相接觸的電極就會觸發(fā)電流,進一步在電極間產(chǎn)生電場,觸發(fā)極化或逆電勢,從而改變流動相的物理特性,并引起流動曲線的改變。電導檢測器是一個依據(jù)測定流體中電導率變化來確定目標離子的裝置。至今,離子色譜技術(shù)在眾多學科中都已經(jīng)廣泛運用,例如環(huán)境學、醫(yī)學等領(lǐng)域。鑒于各種離子具有獨立的電導率,可以通過觀察電導率的波動來對指定的離子進行詳細的量化處理。離子色譜柱則是其中的核心部分之一。一個現(xiàn)代化的離子色譜測量儀器是由幾個關(guān)鍵組件構(gòu)筑而成的。高壓泵被設(shè)計為生成高壓氣體,確保流動階段保持恒定的溫度條件。
2.離子色譜法在食品添加劑檢測中的操作流程
2.1 樣品預處理
在使用離子色譜分析方法時,樣本預處理環(huán)節(jié)極為關(guān)鍵,因為這直接影響到后續(xù)測試活動的準確性以及靈敏性。必須對樣本進行溶解和稀釋操作。溶解的步驟涉及通過特定手段將目標離子從液體的環(huán)境中分離出來。為了確保目標離子完全進入液體并被釋放,食品樣品通常必須通過適當?shù)娜芙饨橘|(zhì)處理。此外,對許多復雜或有毒的成分進行測定時,需要用特定的試劑進行提取或積累過程。稀釋流程需要滿足目標離子濃度的要求,對樣本集實施適當?shù)南♂尨胧源_保在檢測階段能夠維持在儀器可以檢測的范圍內(nèi)。此外,為確保不會因稀釋導致測定數(shù)據(jù)存在顯著誤差,確保樣本前的適當處理顯得尤為重要。接下來對這些樣本執(zhí)行純化與過濾的步驟。樣本純凈技術(shù)有助于高效地去除樣本中的濕氣、有機物、金屬及其他有害物質(zhì)。食品樣本中常常會混合多種不純的物質(zhì),這些雜質(zhì)可能會對離子析色譜法的隔離及其檢測步驟帶來不小的困擾。如果不能排除不純成分,將會導致分析數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏差或者得出錯誤的判斷。因此,需要實施一系列的清潔及過濾過程,確保其中的不純物得到有效清除。在具體的食品檢測操作中,為了確保食品標本的質(zhì)量,常常使用各種不同的預處理方法進行前處理,以達到凈化和過濾的目標。為確保所給樣本的純度,常用的技術(shù)手段包括固相萃取、離心操作和過濾等。在食品樣品的初步處理時,利用除雜劑是至關(guān)緊要的一步。在預處理樣本時,挑選并對預處理方式進行優(yōu)化是非常關(guān)鍵的環(huán)節(jié)。目前常見的樣本預處理方法包括了固液分離技術(shù)和微波解體技術(shù)等。針對各種不同的食品樣品和添加劑,需采用相應的預處理技術(shù)。當選取預處理手段時,必須基于樣本的某些特性和目標成分進行深入的優(yōu)化,這樣可以確保實現(xiàn)最佳的前期處理成果和后續(xù)的檢測精準性。
2.2 離子色譜法的分離過程
在離子色譜方法中,高效地分離所需的離子是確保該方法成功的關(guān)鍵步驟。首當其沖需要做的是選擇并配置色譜柱。現(xiàn)在,主流的色譜柱主要由硅膠、聚酰胺等材質(zhì)構(gòu)成,同時也包括使用金屬氧化物作為基礎(chǔ)的離子交換柱及分子篩的吸附劑。作為離子色譜法關(guān)鍵部分的色譜柱內(nèi)部,被某種特定的離子交換樹脂填充進去。色譜柱應當具備如高選擇性、出色的靈敏度、良好的穩(wěn)定性和易于操縱的特性等明顯優(yōu)勢。鑒于待檢測離子體的獨特性質(zhì),有必要選擇合適的陰離子或陽離子的交換柱結(jié)構(gòu)。色譜柱體的設(shè)計不僅涉及柱體內(nèi)的溫度管理,還包括柱前的保護設(shè)備,旨在使色譜柱能夠維持更長的使用壽命,同時也增強它的分離能力。除此之外,檢測還需充分考慮樣本內(nèi)部雜質(zhì)對最終測試成果的潛在影響,并執(zhí)行必要的前期處理方案。選擇與設(shè)定流動的方式都顯得至關(guān)重要。常用有機溶劑萃取法對其進行檢測。流動相常作為離子分離的核心介質(zhì)存在,其主要成分通常包括水、鹽水以及緩沖溶液等。由于不同類型流動相中的組分結(jié)構(gòu)和含量有顯著差異,因此在選擇流動相時應特別注意選擇適當?shù)牧鲃酉唷.斕暨x流動相的時候,需要深入了解待測試離子的屬性及其分離的必要性;通過調(diào)整流動相的具體成分和其密度,可以更有效地實現(xiàn)分離效果的增強。在實際操作中,應該根據(jù)實際問題選擇或組合不同類型和大小的流變相。當在制備流動相時,有必要確保其純度與一致性,這樣才能降低對實驗成果的影響。各式各樣的離子具有獨特的物理和化學特性,因此,選擇與其物理和化學特性相符的流動相是至關(guān)重要的。在分離過程當中,如何管理流速和溫度被認為是另外的決定性因素。流速對離子在色譜柱中的存在時間產(chǎn)生直接的效果,進而可能對分離過程造成影響。在使用不同濃度的陰離子交換樹脂的情況下,由于流體流量的變化,所產(chǎn)生的分離效果可能會有所不同。通過適當調(diào)節(jié)流速,可以優(yōu)化目標離子的分離性能并提高其檢測的靈活性。離子在各種環(huán)境中呈現(xiàn)出其獨特的動力學屬性,因此,精心挑選合適的流速能極大地提升分離的效益。離子交換樹脂的各項屬性以及流動階段的粘稠特性都受到溫度變化的顯著影響,通過對其進行適當?shù)臏囟裙芾硎侄危軌蝻@著增強其分離作用和檢測的穩(wěn)固性(見圖1)。
2.3 檢測與定量分析
在離子色譜的分析中,進行檢測和精確測定被認為是至關(guān)重要的部分。現(xiàn)階段,主流的離子色頻譜柱包括以水或乙腈流動相為的離子交換柱,以及采用陰離子交換膜作為固定相的非離子型柱狀。在離子色譜技術(shù)中,電導檢測器被大量采用,它的核心作用在于通過檢測排放出的物質(zhì)的電導性波動來確定所需的離子。由于離子在液體中的運動因電場影響而產(chǎn)生偏移,電導檢測儀需要同步檢測離子濃度和電流傳遞信號。借助于對一系列已確定濃度的標準溶液進行測量,得以繪制出目標離子的標準軌跡曲線。通過這個標準的曲線圖,可以判斷待測樣本是否包含待測物品及其濃度。標準曲線展示了離子濃度與檢測信號之間的緊密聯(lián)系,并為樣本內(nèi)部目標離子的定量化研究提供了堅實的科學根據(jù)。創(chuàng)建標準曲線一般包括制定標準液、制備標準曲線和進行校準曲線這三個部分。量化分析方法廣泛涉及內(nèi)標法、外標法等多個技術(shù)途徑。內(nèi)標法的核心思想是在檢測對象為元素的背景下,確定其含量,從而估計其實際含量。內(nèi)標法的工作原理是添加有確定濃度的內(nèi)標樣本來增強定量分析的精確性與一致性。通過將外部標準與常規(guī)曲線進行比對,能夠直接估算出樣品中預定的離子濃度。目前在分析化學這一學科范疇里,主要的定量檢測手段包括高效液相色譜法、電化學分析手段以及毛細管電泳技術(shù)等。為了保證檢測數(shù)據(jù)的精準測量和持久穩(wěn)定,選用適當?shù)亩糠治黾夹g(shù)顯得特別重要。
2.4 數(shù)據(jù)處理與結(jié)果分析
在離子色譜技術(shù)的操作流程里,數(shù)據(jù)處理與結(jié)果分析被認為是最后的關(guān)鍵操作環(huán)節(jié)。這個環(huán)節(jié)的主要職責是通過設(shè)備將樣品中待測成分進行分離和富集或者進行定量分析。在數(shù)據(jù)處理環(huán)節(jié),數(shù)據(jù)收集與處理的軟件起著舉足輕重的作用。現(xiàn)代化的離子色譜設(shè)備配備了尖端的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng),它能實時捕獲所檢測的信號,并利用相關(guān)軟件工具對這些數(shù)據(jù)進行深度分析和解讀。在數(shù)據(jù)處理領(lǐng)域,定性與定量的分析方法均為研究的關(guān)鍵領(lǐng)域。定量方法有直接法、內(nèi)標法等,通過色譜分析來判斷樣品中目標離子的保留時長和峰值形態(tài),而定量分析則采用標準曲線來估算樣本中這些目標離子的濃度。由于質(zhì)譜儀器固有的局限以及人為偏差等多種因素的作用,要在日常工作中獲得精確和可信的分析結(jié)果,必須對實驗環(huán)境和實驗參數(shù)進行相應程度的精細化優(yōu)化和調(diào)整。數(shù)據(jù)處理的軟件通常具備自動進行積分和辨識峰值的特性,這將有助于提升分析流程的速度和準確性。為了實施定量分析,需要構(gòu)建適當?shù)臄?shù)學表達式,以準確測量待測成分的比例以及與之匹配的標準溶液容量。為了保證實驗結(jié)果的可信度,驗證結(jié)果和對結(jié)果可靠性進行評價是極其關(guān)鍵的幾個步驟。本次研究利用高效液相色譜技術(shù)對市場上銷售的蔬菜樣本中的有機磷農(nóng)藥甲胺磷的殘留量進行了量測。為了對檢測結(jié)果進行深入的確認與評估,選擇了重復性實驗、標準物質(zhì)測試以及各種方法論的校驗方法。在確保檢測數(shù)據(jù)的可靠性的前提下,運用方差分析方法對兩種在各樣品中無機元素含量差異顯著的樣本進行了相關(guān)性的檢驗。為確保檢測策略的科學準確性與實用性,可靠性評估覆蓋了對檢測手段在準確性、精確度、靈敏度及特異性上的全方位考量和判斷。
結(jié)語
綜上所述,離子色譜法技術(shù)現(xiàn)在已在食品添加劑殘留的定性、定量分析以及相關(guān)參數(shù)檢測等領(lǐng)域得到廣泛運用。未來,離子色譜方法在食品添加劑的檢測領(lǐng)域肯定會有更廣闊的應用前景,為食品科學的發(fā)展以及提高食品的安全性做出更大的貢獻。
作者簡介
薛東菊(1987.07-),女,漢族,山東萊蕪人,本科,中級工程師;研究方向:食品添加劑、車用汽柴油、車用潤滑油等產(chǎn)品性能研究以及環(huán)境保護督察整改。