真空干燥箱校準方法及溫度偏差不確定度評定

摘 要：本文主要對真空干燥箱計量校準中遇到的問題進行分析，對其常壓和真空狀態下的溫度性能指標進行試驗，確定了真空干燥箱應在真空狀態下對其進行校準。根據對真空干燥箱相關國家標準規范的解讀和試驗結果分析，本文提出了一種可行的真空干燥箱校準方法，并對真空干燥箱的溫度偏差進行了不確定度評定，保證真空干燥箱各重要參數量值溯源準確可靠，供廣大計量工作者和真空干燥箱使用人員參考。

關鍵詞：真空干燥箱；溫場；校準方法；不確定度評定

中圖分類號：TB 79" 文獻標志碼：A

真空干燥箱與普通的環境試驗設備不同，它可在真空條件下干燥物品，真空狀態下物質內部液體的沸點降低，干燥的效果得到提高，與鼓風干燥箱相比，其在干燥的過程中也不易混入其他物質，保證試驗結果準確、可靠。真空干燥箱非常適和干燥具有易氧化、易分解特性的物質和成分復雜物質，廣泛應用于科研院所、生物技術、環境監測、醫學制藥、化學工程等行業和領域[1-2]。這些領域都是我國社會經濟發展的重要領域，對樣品干燥的質量要求非常嚴格，因此，對真空干燥箱進行準確的量值溯源十分必要。目前對真空干燥箱還未有相應的國家檢定、校準依據，各地只能根據《真空干燥箱》（GB/T 29251—2012）、《環境試驗設備溫度、濕度參數校準規范》（JJF 1101—2019）對真空干燥箱進行校準，溫度偏差、溫度波動性等的測試都是在常壓狀態下進行的。但是用戶實際使用真空干燥箱進行工作都是在真空狀態下進行的，常壓狀態下進行校準是否貼近用戶實際使用情況、真空干燥箱在常壓和真空下的溫度性能指標是否一致等問題還有待確定。由于真空干燥箱內部抽真空的特殊性，如何在密封真空條件下對其進行有效計量是本文主要分析探討的問題。

1 真空干燥箱溫場分析試驗

1.1 傳熱方式

普通干燥箱主要依靠空氣對流傳熱使內部溫度達到均勻，而真空干燥箱在真空狀態下氣體分子少，以電磁輻射為主要的傳熱方式。物體在向周圍輻射能量的同時，還會吸收其他物體輻射過來的能量，其吸收或輻射的能量與溫度、表面積、黑度等多種因素密切相關。真空干燥箱的結構如圖1所示，其內部由隔板分割，隔板一般有加熱功能或熱傳導功能，因此干燥箱內部不同位置在真空狀態下的溫度差異比較大。

1.2 試驗設備的選擇

溫度測量標準器包括有線溫度巡回檢測儀和無線溫度記錄儀，前者無法滿足真空干燥箱的真空密封性，為了驗證上述問題，選用4支分辨力為0.01℃的無線溫度記錄儀作為溫度測量設備，試驗前均使用二等標準鉑電阻溫度計對其進行計量溯源，確保試驗過程中溫度測量的準確性。

1.3 測溫點位置的布置

對1臺兩層隔板的真空干燥箱分別在抽真空狀態和常壓狀態下進行試驗。將無線溫度記錄儀的測溫探頭進行彎折，如圖2所示，分別在隔板1和隔板2上布置溫度傳感器，其中A1、B1緊貼隔板，A2、B2置于距隔板30mm高度位置。

1.4 試驗過程

將無線溫度記錄儀的采樣時間設定為30s記錄1個數據，工作時間設置為4h。首先，在常壓狀態下將真空干燥箱溫度設定到100℃，4支溫度記錄同時開始記錄數據，記錄完畢后取出溫度記錄儀，上傳數據。其次，將溫度記錄儀布置到相同的位置，開啟真空干燥箱的真空泵進行抽真空，達到要求的真空度后，先關閉閥門，再關閉真空泵，然后設定真空干燥箱溫度為110℃，開始升溫，4支溫度記錄同時開始記錄數據，待記錄完畢后取出溫度記錄儀，上傳數據。

1.5 試驗結果分析

考慮溫度記錄儀開始記錄時真空干燥箱剛剛開始升溫，并未達到穩定狀態，選取記錄開始2h之后每隔15min的數據進行對比，真空干燥箱110℃溫度測量數據見表1。

表1 真空干燥箱110℃溫度測量數據

時間/min 常壓/℃ 真空/℃

A1 A2 B1 B2 A1 A2 B1 B2

0 106.12 105.35 105.56 104.58 110.14 105.78 107.25 104.25

15 106.26 105.56 105.62 104.35 110.05 105.63 107.36 104.18

30 106.39 105.75 105.76 104.48 110.07 105.66 107.48 104.33

45 106.28 105.65 105.71 104.42 109.97 105.58 107.35 104.27

60 106.17 105.38 105.52 104.25 110.13 105.69 107.56 104.36

75 106.30 105.46 105.65 104.38 109.95 105.71 107.31 104.17

90 106.35 105.65 105.70 104.43 109.89 105.59 107.48 104.25

105 106.42 105.72 105.81 104.56 110.11 105.62 107.60 104.48

120 106.25 105.58 105.55 104.42 110.02 105.52 107.44 104.30

由表1可以得出，真空干燥箱同一個測溫點位置的溫度實測值在常壓狀態和真空狀態下差異較大，真空狀態下工作室內部的均勻性也比常壓狀態差，這種差異是由于真空狀態下氣體分子減少，傳熱方式由熱輻射和對流變成以熱輻射為主，因此真空干燥箱的溫度參數校準應該在抽真空狀態下進行，這樣更接近其實際使用的工況。不同隔板之間的溫度差異比較大，對真空干燥箱校準時應該對每一層隔板的溫度進行校準。真空狀態下緊貼隔板和距離隔板30mm的位置之間溫差較大，用戶實際使用時樣品緊貼隔板擺放，因此校準時傳感器應緊貼隔板。

綜上所述，JJF 1101—2019并不適用于真空干燥箱的校準。真空狀態下真空干燥箱主要的傳熱方式為熱輻射，工作室內部由若干隔板分層，很難在結構上使其內部空間溫度均勻一致，雖然延長穩定時間可以使其內部溫度相對均勻一些，但效果十分有限，且校準效率不高。因此，本文主要考慮對真空干燥箱的溫度偏差、溫度波動度和真空密封性3個主要計量特性進行校準。

2 校準方法

2.1 真空干燥箱的計量特性

《真空干燥箱》（GB/T 29251—2012）中對真空干燥箱的溫度和壓力參數的主要計量特性進行了規定，結合日常積累的試驗數據，確定真空干燥箱校準的計量特性。

2.1.1 溫度偏差

當真空干燥箱的最高工作溫度不高于200℃時，溫度偏差≤±3.0℃[3]。

當真空干燥箱的最高工作溫度大于200℃時，溫度偏差不能超過其最高工作溫度的±1.5%[3]。

2.1.2 溫度波動度

真空干燥箱的溫度波動度≤±1.0℃[3]。

2.1.3 真空密封性

在真空干燥箱穩定工作狀態下，60min內真空密封性≤1.0kPa。

2.2 測量標準

2.2.1 溫度測量標準

在真空條件下對溫度參數進行測量，需要使用可以測量表面溫度的無線溫度記錄儀。分辨力不低于0.1℃，最大允許誤差為±0.3℃。目前，市場上的無線溫度記錄儀受電池及記錄儀主板影響無法測量太高的溫度，可以定制小尺寸隔熱盒來擴大無線溫度記錄儀的使用范圍。

2.2.2 壓力測量標準

壓力測量標準可以選擇無線壓力記錄儀，也可以選擇不影響真空密封性的其他壓力標準器。壓力測量標準器的測量范圍應涵蓋真空干燥箱表壓（-0.1MPa～0MPa）或絕壓（0kPa～100kPa），分辨力不低于0.1kPa，壓力測量標準的最大允許誤差為±0.3kPa。

2.3 測量點位置的選擇

2.3.1 溫度測量點位置的選擇

如圖3所示，溫度測量點位置設置在真空干燥箱內布空間中每一層隔板的中心。

2.3.2 真空密封性測量點位置的選擇

在使用無線壓力記錄儀作為標準器的情況下，可以放置在真空干燥箱內部空間的任意一個位置；當使用其他壓力標準器時，一定要保證壓力標準器與真空干燥箱連接緊密，不能影響真空干燥箱的真空密封性。

2.4 校準方法

2.4.1 溫度偏差、溫度波動度的校準

首先，將真空干燥箱的真空泵打開進行抽真空操作。其次，抽真空穩定后關閉連接閥門，關閉真空泵。設定真空干燥箱的溫度到所需要校準的溫度點，溫度穩定后開始記錄每個測量位置的溫度，間隔2min記錄1次，一共記錄30min，記錄16組溫度記錄儀的數據。

2.4.1.1 溫度偏差

溫度上偏差為30min內各測量點測量的溫度最大值與設定溫度的差值；溫度下偏差為30min內各測量點測量的溫度最小值與設定溫度的差值，分別如公式（1）、公式（2）所示[4]。

Δtmax=tmax-ts （1）

Δtmin=tmin-ts （2）

式中：Δtmax為溫度上偏差；Δtmin為溫度下偏差；tmax為各測量點規定時間內測量的最大溫度；tmin為各測量點規定時間內測量的最小溫度；ts為真空干燥箱的設定溫度。

2.4.1.2 溫度波動度

在真空干燥箱達到穩定工作狀態的前提下，在30min內各測量點（間隔2min測量1次，16組數據）最大溫度與最小溫度的差值，取各個測量點中最大差值的一半，冠以“±”號，如公式（3）所示[4]。

Δtf=±max[（tjmax-tjmin）/2] （3）

式中：Δtf為溫度波動度；tjmax為校準點j在n次測量中的最高溫度；tjmin為校準點j在n次測量中的最低溫度。

2.4.2 真空密封性的測試

真空密封性的校準和溫度校準同時進行，真空密封性是指真空干燥箱在穩定的真空度狀態下，60min內其內部壓力的初始值與最終值的差，如公式（4）所示。

ΔP=PS-PF （4）

式中：ΔP為真空干燥箱的真空密封性；PS為真空干燥箱的壓力初始值；PF為真空干燥箱的壓力最終值。

3 溫度偏差校準結果的不確定度評定

3.1 概述

3.1.1 測量環境條件

環境溫度為25℃～30℃，環境濕度為40%RH～70%RH。

3.1.2 被校對象

真空干燥箱，溫度顯示分辨力為0.1℃。

3.1.3 測量標準

無線溫度數據記錄儀，分辨力0.01℃，最大允許誤差±0.3℃。

3.2 測量模型

設備的溫度上偏差如公式（5）所示。

Δtmax=tmax-ts （5）

式中：Δtmax為設備的溫度上偏差；tmax為各測量點規定時間內測量的最高溫度；ts為設備的設定溫度。

3.3 標準不確定度評定

3.3.1 真空干燥箱溫度測量重復性引入的標準不確定度u1

真空干燥箱溫度穩定后，對真空干燥箱在110℃溫度點重復測量10次，計算每次測量的溫度上偏差，分別為0.22℃、0.28℃、0.35℃、0.47℃、0.54℃、0.48℃、0.72℃、0.56℃、0.31℃、0.26℃，用貝塞爾公式計算得到試驗標準偏差，如公式（6）所示。

（6）

由此可得，u1=0.161℃

3.3.2 無線溫度記錄儀溫度分辨力引入的標準不確定度u2

無線溫度記錄儀溫度分辨力為0.01℃，半寬a=0.005℃，服從均勻分布，則u2=0.005/=0.003℃。

重復性引入的不確定度包括分辨力引入的不確定度，因此不再考慮分辨力引入的標準不確定度。

3.3.3 標準器最大允許誤差引入的標準不確定度分量u3

標準器最大允許誤差為±0.3℃，服從均勻分布，則u3=0.3/=0.173℃

3.4 標準不確定度分量

標準不確定度分量匯總表見表2。

表2 溫度上偏差校準標準不確定度分量匯總表

不確定度來源 標準不確定度/℃

測量重復性u1 0.161

標準器溫度分辨力u2 0.003

標準器最大允許誤差u3 0.173

3.5 合成標準不確定度

由于u1、u3互不相關，因此合成標準不確定度如公式（7）所示。

（7）

3.6 擴展不確定度

取包含因子k=2，溫度上偏差的擴展不確定度如公式（8）所示。

U=k×uc=0.5℃ （8）

3.7 結果及其不確定度報告

真空干燥箱溫度偏差校準不確定度報告見表3。

表3 真空干燥箱溫度偏差校準不確定度報告

校準溫度/℃ 溫度上偏差擴展不確定度U/℃，（k=2）

110 0.5

4 結語

本文通過試驗分析了真空干燥箱真空和常壓狀態下的溫度，提出使用無線傳感器對真空干燥箱的溫度偏差、溫度波動度以及真空密封性進行校準的辦法，并對溫度偏差的校準結果進行不確定度評定，希望可以為從事真空干燥箱校準工作的人員提供參考。

參考文獻

[1]劉穎，張雯，王龍，等.真空干燥箱內溫度分布特征研究[J].工業計量，2020，30（1）：1-2，6.

[2]劉銀鋒.真空干燥箱的溫場研究[J].儀器儀表標準化與計量，2019（4）：34-35.

[3]中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局，中國國家標準化管理委員會.真空干燥箱：GB/T 29251—2012[S].北京：中國標準出版社，2012：1-2.

[4]國家市場監督管理總局.環境試驗試驗設備溫度、濕度參數校準規范：JJF 1101—2019[S].北京：中國標準出版社，2020：1-2.