NCM前驅(qū)體合成自動(dòng)控制系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與應(yīng)用

〔摘 要〕為滿足高鎳三元正極材料前驅(qū)體合成過(guò)程中對(duì)進(jìn)料穩(wěn)定性的高要求，設(shè)計(jì)了一種包含進(jìn)料泵組、合成釜、DCS控制系統(tǒng)等在內(nèi)的自動(dòng)控制系統(tǒng)。該系統(tǒng)通過(guò)PID和串級(jí)控制策略，實(shí)現(xiàn)對(duì)鹽液、氨堿液、氨水等原料添加量的精確控制，以及對(duì)合成釜溫度和pH值的穩(wěn)定控制。實(shí)際應(yīng)用結(jié)果表明，該系統(tǒng)能夠確保各原料比例偏差小于2%，pH值偏差維持在±0.02，溫度偏差維持在±0.5 ℃，有效提高了NCM前驅(qū)體合成的穩(wěn)定性和產(chǎn)品品質(zhì)，對(duì)于減小勞動(dòng)強(qiáng)度、提高生產(chǎn)效率具有顯著成效。

〔關(guān)鍵詞〕三元材料；合成；串級(jí)控制 ；PID控制

中圖分類號(hào)：TP273 " 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B" 文章編號(hào)：1004-4345（2024）0６-0045-05

Design And Application of Automatic Control System for NCM Precursor Synthesis

CAI Chao

（China ENFI Engineering Co.， Ltd.， Beijing 100038， China）

Abstract" In order to satisfy the high feed stability requirement in the synthesis of high-grade nickel ternary cathode material precursors， an automatic control system including feed pump package， synthesis reactor， DCS control system was designed. The system achieves precise control of amount of salt solution， ammonia alkaline solution and ammonia solution added， as well as stable control of synthesis reactor temperature and pH value by means of PID and cascade control strategies. Practical application results show that the system can ensure that the deviation of the proportion of the raw materials is less than 2%， the pH deviation is maintained at ±0.02， and the temperature deviation is maintained at ±0.5 ℃， which effectively improves the stability of the synthesis of the NCM precursor and the quality of the product. It has a significant effect on reducing the labour intensity and improving the production efficiency.

Keywords" "ternary materials; synthesis; cascade control; PID control

1" "研究背景

鎳鈷錳三元正極材料（NCM）是一種新型鋰離子電池正極材料，具有容量高、熱穩(wěn)定性好、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，可廣泛用于小型鋰電池及鋰離子動(dòng)力電池，是一種非常接近于鈷酸鋰的產(chǎn)品。NCM性價(jià)比遠(yuǎn)高于鈷酸鋰，容量比鈷酸鋰高0～20%，是最有可能取代鈷酸鋰的新型電池材料之一，被稱為第三代鋰離子電池正極材料。在國(guó)內(nèi)，NCM正極材料的年需求量正以20%的年增長(zhǎng)速度迅速增長(zhǎng)，并逐步取代鈷酸鋰的地位[1]。高鎳三元正極材料（如622、811、NCA）發(fā)展前景廣闊，隨著其壓實(shí)密度和安全性的提升，將逐漸占據(jù)大部分鈷酸鋰市場(chǎng)領(lǐng)域，如電動(dòng)工具、平板電腦、移動(dòng)電源、手機(jī)等。隨著國(guó)內(nèi)電池企業(yè)在制造工藝和高鎳三元材料技術(shù)方面的突破，部分電池工廠已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了高鎳三元?jiǎng)恿﹄姵禺a(chǎn)業(yè)化應(yīng)用[2]。鎳鈷鋁酸鋰與鎳鈷錳酸鋰（622、811）同屬于高鎳材料，隨著鎳含量和產(chǎn)品一致性的增高，對(duì)前驅(qū)體合成階段各料液進(jìn)料的穩(wěn)定性也提出了更高的要求。

進(jìn)料系統(tǒng)的穩(wěn)定性決定了前驅(qū)體生產(chǎn)的穩(wěn)定性，進(jìn)而極大地影響著成品電池的各種電化學(xué)性能和使用電池設(shè)備的安全性。特別是對(duì)于應(yīng)用于車載動(dòng)力電池領(lǐng)域的高鎳三元正極材料的前驅(qū)體，其指標(biāo)要求更嚴(yán)格。1）粒度分布。要求粒度分布更加均勻，微粉少。2）微觀形貌。球形度好、一次顆粒尺寸均勻、形狀規(guī)則等。3）磁性異物含量。磁性異物含量要求小于20×10-6。4）產(chǎn)品品質(zhì)。批次穩(wěn)定性要好。目前，國(guó)內(nèi)外三元前驅(qū)體的成核和生長(zhǎng)過(guò)程在同一臺(tái)合成釜內(nèi)完成，在合成過(guò)程中存在顆粒球形度不佳、粒度分布寬、微粉多、磁性異物含量高、批次穩(wěn)定性差等問(wèn)題。三元合成的過(guò)程是三元前驅(qū)體材料生成過(guò)程中最重要的一環(huán)，合成控制的精度決定了產(chǎn)品的品質(zhì)和生產(chǎn)的穩(wěn)定，合成控制精度越高，產(chǎn)品品質(zhì)越高，同時(shí)生產(chǎn)穩(wěn)定性也能使生產(chǎn)成本得到降低。

為滿足高鎳三元正極材料前驅(qū)體合成過(guò)程中對(duì)進(jìn)料穩(wěn)定性的高要求，本文結(jié)合現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際情況，擬設(shè)計(jì)一種控制速度快、控制精度高的合成釜進(jìn)料自動(dòng)控制系統(tǒng)，以期通過(guò)對(duì)控制系統(tǒng)的優(yōu)化設(shè)計(jì)，使生產(chǎn)過(guò)程中的變量得到精確、穩(wěn)定的控制，從而確保三元前驅(qū)體材料的高品質(zhì)生產(chǎn)。

2" "NCM前驅(qū)體合成系統(tǒng)變量分析

NCM前驅(qū)體合成系統(tǒng)的設(shè)備組成主要包括計(jì)量泵、合成釜、變頻器、流量計(jì)、調(diào)節(jié)閥、在線pH計(jì)及現(xiàn)場(chǎng)觸摸屏等。在生產(chǎn)過(guò)程中，將氨水、氨堿液和鹽液按一定比例添加至合成釜中進(jìn)行反應(yīng)。在此過(guò)程中，需要通過(guò)控制多個(gè)變量來(lái)判斷反應(yīng)過(guò)程中氨水、堿液、鹽液的準(zhǔn)確添加是否滿足工藝要求。

在三元合成工藝上，合成釜內(nèi)pH值、釜溫和進(jìn)料量是重要參數(shù)。１）pＨ值要求反應(yīng)迅速、超調(diào)小且控制精確。傳統(tǒng)pH控制多采用單回路PID控制方式，但由于pH值具有非線性及滯后性等特點(diǎn)，往往在控制過(guò)程中會(huì)引起系統(tǒng)的響應(yīng)超調(diào)或振蕩，難以達(dá)到快速、準(zhǔn)確的控制效果。２）合成釜內(nèi)溫度通過(guò)蒸汽或冷卻水調(diào)節(jié)閥控制，預(yù)防釜內(nèi)溫度出現(xiàn)超溫現(xiàn)象。３）進(jìn)料量的穩(wěn)定則直接受到泵組設(shè)置的影響。同時(shí)溫度和泵組進(jìn)料量的波動(dòng)又會(huì)影響pH值的穩(wěn)定。以上各因素相互影響，相互制約，且各自對(duì)合成反應(yīng)的穩(wěn)定性造成影響。

3" "NCM前驅(qū)體合成自動(dòng)控制系統(tǒng)的組成與配置

3.1" 系統(tǒng)的組成

NCM前驅(qū)體合成的自動(dòng)控制系統(tǒng)包含進(jìn)料泵組、合成釜、DCS系統(tǒng)、儀表、閥門等。NCM前驅(qū)體合成的自動(dòng)控制系統(tǒng)如圖1所示。其中，鹽液進(jìn)料泵2臺(tái)，氨堿液泵2臺(tái)，氨水泵1臺(tái)，提濃泵1臺(tái)，泵出口管路均設(shè)有電磁流量計(jì)。合成釜上設(shè)置pH計(jì)、溫度計(jì)，合成釜冷卻水夾套入口設(shè)置氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥。在現(xiàn)場(chǎng)設(shè)置接線箱及觸摸屏，上述設(shè)備接入DCS控制系統(tǒng)。在DCS操作站和觸摸屏上對(duì)合成釜系統(tǒng)設(shè)備運(yùn)行參數(shù)進(jìn)行監(jiān)測(cè)、調(diào)試和報(bào)警，在系統(tǒng)組態(tài)中利用PID控制，確保鹽液、氨堿、氨水進(jìn)出料穩(wěn)定，合成釜溫度控制精確，從而使pH值波動(dòng)范圍縮小。

3.2" 泵組配置

國(guó)內(nèi)三元鋰離子電池正極前驅(qū)體生產(chǎn)中，進(jìn)料系統(tǒng)核心部分的供液泵通常分為機(jī)械隔膜計(jì)量泵、液壓隔膜計(jì)量泵和蠕動(dòng)泵幾種[3-4]。就不同類型的泵而言，機(jī)械隔膜計(jì)量泵的精度為±2%，液壓隔膜計(jì)量泵和蠕動(dòng)泵的精度為±1%。泵前儲(chǔ)罐部分廠商會(huì)根據(jù)配套需求設(shè)置恒液位的穩(wěn)壓罐，以維系其泵前供液壓力的穩(wěn)定。泵后則根據(jù)各工廠對(duì)工況的實(shí)際情況配置相應(yīng)的流量計(jì)及其管路附件。三元前驅(qū)體合成的進(jìn)料系統(tǒng)屬于非標(biāo)產(chǎn)品，且目前存在一些尚未克服的弊端，限制了其規(guī)模化制造。國(guó)內(nèi)大多數(shù)企業(yè)并未設(shè)置泵前恒流槽，導(dǎo)致后續(xù)泵送系統(tǒng)進(jìn)料壓力一直處于波動(dòng)變化狀態(tài)，影響了泵送流體的穩(wěn)定性，造成了進(jìn)料系統(tǒng)供液不穩(wěn)定。部分企業(yè)選擇使用隔膜計(jì)量泵，但未配置足夠容積的緩沖罐，導(dǎo)致泵送流體不穩(wěn)定，脈沖較大，不利于三元合成反應(yīng)。在供液系統(tǒng)中采用液壓式隔膜計(jì)量泵和質(zhì)量流量計(jì)的配套組合雖然能夠有效提高供液精度，但其設(shè)備成本較高，限制了其大規(guī)模的應(yīng)用。部分工廠使用蠕動(dòng)泵為三元合成系統(tǒng)供液，但蠕動(dòng)泵存在軟管破損后定量不準(zhǔn)確以及異物污染料液的問(wèn)題。

本套系統(tǒng)選用的是撬裝泵組，集成的三元鋰離子電池正極前驅(qū)體合成進(jìn)料系統(tǒng)。定量泵采用機(jī)械式隔膜式，不采用液壓隔膜式，隔膜采用雙層設(shè)置，單層隔膜破損后設(shè)置報(bào)警措施。管路采用CPVC材質(zhì)，管路與閥門之間采用由令承插連接。定量泵出液管路設(shè)置背壓閥，背壓閥內(nèi)置壓力表。電磁流量計(jì)前的管路設(shè)置變徑，以控制流體流速，滿足電磁流量計(jì)的準(zhǔn)確測(cè)量范圍，保證流速范圍在1～2 m/s。每套撬裝泵組包含6臺(tái)隔膜泵，其中2臺(tái)鹽液泵，2臺(tái)氨堿泵，1臺(tái)氨水泵，1臺(tái)提濃泵。多組定量泵及其配套附件通過(guò)一整套不銹鋼支架進(jìn)行有序固定、支撐，成撬裝備。撬裝泵組組裝實(shí)物見(jiàn)圖2。

3.3" 儀表選型及配置

每臺(tái)隔膜泵出口設(shè)置1臺(tái)一體式電磁流量計(jì)，接液部分選用316L電極，PFA襯里。每臺(tái)給料泵前設(shè)置了液位穩(wěn)壓槽和過(guò)濾器，定量給料泵出口設(shè)置了背壓閥，能夠保證管道內(nèi)流體流態(tài)穩(wěn)定。選用電磁流量計(jì)的精度為0.2%，質(zhì)量流量計(jì)[5]的精度為0.1%，但是電磁流量計(jì)的價(jià)格遠(yuǎn)低于質(zhì)量流量計(jì)。給料泵系統(tǒng)要求精度小于0.3%，選用電磁流量計(jì)既滿足給料系統(tǒng)對(duì)儀表選型精度的要求，又具有更高的性價(jià)比。

在合成釜上，配置１套一體化熱電阻溫度變送器及1臺(tái)pH計(jì)。根據(jù)工藝需求，選擇合適的插深，采用法蘭連接，安裝于合成釜頂部，用于檢測(cè)合成釜內(nèi)介質(zhì)的溫度和pH值。熱電阻選用靈敏度較高的Pt1000，能夠準(zhǔn)確地反映合成釜內(nèi)料漿的溫度。pH計(jì)選用日韓系產(chǎn)品[6]，日韓系分析儀表品牌有根據(jù)三元工況特制的pH計(jì)電極，在玻璃電極鍍膜方面更注重高濃度鹽溶液電極中毒的情況。通過(guò)多個(gè)現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，日韓系pH計(jì)較歐美系pH計(jì)數(shù)值更穩(wěn)定，鈍化時(shí)間短，電極壽命長(zhǎng)，備件率更低。在合成釜水套冷卻水入口設(shè)置氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥，用于調(diào)節(jié)合成釜溫度，氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥選用高精度智能定位器，籠式結(jié)構(gòu)，等百分比調(diào)節(jié)，填料選用石墨形式，選用盡可能大的CV值閥門，應(yīng)對(duì)不同三元品類，可能需要通入蒸汽對(duì)合成釜進(jìn)行加熱的工況[7]。同時(shí)，在合成釜上預(yù)留1個(gè)pH計(jì)備用法蘭接口，用于在pH計(jì)電極更換之前在合成釜實(shí)際環(huán)境中進(jìn)行鈍化。

所有儀表硬線送至現(xiàn)場(chǎng)接線箱，后送入車間DCS控制系統(tǒng)，接線箱設(shè)計(jì)安裝在撬裝泵組鋼結(jié)構(gòu)支架上。同時(shí)設(shè)置有觸摸屏，采用通信方式與DCS控制系統(tǒng)相連，用于現(xiàn)場(chǎng)工藝人員巡檢和實(shí)時(shí)調(diào)整參數(shù)。選用聚氨酯材質(zhì)接線箱，電纜進(jìn)線采用格蘭頭固定，電纜穿管采用PVC管，裸線利用扎帶固定在泵架上，接線箱整體防護(hù)等級(jí)要求IP65，撬裝泵架中采用不銹鋼材質(zhì)，滿足濕三元工藝嚴(yán)禁使用銅鐵鋅的要求。

4" "控制邏輯與應(yīng)用優(yōu)化

在NCM前驅(qū)體合成的自動(dòng)控制系統(tǒng)中，給料隔膜泵使用變頻器進(jìn)行控制，這些變頻器通過(guò)DP通信接入DCS（分布式控制系統(tǒng)）[8]，所有儀表的4～20 mA硬線信號(hào)同樣接入DCS控制系統(tǒng)，以實(shí)現(xiàn)對(duì)所有儀表檢測(cè)及電氣設(shè)備參數(shù)的全面控制。

4.1" 給料泵的控制邏輯

pH值是合成釜工藝控制中的核心參數(shù)。為實(shí)現(xiàn)對(duì)pH值的精確控制，系統(tǒng)采用了串級(jí)控制方式，而其他參數(shù)則采用單回路PID控制。給料泵恒流量控制，合成釜恒溫控制。合成釜攪拌采用手動(dòng)控制。

1）鹽液添加量控制。操作人員通過(guò)DCS控制系統(tǒng)操作人員設(shè)定鹽液添加流量，作為給定值，流量計(jì)檢測(cè)值作為測(cè)量值，通過(guò)單回路PID算法調(diào)節(jié)計(jì)量泵變頻器的轉(zhuǎn)速，從而保持鹽液流量的穩(wěn)定。

2）氨水溶液添加量控制。與鹽液控制類似，氨水溶液的添加量也通過(guò)設(shè)置添加流量給定值，結(jié)合流量計(jì)的實(shí)時(shí)測(cè)量值，再通過(guò)單回路PID控制調(diào)節(jié)計(jì)量泵變頻器轉(zhuǎn)速，來(lái)實(shí)現(xiàn)流量的穩(wěn)定。

3）氨堿液添加量串級(jí)控制[9]。在氨、鹽兩種成分穩(wěn)定添加的基礎(chǔ)上，通過(guò)調(diào)節(jié)氨堿液的添加量來(lái)精確控制合成釜內(nèi)的pH值。此控制回路采用串級(jí)PID方式，其中副回路控制氨堿液泵出口流量，主回路控制合成釜內(nèi)pH值。pH值作為串級(jí)調(diào)節(jié)的主被控參數(shù)，是需要穩(wěn)定的工藝指標(biāo)；氨堿液出口的流量作為副被控參數(shù)，是這個(gè)調(diào)節(jié)回路中引入的另一個(gè)輔助變量。即，在這個(gè)調(diào)節(jié)回路中，影響合成釜pH值的外部擾動(dòng)和影響氨堿液給料泵出口流量上的擾動(dòng)是兩個(gè)主要的擾動(dòng)變量。通過(guò)多次摸索試驗(yàn)，副回路采用比例控制（P控制），可以快速及時(shí)地消除副回路的內(nèi)部干擾，從而起到“粗調(diào)”作用；而主回路采用PID控制，可以精確地調(diào)節(jié)pH值，屬“細(xì)調(diào)”。粗細(xì)相互配合則可以實(shí)現(xiàn)釜內(nèi)pH值的精確控制，見(jiàn)圖3所示。

4）合成釜溫度PID控制[10-12]。控制系統(tǒng)設(shè)定目標(biāo)溫度作為給定值，熱電阻檢測(cè)信號(hào)作為測(cè)量值，采用單回路PID控制方式調(diào)節(jié)冷卻水調(diào)節(jié)閥開(kāi)度，確保合成釜內(nèi)溫度的穩(wěn)定。

此外，在DCS操作站及觸摸屏上設(shè)置多種報(bào)警功能，包括pH偏差值報(bào)警、合成釜溫度偏差值報(bào)警、鹽液添加流量偏差值報(bào)警、合成釜攪拌電流超過(guò)額定電流值報(bào)警等。同時(shí)，觸摸屏代替了攪拌器、給料泵等電氣設(shè)備的現(xiàn)場(chǎng)操作箱，給料泵的啟停、調(diào)頻、反饋、報(bào)警，都可以在觸摸屏上直接操作，降低了銅、鐵、鋅金屬暴露在現(xiàn)場(chǎng)的風(fēng)險(xiǎn)。

同時(shí)，在DCS控制系統(tǒng)中，為現(xiàn)場(chǎng)操作人員開(kāi)放了成組啟動(dòng)給料泵組的參數(shù)設(shè)置窗口、報(bào)警彈出等功能，并設(shè)置了急停、解除成組控制的按鍵等，以應(yīng)對(duì)某些生產(chǎn)事故。

4.2" 應(yīng)用案例

近年來(lái)，隨著電動(dòng)汽車商業(yè)化進(jìn)程的加快，動(dòng)力電池市場(chǎng)需求快速增長(zhǎng)，三元前驅(qū)體合成項(xiàng)目日益增多。在某三元濕法冶煉項(xiàng)目中，本系統(tǒng)得到了實(shí)際應(yīng)用，有效提升了生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。

在該項(xiàng)目中，NCM三元前驅(qū)體合成工藝是將氨水、氨堿液和鹽液按一定比例添加至合成釜中[13-14]，在一定的溫度和pH值下反應(yīng)生產(chǎn)出合格的三元鎳鈷錳523正極材料。在此過(guò)程中，須精確控制各原料比例偏差小于2%，合成釜內(nèi)pH值偏差維持在±0.02，溫度偏差維持在±0.5 ℃。pＨ、溫度控制曲線，就地觸摸屏控制，控制室DCS控制系統(tǒng)見(jiàn)圖４～6。

由圖5、圖6可以看出，就地觸摸屏控制畫(huà)面可顯示各泵出口流量，合成釜攪拌器電流、頻率，合成釜內(nèi)溫度、pH值等；具有重要參數(shù)偏差報(bào)警功能、泵組啟停就地控制功能，便于現(xiàn)場(chǎng)觀察操作。控制室DCS控制系統(tǒng)畫(huà)面[15]，內(nèi)容更加豐富，除可以顯示各設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)、系統(tǒng)中各儀表工藝參數(shù)、系統(tǒng)成組啟停、參數(shù)調(diào)節(jié)、回路整定，還具有歷史數(shù)據(jù)趨勢(shì)查看、事件查詢，方便控制室人員了解現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)設(shè)備運(yùn)行參數(shù)，分析現(xiàn)場(chǎng)事故。

5" "結(jié)語(yǔ)

合成釜的進(jìn)料穩(wěn)定性對(duì)NCM產(chǎn)品的質(zhì)量至關(guān)重要。本文所述的合成釜自動(dòng)控制系統(tǒng)，通過(guò)采用先進(jìn)的串級(jí)PID控制方式和精心設(shè)計(jì)的泵組配置、儀表選型及配置，實(shí)現(xiàn)了對(duì)合成過(guò)程中關(guān)鍵參數(shù)的精確控制。該系統(tǒng)在實(shí)際項(xiàng)目中得到了用戶的認(rèn)可，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，提高了生產(chǎn)效率，生產(chǎn)的穩(wěn)定性，為三元前驅(qū)體材料的高品質(zhì)生產(chǎn)提供了有力保障。未來(lái)，隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步和應(yīng)用的深入，該系統(tǒng)有望進(jìn)一步優(yōu)化和完善，為鋰離子電池產(chǎn)業(yè)的發(fā)展作出更大貢獻(xiàn)。

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