鏈式熱氧化與槽式堿拋光工藝條件對PERC單晶硅太陽電池光電轉換效率的影響

摘 要：針對PERC單晶硅太陽電池制備工藝中3合1工序的鏈式熱氧化工藝的氧化性能與槽式堿拋光工藝酸洗槽的去氧化能力的工藝窗口及匹配性進行了研究。首先設計實驗分別測試鏈式熱氧化工藝條件（包括溫度、氧氣流量）、槽式堿拋光工藝的酸洗槽液體濃度對擴散后硅片表面摻雜濃度及PERC單晶硅太陽電池光電轉換效率的影響；再根據初步實驗結果對鏈式熱氧化工藝與槽式堿拋光工藝的匹配性進行分析，得到整體3合1工序的優化工藝方案；然后采用電化學微分電容電壓（ECV）測試擴散后硅片表面摻雜濃度及結深的變化情況，對研究結果進行了佐證，最終達到提升PERC單晶硅太陽電池光電轉換效率的目的。研究結果表明：3合1工序中的鏈式熱氧化工藝與槽式堿拋光工藝對擴散后硅片表面摻雜濃度及PERC單晶硅太陽電池電性能存在重要影響，優化鏈式熱氧化工藝的溫度、氧氣流量與槽式堿拋光工藝的酸洗槽液體濃度，提高二者的匹配性，使氧化能力與去氧化能力均達到臨界點，可以最大程度地提高PERC單晶硅太陽電池的光電轉換效率。

關鍵詞：PERC單晶硅太陽電池；鏈式熱氧化；槽式堿拋光；酸洗槽液體濃度；摻雜濃度；光電轉換效率；電性能

中圖分類號：TM615 文獻標志碼：A

0" 引言

PERC單晶硅太陽電池具有較高的光電轉換效率，屬于一種高效太陽電池。在PERC單晶硅太陽電池的制備過程中，3合1工序是關鍵環節之一，其工藝條件對PERC單晶硅太陽電池的性能具有顯著影響。3合1工序包括鏈式熱氧化工藝、去磷硅玻璃（PSG）工藝、槽式堿拋光工藝，其中，鏈式熱氧化工藝的溫度和氧氣流量、槽式堿拋光工藝的酸洗槽液體濃度是3合1工序中重要的工藝參數。因此，研究鏈式熱氧化與槽式堿拋光工藝條件對擴散后硅片表面摻雜濃度及PERC單晶硅太陽電池光電轉換效率的影響，對提升太陽電池的電性能具有重要意義。

本文以提升PERC單晶硅太陽電池的光電轉換效率為目標，研究3合1工序中鏈式熱氧化工藝的氧化性能和槽式堿拋光工藝酸洗槽的去氧化能力（即去除氧化層的深度）的工藝窗口及匹配性。首先設計實驗分別測試鏈式熱氧化工藝條件（包括溫度、氧氣流量）、槽式堿拋光工藝酸洗槽液體濃度的工藝窗口；再根據初步實驗結果對鏈式熱氧化工藝與槽式堿拋光工藝的匹配性進行分析，優化整體3合1工序的工藝；然后采用電化學微分電容電壓（electrochemical capacitance-voltage，ECV）測試儀測試擴散后硅片表面摻雜濃度及結深的變化情況，最終達到提升PERC單晶硅太陽電池光電轉換效率的目的。

1" PERC單晶硅太陽電池的制備工藝流程簡述

PERC單晶硅太陽電池的規模化制備工藝流程如圖1所示。

規?；苽涔に嚵鞒讨懈鞴ば虻木唧w工藝為：

1）制絨。利用單晶硅的各向異性，采用化學品腐蝕的方式在硅片表面制備金字塔絨面，目的是減少入射光反射，提高PERC單晶硅太陽電池的短路電流和光電轉換效率[1]。

2）擴散。利用三氯氧磷（POCl3）液態源擴散方法，在硅片表面形成PSG層，高溫條件下，磷原子由硅片表面高摻雜濃度區向硅片內部低摻雜濃度區擴散，形成p-n結（為太陽電池核心單元）。

3）激光選擇性發射極（SE）。采用高能量激光光束照射硅片表面，通過高溫消融將PSG中的磷原子擴散到特定區域，在硅片正表面的電極區域制成重摻雜區域，非電極區域制成輕摻雜區域，形成高低結，從而改善PERC單晶硅太陽電池的電性能參數特性。

4） 3合1工序。其中：鏈式熱氧化工藝采用光輔助熱氧化的方式，在硅片表面形成1層致密氧化層，可以保護激光SE的重摻雜區域在槽式堿拋光工藝過程中不被腐蝕，提高PERC單晶硅太陽電池的光電轉換效率。去PSG工藝是利用氫氟酸（HF）和SiO2反應，去除由擴散工藝在硅片背面和邊緣形成的PSG，避免硅片正面電極與背面電極間形成短路，同時為背面拋光做準備。槽式堿拋光工藝是利用添加劑保護硅片正面，并利用高濃度堿液對硅片背面及四周邊緣進行腐蝕，削平硅片背面因制絨形成的金字塔，得到良好的背面平整性，從而增加背表面反射率，同時去除了背面的n型擴散層。硅片背面拋光后可增加對長波的吸收，提高背面膜層的均勻性和致密性，減少背面金屬接觸面積，降低金屬誘導復合速率，增加少子壽命，從而使硅片背面燒結更均勻。

5）氧化退火。在高溫下氧氣和硅發生反應，氧原子與硅表面未飽和的硅原子結合生成SiO2薄膜，從而降低硅片表面懸掛鍵密度，很好地控制界面陷阱和固定電荷[2]，達到表面鈍化的目的。高溫退火硅片內應力釋放，消除缺陷，提高PERC單晶硅太陽電池的抗電勢誘導衰減（PID）效果。

6）“背面鍍膜+鈍化”。在硅片背面分別沉積Al2O3薄膜和SiNx薄膜，對背面進行鈍化，降低背表面復合速率，增加二次反射。

7）正面鍍膜。利用等離子體化學氣相沉積（PECVD）法沉積SiNx減反射膜，降低硅片正面反射率，并利用化學鈍化減少復合中心。

8）背面激光刻槽。利用激光在硅片背面進行打孔或開槽，將部分Al2O3薄膜與SiNx薄膜打穿，露出硅基體，背電場通過薄膜上的孔或槽與硅基體實現良好的歐姆接觸[3]。

9）絲網印刷。通過刮條擠壓網版，使網版彈性形變后將金屬導電漿料漏印在硅片表面，在硅片正、背表面形成金屬導電電極，對外輸出電流。

10）燒結。銀漿料溶解SiNx減反射膜，形成Ag-Si電極接觸；氫原子由表層向內部擴散（同時氫原子或氫離子會逸出），鈍化硅片內部雜質和缺陷，同時形成Al-Si合金背電場。

11）電注入。通過對PERC單晶硅太陽電池施加正向偏壓和一定溫度條件下進行載流子注入，改變硅基體內氫的帶電形態，鈍化硅基體內的硼氧（B-O）復合體，使其轉變為穩定狀態，從而降低PERC單晶硅太陽電池的光致衰減率，保證PERC單晶硅太陽電池可持續穩定的發電。

12）測試入庫。測試包括I-V測試和電致發光（EL）測試。其中，I-V測試是在模擬光源照射下，可變負載由短路到開路或由開路到短路時通過電流表和電壓表描繪I-V曲線，系統通過測試結果自動計算太陽電池的光電轉換效率及其他電性能參數。EL測試是對太陽電池通入1～40 mA的正向電流，作用于擴散結兩邊，電能將處于基態的原子激發至激發態，而處于激發態的原子由于不穩定會進行自發輻射，產生近紅外波段光譜。通過濾波片和底片的曝光程度來了解自發輻射中本征躍遷的情況；通過硅片少子壽命、電流密度與光強之間的關系，從底片的曝光程度來判斷硅片內部是否存在缺陷。

2" 實驗設計

2.1" 實驗測試儀器

1）利用超景深3D顯微鏡測量硅片表面絨面金字塔的尺寸。通過捕捉金字塔塔尖亮度，測量某金字塔與周圍6個金字塔的平均距離，得出絨面金字塔的大小；通過測試塔尖與塔底距離差計算得出絨面金字塔和塔基高度；通過捕捉測試區域的塔尖個數，測量得出出絨率；通過計算測量區域的外表面積與測量區域的平面面積的比值得到比表面積。以上涉及的數據均由超景深3D顯微鏡的測量軟件自動測算得出[4]。

2）使用ECV測試儀測試擴散后硅片表面摻雜濃度及結深。ECV測試儀是一種應用于能源科學技術領域的分析儀器，主要用于測量半導體電材料的摻雜濃度分布，其主要技術指標包括載流子濃度測量范圍，最大可達1021/cm3，最小可至1011/cm3。

3）使用Halm檢測機測試PERC單晶硅太陽電池的光電轉換效率及其他電性能參數，包括光電轉換效率Eta、短路電流Isc、開路電壓Uoc、填充因子FF、反向漏電流IRev2。

2.2" 實驗硅片及設備

實驗所使用的硅片全部為p型單晶硅片，摻雜鎵元素；硅片尺寸為182 mm×182 mm，厚度為150 μm，電阻率為0.4～1.1 Ω·cm，擴散后方塊電阻為200 Ω。

使用常州時創能源股份有限公司生產的鏈式熱氧化設備對硅片正面激光SE的重摻雜區域的致密氧化層進行修復。使用深圳市捷佳創精密設備有限公司生產的去PSG設備去除硅片背面和邊緣的PSG。

使用深圳市捷佳創精密設備有限公司生產的槽式堿拋光設備進行硅片背面拋光處理，槽式堿拋光工藝流程及設備為：前臭氧清洗槽→水洗槽→堿拋槽→水洗槽→后臭氧清洗槽→酸洗槽→水洗槽→慢提拉槽→烘干槽。其中，前臭氧清洗槽的作用是利用臭氧的強氧化性去除硅片表面臟污；堿拋槽的作用是對硅片背面進行選擇性拋光；后臭氧清洗槽的作用是通過氧化去除堿拋槽殘留的添加劑；酸洗槽的作用是去除硅片正面的PSG，利用單質硅疏水特性使硅片脫水，方便后續慢提拉槽脫水及烘干槽烘干；各水洗槽的目的均是去除硅片表面的上一槽藥液殘留，防止不同槽的藥液互相影響。

3" 實驗及結果分析

3.1" 鏈式熱氧化工藝窗口實驗

3.1.1" 鏈式熱氧化工藝的溫度實驗

鏈式熱氧化工藝溫度實驗的主要流程為：激光SE工序后，選取3組硅片，每組1000片，均勻混片后再平均分為3組；采用同一臺鏈式熱氧化設備分別對3組實驗樣品進行鏈式熱氧化，將設備的溫度分別設置為750、780、800 ℃，氧氣流量均設置為160 L/min并保持不變，涉及的其他參數均設置統一；后續工藝流程保持路徑統一，然后跟蹤測試最終制備得到的PERC單晶硅太陽電池的電性能參數，結果如表1所示。

從表1可以看出：隨著鏈式熱氧化工藝溫度的升高，制備得到的PERC單晶硅太陽電池的開路電壓呈下降趨勢，填充因子呈上升趨勢。根據實驗結果，鏈式熱氧化工藝的溫度為750 ℃時光電轉換效率最高，工藝性能最優。

3.1.2" 鏈式熱氧化工藝的氧氣流量實驗

鏈式熱氧化工藝氧氣流量實驗的主要流程為：激光SE工序后，選取兩組硅片，每組1000片，均勻混片后再平均分為兩組；采用同一臺鏈式熱氧化設備分別對兩組實驗樣品進行鏈式熱氧化，將設備的氧氣流量分別設置為160、200 L/min，溫度均設置為750 ℃并保持不變，涉及的其他參數均設置統一；后續工藝流程保持路徑統一，然后跟蹤測試最終制備得到的PERC單晶硅太陽電池的電性能參數，結果如表2所示。

從表2可以看出：隨著鏈式熱氧化工藝氧氣流量的升高，制備得到的PERC單晶硅太陽電池的開路電壓和短路電流升高，填充因子降低，光電轉換效率升高。根據實驗結果，鏈式熱氧化工藝的氧氣流量為200 L/min時工藝性能最優。

3.2" 槽式堿拋光工藝的酸洗槽液體濃度窗口實驗

槽式堿拋光工藝的酸洗槽液體濃度實驗的主要流程為：激光SE工序后，選取兩組硅片，每組1000片，均勻混片后再平均分為兩組；鏈式熱氧化工藝均設置為溫度750 ℃、氧氣流量160 L/min。采用兩臺相同的槽式堿拋光設備分別對兩組實驗樣品進行槽式堿拋光，通過調整設備中酸洗槽液體的初配配方和自補配方（1批進行1次自補，每批為400片硅片）將酸洗槽分別設置為低濃度和高濃度，其中1臺設備采用低濃度酸洗槽，即初配配方為40 L的HF和380 L的去離子水，自補配方為每批補充0.18 L的HF；另1臺設備采用高濃度酸洗槽，即初配配方為50 L的HF和370 L的去離子水，自補配方為每批補充0.22 L的HF（后續實驗中的低濃度和高濃度酸洗槽均為以上配方）；涉及的其他參數均設置統一。后續工藝流程保持路徑統一，然后跟蹤測試最終制備得到的PERC單晶硅太陽電池的電性能參數，結果如表3所示。

從表3可以看出：與采用高濃度酸洗槽相比，槽式堿拋光工藝采用低濃度酸洗槽時制備得到的PERC單晶硅太陽電池的光電轉換效率更佳。

3.3" 鏈式熱氧化工藝和槽式堿拋光工藝的匹配性實驗

對前文3個實驗的結果進行分析，發現鏈式熱氧化工藝的氧化性能與槽式堿拋光工藝酸洗槽的去氧化能力存在直接關系，猜想兩道工序對硅片表面摻雜濃度及結深均存在影響。為驗證這一猜想，通過實驗進行鏈式熱氧化工藝和槽式堿拋光工藝的匹配性實驗。

3.3.1" 第1次匹配性實驗

鏈式熱氧化工藝和槽式堿拋光工藝的第1次匹配性實驗的主要流程為：激光SE工序后，選取3組硅片，每組1000片，均勻混片后再平均分為3組。采用同一臺鏈式熱氧化設備、同一臺去PSG設備和兩臺相同的槽式堿拋光設備（分別采用低濃度酸洗槽和高濃度酸洗槽）進行第1次匹配性實驗，3組實驗樣品（分別記為“SY1組”“SY2組”和“SY3組”）分別采用不同溫度、氧氣流量的鏈式熱氧化工藝搭配不同的槽式堿拋光工藝酸洗槽液體濃度進行實驗，具體實驗條件如表4所示；涉及的其他參數均設置統一。后續工藝流程保持路徑統一，然后跟蹤測試最終制備得到的PERC單晶硅太陽電池的電性能參數，結果如表5所示。

從表5可以看出：對比3組實驗結果，在鏈式熱氧化工藝溫度750 ℃、氧氣流量160 L/min搭配槽式堿拋光工藝的酸洗槽采用低濃度的條件（SY3組）下，制備得到的PERC單晶硅太陽電池的短路電流、開路電壓、填充因子均偏高，光電轉換效率具有明顯優勢，但對應的反向漏電流也較高。

利用超景深3D顯微鏡對SY3組硅片正面的激光SE重摻雜區域的金字塔形貌進行測量，發現金字塔塔尖存在過拋腐蝕現象，其微觀圖如圖2所示。分析原因為：此實驗條件下鏈式熱氧化工藝生成的氧化層較薄，堿拋槽內的添加劑濃度不足，對硅片正面的保護不充分，導致激光SE的重摻雜區域被腐蝕。

根據上述分析，設計通過提高堿拋槽的添加劑濃度來增強對硅片正面激光SE重摻雜區域的保護性，從而降低制備得到的PERC單晶硅太陽電池的反向漏電流，因此進行鏈式熱氧化工藝和槽式堿拋光工藝的第2次匹配性實驗。

3.3.2" 第2次匹配性實驗

鏈式熱氧化工藝和槽式堿拋光工藝的第2次匹配性實驗的主要流程為：激光SE工序后，選取兩組硅片，每組1000片，均勻混片后再平均分為兩組。采用同一臺鏈式熱氧化設備、同一臺去PSG設備和兩臺相同的槽式堿拋光設備進行第2次匹配性實驗，選擇第1次匹配性實驗中SY1組和SY3組的實驗條件搭配不同的堿拋槽添加劑濃度，兩組實驗樣品的堿拋槽添加劑初配量均設置為1.2 L，而每批添加劑自補量分別為0.22 L和0.24 L（分別記為“現場方案組”和“優化方案組”），具體實驗條件如表6所示；涉及的其他參數均設置統一。后續工藝流程保持路徑統一，然后跟蹤測試最終制備得到的PERC單晶硅太陽電池的電性能參數，結果如表7所示。

從表7可以看出：對比兩組實驗結果，優化方案組制備得到的PERC單晶硅太陽電池的短路電流、開路電壓、填充因子均偏高，光電轉換效率優勢明顯，且對應的反向漏電流差別較小。

在相同實驗條件下對第2次匹配性實驗進行重復驗證，結果如表8所示。

對比表7和表8的數據可以看出：兩次實驗中，與現場方案組的實驗結果相比，優化方案組制備得到的PERC單晶硅太陽電池的短路電流、開路電壓、填充因子均有所提升，且光電轉換效率均提升了0.04%。

利用超景深3D顯微鏡對優化方案組硅片正面的激光SE重摻雜區域的金字塔形貌進行測量，發現金字塔塔尖無過拋腐蝕現象，其微觀圖如圖3所示。該結果說明提高槽式堿拋光工藝中堿拋槽添加劑的自補量，可以優化對硅片正面激光SE重摻雜區域的保護性，從而使制備得到的PERC單晶硅太陽電池的反向漏電流升高的情況得到改善。

3.4" ECV測試原理及研究結果佐證

3.4.1" ECV測試原理

ECV測試是利用對硅有腐蝕性的電解質溶液形成勢壘并對半導體加以偏壓，進行表面精確腐蝕，去除已電解的材料，通過測量電流、電壓得到電容，并推導出摻雜濃度；每個腐蝕深度都能對應1個摻雜濃度，通過自動裝置重復“腐蝕→測量”循環，得到ECV測試曲線，然后應用法拉第定律，對腐蝕電流進行積分，即可連續得到腐蝕深度。熱擴散摻雜時，隨著腐蝕深度的增加，p/n型雜質濃度不斷降低，直至與硅基底的摻雜濃度一致，從而可以確定擴散后硅片表面摻雜濃度的分布和結深。

根據行業經驗總結，PERC單晶硅太陽電池制備工藝中采用常規擴散工藝時得到的ECV測試曲線如圖4所示。

從圖4分析ECV測試曲線提供的信息，可以看出：拐點1是曲線最高點，一般位于腐蝕深度為10 nm的位置。拐點2是突變點，拐點1和拐點2之間形成了突變曲線，這段區域是燒結的重點區域，其濃度梯度（即圖中曲線斜率）的大小會直接影響燒結的效果，若濃度梯度較小，燒結易于進行；若濃度梯度較大，則燒結難以進行。拐點3為p-n結的位置，其結深大小由工藝設置決定，此段曲線與橫坐標軸之間的面積代表有效摻雜量（即凈摻雜量）；有效摻雜量會影響PERC單晶硅太陽電池的開路電壓和短路電流，若有效摻雜量較大，可以提高太陽電池的開路電壓和短路電流。有效摻雜量與硅片材料本身的性質和制備時的工藝設置有關。

3.4.2" 研究結果佐證

針對鏈式熱氧化工藝和槽式堿拋光工藝的第2次匹配性實驗中的兩個實驗組別進行ECV測試，對比不同工序后硅片表面摻雜濃度及結深情況?，F場方案組和優化方案組不同工序后的ECV測試結果分別如表9、表10所示。表中：輕摻雜區域為擴散后硅片未進行激光SE的區域；重摻雜區域為擴散后硅片進行了激光SE的區域。

3.4.3" 分析與討論

通過上述大量實驗及ECV測試佐證結果可以發現：擴散后硅片表面摻雜濃度及結深并非固定不變，當后續制備過程涉及高溫、氧化、化學腐蝕等動作時，擴散后硅片表面摻雜濃度及結深均會有所改變。激光SE后，鏈式熱氧化工藝的氧化性能與槽式堿拋光工藝酸洗槽的去氧化能力對輕摻雜區域及重摻雜區域的硅片表面摻雜濃度和結深均存在直接影響。在一定范圍內，降低鏈式熱氧化工藝對擴散后硅片的氧化程度，硅片表面摻雜濃度及擴散結深的下降幅度明顯降低，甚至還會出現升高現象；同時，結合槽式堿拋光工藝中酸洗槽液體濃度的降低，硅片表面摻雜濃度的下降幅度進一步降低，并保持擴散結深相對穩定，結深大幅降低的現象得到明顯改善。但過量氧化會導致硅片表面摻雜濃度持續增加，反應會波及到結區，導致結深變淺；過量氧化的硅片到達槽式堿拋光工藝的酸洗槽，且酸洗槽液體濃度也過量時，氧化層被反應去除，結區受損，硅片表面摻雜濃度降低，結深變淺，最終導致PERC單晶硅太陽電池的光電轉換效率降低。

4" 結論

本文通過實驗對PERC單晶硅太陽電池制備工藝中3合1工序的鏈式熱氧化工藝氧化性能和槽式堿拋光工藝酸洗槽去氧化能力的工藝窗口及匹配性進行了研究，得到整體3合1工序的工藝優化方案，并采用ECV測試對研究結果進行了佐證，最終達到提升PERC單晶硅太陽電池光電轉換效率的目的。研究結果表明：3合1工序中的鏈式熱氧化工藝與槽式堿拋光工藝對擴散后硅片表面摻雜濃度及PERC單晶硅太陽電池的電性能存在重要影響，優化鏈式熱氧化工藝的溫度、氧氣流量與槽式堿拋光工藝的酸洗槽液體濃度，提高二者的匹配性，使氧化能力與去氧化能力均達到臨界點，可以最大程度地提高PERC單晶硅太陽電池的光電轉換效率。

需要說明的是，本研究僅為初步探討，未來可以進一步研究不同工序的不同工藝條件對PERC單晶硅太陽電池電性能的影響機制，通過優化工藝參數來提高PERC單晶硅太陽電池的光電轉換效率和穩定性。

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INFLUENCE OF PROCESS CONDITIONS OF CHAIN THERMAL OXIDATION AND TROUGH TYPE ALKALINE POLISHING ON PHOTOELECTRIC CONVERSION EFFICIENCY OF PERC

MONO-Si SOLAR CELLS

Yan Haigang，Li Ning，Zhang Shengliang，Wang Lei，Zhang Shijun，Wang Huifang

（Yiwu JingAo Solar Co.，Ltd，Jinhua 322000，China）

Abstract：A study is conducted on the process window and matching of the oxidation performance of the chain thermal oxidation process and the oxidation removal ability of the acid pickling tank in the trough type alkaline polishing process in the 3-in-1 process of PERC mono-Si solar cell preparation. This paper first designs experiments to test the effects of chain thermal oxidation process conditions （including temperature，oxygen flow rate），liquid concentration in acid pickling tank of trough type alkaline polishing process on the surface doping concentration of diffused silicon wafers and the photoelectric conversion efficiency of PERC mono-Si solar cells. Further analyze the compatibility between the chain thermal oxidation process and the trough type alkaline polishing process based on preliminary experimental results，and obtain an optimized process plan for the overall 3-in-1 process. Then，ECV is used to test the changes in surface doping concentration and junction depth of the diffused silicon wafers，which supported the research results and ultimately achieved the goal of improving the photoelectric conversion efficiency of PERC mono-Si solar cells. The research results show that the chain thermal oxidation process and trough type alkaline polishing process in the 3-in-1 process have a significant impact on the surface doping concentration of diffused silicon wafers and the electrical performance of PERC mono-Si solar cells. Optimizing the temperature and oxygen flow rate of the chain thermal oxidation process，and the liquid concentration in acid pickling tank of the trough type alkaline polishing process to improve their compatibility，so that both the oxidation ability and the oxidation removal ability reach the critical point，which can maximize the photoelectric conversion efficiency of PERC mono-Si solar cells.

Keywords：PERC mono-Si solar cells；chain thermal oxidation；trough type alkaline polishing；liquid concentration in acid pickling tank；doping concentration；photoelectric conversion efficiency；electrical performance