輔料添加對生物炭基長效肥浸水穩定性的影響

摘要：以牛糞生物質炭、沼渣、化肥、氧化鐵為主料，以生石灰、硅酸鹽水泥、預膠化淀粉為輔料，采用擠壓造粒工藝可以制備得到生物炭基長效肥。為研究輔料添加對生物炭基長效肥浸水穩定性的影響，根據輔料添加的差異設置8個處理，分析不同處理間肥料的抗壓強度、浸水耐泡性能、浸水質量損失、浸水養分釋放率、pH、電導率（electrical conductivity，EC）等指標，綜合評價不同輔料添加對肥料浸水穩定性的影響。結果表明，硅酸鹽水泥和生石灰的添加會降低肥料顆粒的抗壓強度，但能顯著提高肥料顆粒的浸水穩定性；預膠化淀粉的添加不僅顯著降低肥料的抗壓強度，也不利于提高肥料顆粒浸水穩定性。與不添加輔料相比，僅添加生石灰、僅添加硅酸鹽水泥、不添加預膠化淀粉處理的浸水耐泡性能分別提高24.00%、19.20%和45.60%，浸水質量損失分別降低8.61%，6.96%，12.04%，56 d內浸水養分累積釋放總量分別降低16.20%、11.87%和21.34%。與3種輔料組配相比，不添加生石灰、不添加硅酸鹽水泥、不添加預膠化淀粉處理在浸水56 d內氮素累積率分別提高2.11%、1.27%、-8.66%，磷素累積釋放率分別提高19.66%、15.30%、-8.93%，鉀素累積釋放率分別降低1.95%、0.92%、-5.15%，質量損失分別增加2.32%、1.29%、-8.86%，浸水耐泡性能分別降低10.07%、5.04%、-30.94%。因此，在利用該技術生產生物炭基肥時，為提高肥料的浸水穩定性推薦使用硅酸鹽水泥和生石灰作為輔料，不宜添加預膠化淀粉。

關鍵詞：炭基肥；輔料；浸水穩定性

doi：10.13304/j.nykjdb.2022.0900

中圖分類號：S146 文獻標志碼：A 文章編號：1008?0864（2024）07?0174?09

生物質炭是生物質炭化的產物，經過高溫熱解炭化后能有效降解抗生素殘留[1]，并且生物質炭的富碳特性和多孔結構有利于提高土壤的保水保肥能力和增強微生物活性[2]。利用生物質炭作為基質，配合有機肥和無機肥制成的炭基肥結合了生物質炭、有機肥、無機肥的優勢，具備固碳減排、疏松土壤、養分供應的特性[3-5]。現階段，提高生物質炭基肥肥效和肥料的利用率是研究的主方向之一[6-8]。

中國是水稻生產大國，截至2021年，我國水稻種植面積占我國糧食播種面積的25%[9]。水稻生產對于我國糧食安全至關重要，如何提高水稻的施肥技術是保障高產的關鍵因素[10?11]。在水田環境下肥料易溶解，造成養分隨水流失，致使肥料的利用率難以提高，肥料的肥效偏低[12]。目前，適于水田施用的具有較好浸水穩定性的肥料亟待開發，結合生物質炭基肥的開發研究其穩定性具有重要意義[13]。為研究不同輔料的添加對炭基肥浸水穩定性的影響，以牛糞生物質炭、沼渣、化肥、氧化鐵作為主料，硅酸鹽水泥、預膠化淀粉、生石灰作為輔料，設置不同的輔料添加處理，通過測定肥料固化養護后的抗壓強度、肥料的耐泡性能、肥料浸水質量損失，氮磷鉀養分釋放規律及肥料浸水條件下電導率（electrical conductivity，EC）和pH等指標，對其浸水穩定性進行綜合分析，以期為炭基肥的研發提供參考。

1 材料與方法

1.1 供試材料

牛糞及牛糞沼渣均取自浙江一景生態牧業有限公司，牛糞生物質炭系以牛糞為原料經水洗處理后取固形物在浙江科技大學生態環境研究院實驗室內燒制而成（700 ℃熱解產物）；牛糞沼渣為牛糞厭氧發酵后的沼渣并經烘干處理，其養分指標詳見表1。

硅酸鹽水泥、生石灰、氧化鐵、預膠化淀粉、化肥均為市售產品，其中硅酸鹽水泥由諸城市九七建材有限公司生產，生石灰由山東濰坊德利源生物肥料有限公司生產，氧化鐵、預膠化淀粉由山東優索化工科技有限公司生產，化肥由深圳市杜高生物新技術有限公司生產，養分總含量為60%，N∶P∶K=20∶20∶20。

1.2 試驗設計與肥料制備

牛糞生物質炭、沼渣、化肥、氧化鐵的配制比例為300∶200∶150∶20，粉碎混勻后作為原料使用，每個處理的原料使用量均為670 g。依據生石灰、硅酸鹽水泥和預膠化淀粉3種輔料的添加差異設置以下8個處理：不添加輔料（CK1）、3種輔料組配（CK2）、僅添加生石灰（T1）、僅添加硅酸鹽水泥（T2）、僅添加預膠化淀粉（T3）、不添加生石灰（T4）、不添加硅酸鹽水泥（T5）、不添加預膠化淀粉（T6）；其中T1、T2、T3處理為添加單一輔料處理，T4、T5、T6處理為單一組分扣除處理。各處理方案詳見表2。

肥料的制備：將磨成粉末過篩后的牛糞生物質炭、沼渣與化肥、氧化鐵混合，加入不同比例的輔料（CK1不添加輔料）混合搖勻，所得混合物進行霧化增濕處理，制得含水率10%～13% 的混合料，將混合料投入擠壓造粒機擠壓成型，制成直徑3～5 mm、高度5～6 cm的柱狀顆粒，將柱狀顆粒轉入密閉養護房在溫度20～40 ℃、濕度50%～60%的條件下養護2 d。

1.3 測定方法

1.3.1 肥料抗壓強度的測定

肥料顆粒的抗壓強度通過顆粒硬度來表征，參照馬慶華等[14]的方法測定，顆粒硬度采用質構儀（TA.XT，SMS）測定，每個處理3次重復。

1.3.2 肥料感官評價方法

稱取各處理的肥料樣品5.00 g，置于250 mL磨口玻璃瓶中，加入200 mL去離子水浸沒肥料，浸水期間不換水，觀察浸水1、2、4、8、16、32、64 d時的水質渾濁程度、肥料顆粒形狀變形程度、顆粒膨脹程度3項指標，并依據該指標完全出現、明顯出現、輕微出現、不出現為其打分，評分標準如下。1分，3項完全；2分，2項完全；3分，1項完全；4分，3項明顯；5分，2項明顯；6分，1項明顯；7分，3項輕微；8分，2項輕微；9分，1項輕微；10分，不出現。每個處理3次重復。

1.3.3 肥料養分釋放及pH、電導率的測定

參照GB/T 23348—2009《緩釋肥料》[ 15]的處理方法，稱取各處理的肥料顆粒樣品5.00 g，裝入束口袋，置于250 mL磨口玻璃瓶中，加入200 mL去離子水使肥料樣品完全浸沒，在30 ℃恒溫條件下培養，分別在浸水1、3、5、7、14、28、42、56 d時取出肥料浸出液于250 mL容量瓶中定容，每次取樣后往玻璃瓶中補充200 mL的去離子水，定容后的水樣經過濾后測定pH、EC 及全氮、全磷、全鉀的含量。每個處理3次重復。

水樣全氮、全磷含量參照吳德凱[16]的方法測定，水樣的全鉀通過火焰分光光度計（Model 410，Sherwood Scientific） 測定，pH 及EC 通過SevenExcellence 多功能參數測試儀（S500-F， METTLERTOLEDO）測定。第n 天測得的水樣全氮含量記為mn，肥料顆粒總氮含量記為m，第n 天氮素累積釋放率參照公式（1）計算。磷素、鉀素累積釋放率的計算與氮素釋放率相同。在浸水56 d時從束口袋中取出所有顆粒，烘干后稱重，記錄質量，計算肥料浸水質量損失。

1.3.4 原料與輔料的pH、EC測定方法

pH及電導率（EC）參照Yang等[17]的測定方法，稱取0.01 g原料/輔料，加入50 mL去離子水，振蕩30 min，通過Seven Excellence 多功能參數測試儀測定各組成的pH及EC。

1.4 數據分析

采用Excel 2019 對原始數據進行整理與計算，采用Origin 2021b版進行數據分析及繪圖。

2 結果與分析

2.1 不同輔料添加對肥料抗壓強度的影響

肥料的抗壓強度描述了肥料的易受損程度，肥料抗壓強度越強，越有利于減少肥料在儲存和運輸過程的損失[18]。而添加不同輔料制得的肥料顆粒抗壓強度各不相同，抗壓強度對肥料顆粒浸水穩定性有一定的影響[19]。由圖1 可知，CK1抗壓強度顯著高于其他處理，這是因為主料中的沼渣纖維含量高，在相互擠壓作用下易擠壓成內部較緊密的顆粒，而輔料的加入使得肥料在造粒過程中降低了內部親和力，輔料分布在纖維間，沒有與主料結合成一個整體，成型后的顆粒所表現的抗壓強度不及未添加輔料的肥料顆粒。輔料對肥料抗壓強度影響的大小順序依次為預膠化淀粉gt;硅酸鹽水泥gt;生石灰。對比CK1、CK2、T3、T4和T5處理發現，加入預膠化淀粉的處理抗壓強度顯著降低，可能是預膠化淀粉在造粒過程中遇熱導致水分進入顆粒間隙，顆粒膨脹降低了緊實度。各處理肥料的抗壓強度依次為：CK1gt;T1gt;T6gt;T2gt;CK2gt;T5gt;T4gt;T3，其中，添加預膠化淀粉的生物炭基肥料顆粒抗壓強度排序靠后，說明預膠化淀粉作為輔料不利于維持肥料顆粒的抗壓強度。

2.2 肥料浸水感官評價

肥料浸水感官評價是一種評價浸水耐泡性能的方法，通過肉眼觀察，再將現象具象化，得出感官評價得分，從而評價肥料的浸水耐泡性能，可通過感官評價選出浸水穩定性優異的處理。由圖2可知，在相同浸水天數下，T6處理得分最高，T3 處理得分最低，說明T6 處理的浸水穩定性優于其他處理，而T3 處理在浸水條件下最不穩定。浸水耐泡性能大小依次為T6gt;T1gt;T2gt;CK2gt;T5gt;T4gt;CK1gt;T3。隨著浸泡時間的推移，各處理的肥料顆粒浸水穩定性差異逐漸體現，浸水穩定性差的肥料顆粒在水中迅速分散，浸水穩定性好的肥料顆粒在水中緩慢溶出。與CK1 相比，T1、T2、T3 處理浸水64 d 的浸水耐泡性能分別提高24.00%、19.20% 和-11.20%；與CK2 相比，T4、T5、T6 浸水64 d 的浸水耐泡性能分別降低10.10%、5.04%和-30.94%，表明預膠化淀粉的添加不利于提高肥料浸水耐泡性能，生石灰和硅酸鹽水泥的添加能夠提高肥料浸水耐泡性能。

2.3 不同輔料添加對肥料浸水質量損失的影響

肥料的浸水質量損失包括肥料顆粒在浸水過程中養分元素的釋放和外層粉末的脫落，肥料在浸水條件下損失越少，表示肥料在浸水過程中越穩定。由圖3可知，浸水56 d肥料質量損失從大到小依次為T3gt;CK1gt;T4gt;T5gt;CK2gt;T2gt;T1gt;T6，其中T3處理的浸水質量損失最大，為50.05%，這是因為部分預膠化淀粉遇水溶解后更容易讓肥料顆粒加速溶出和分散。CK1的浸水質量損失為37.38%，僅次于T3處理，表明在沒有輔料添加的情況下肥料顆粒浸水后容易分散和溶出。在單一組分扣除的處理中，T6處理在浸水56 d條件下質量損失最少，表明預膠化淀粉對肥料顆粒的浸水穩定性影響最弱。與CK1相比，T1、T2和T3處理浸水56 d質量損失分別減少23.04%，18.61%和-33.88%。與CK2相比，T4、T5 和T6 處理浸水56 d 質量損失分別增加6.79%，3.79%和-25.90%。各輔料對肥料浸水質量損失影響大小依次為預膠化淀粉、硅酸鹽水泥、生石灰。

2.4 不同輔料添加對肥料浸水養分累積釋放的影響

2.4.1 對肥料浸水氮素累積釋放的影響

由圖4可知，添加不同輔料制備出的肥料顆粒在浸水56 d內氮素釋放率各不相同，在肥料浸水初期氮素釋放較快，3～5 d后釋放速度放緩。CK2處理浸水56 d的全氮累積量不超過193 mg，釋放了總量的77.45%。相比于CK2，CK1浸水56 d的氮素累計釋放率增加6.38個百分點，表明同時添加3種輔料對肥料浸水穩定性有小幅提升。相比于CK1，T1、T2處理肥料浸水56 d的氮素累計釋放率減少14.28、7.08個百分點，T3處理氮素累計釋放率增加3.07個百分點，表明添加單一輔料后減緩氮素釋放作用依次為生石灰gt;硅酸鹽水泥gt;預膠化淀粉。全氮釋放速率大小依次為T3gt;CK1gt;T4gt;T5gt;CK2gt;T2gt;T1gt;T6，預膠化淀粉作為輔料添加不但沒有減緩肥料氮素釋放，反而加快了肥料氮素釋放。

2.4.2 對肥料浸水磷素累積釋放的影響

由圖5所示，浸水56 d 內磷素在14～28 d 時釋放最快。CK2浸水56 d的全磷釋放總量不超過13 mg。相比于CK2，CK1浸水56 d的全磷釋放率增加32.23個百分點，表明輔料的添加可以明顯減緩磷素釋放速率，提高肥料的浸水穩定性。與CK1相比，T1、T2、注：不同的小寫字母表示不同處理間在Plt;0.05水平差異顯著。 T3 處理浸水 56 d 的磷素釋放率分別降低28.68、24.77、-6.82 個百分點。與CK2 相比，T4、T5和T6處理浸水56 d的磷素累積釋放率分別提高19.66、15.30和-8.93個百分點，表明肥料中輔料的添加提高了肥料的浸水穩定性，其中生石灰最為顯著，其次為硅酸鹽水泥，預膠化淀粉的添加對減緩磷素的釋放作用較弱。

磷素釋放快慢依次為T3gt;CK1gt;T4gt;T5gt;T2gt;T1gt;CK2gt;T6，肥料56 d浸水磷素釋放規律與氮素大體上一致，不同之處在于CK2的磷素釋放速率僅快于T6，而氮素釋放速率快于T2、T1、T6處理，表明同時加入生石灰與硅酸鹽水泥作為輔料，減緩磷素釋放的效果比氮素更強。

2.4.3 對肥料浸水鉀素釋放的影響

CK1和CK2處理浸水56 d 鉀素累積釋放量分別為205.1、161.0 mg，占總量的67.51%、64.86%。由圖6可知，T3處理鉀素釋放最快，T1處理全鉀釋放量最小，表明單一添加預膠化淀粉不利于肥料鉀素的緩釋，添加生石灰對肥料顆粒有一定的減緩鉀素釋放效果。相比于CK1，T1、T2和T3處理浸水56 d的鉀素釋累積放率分別降低5.63、3.74和-1.21個百分點；相比于CK2，T4、T5和T6處理浸水56 d的鉀素累積釋放率分別增加1.95、0.92和-5.15個百分點，表明生石灰對減緩鉀素釋放速率效果較明顯，其次是硅酸鹽水泥，而預膠化淀粉對鉀素釋放起到促進作用。結合氮素和磷素釋放情況，添加單一輔料的處理中T1處理的浸水穩定性較強，T3較弱，單一組分扣除的處理中，T6處理浸水穩定性較強，T4處理浸水穩定性較差，表明生石灰的添加顯著提高了肥料的浸水穩定性，預膠化淀粉的添加不利于肥料在浸水后養分的緩釋。

2.5 不同輔料添加對肥料浸水pH 的影響

堿性肥料有利于抑制水田土壤的酸化[20]，還有利于提高氮素的利用率[21]。由圖7可知，加入硅酸鹽水泥或生石灰的肥料浸出液多為堿性，可能是因為硅酸鹽水泥和生石灰都是堿性物質。在浸水56 d內，T1處理肥料浸出液pH均高于T2處理，可能是因為生石灰的堿性強于硅酸鹽水泥。T6處理在所有處理中浸出液堿性最強，可能是由于硅酸鹽水泥和生石灰的疊加作用。添加硅酸鹽水泥或生石灰的肥料在浸水過程中pH顯著高于未添加硅酸鹽水泥和生石灰的肥料，表明該種肥料對于防止土壤酸化能夠起到積極意義。

2.6 不同輔料添加對肥料浸水電導率的影響

肥料浸水電導率（EC）描述了肥料在浸水過程中釋放出的可溶性鹽離子含量[22]。各組成成分的EC如表3所示，可以看出，氧化鐵、預膠化淀粉在所有用料中EC較低，化肥的EC最高，這是因為化肥中無機鹽含量較多。由圖8可知，各處理的EC高低依次為CK1gt;T3gt;T4gt;T5gt;T2gt;T1gt;CK2gt;T6。其中，CK1處理的EC最高，這是因為CK1中化肥所占比重較大且釋放的較快，CK2處理的EC僅高于T6處理，說明T6處理在浸水過程中鹽離子釋放總量小于CK2，在所有處理中最穩定。

3 討 論

將農林廢棄物制備成生物炭可完整消除其抗生素危害，能有效補充土壤碳庫，被認為是有效的碳減排措施之一，而由于生物炭肥中養分含量較少，需要開發成具有一定肥效的產品。本研究探究不同輔料添加對炭基肥料浸水穩定性的影響，以期為生物炭基水田長效肥的研發提供依據。

生石灰是一種常用酸性土壤調理劑，有助于改善土壤酸度、協調土壤化學成分[23?24]。目前將生石灰和水田肥料結合的研究較少，本研究的浸水試驗中，CK1、T1除生石灰外其他成分用量相同，浸水過程中養分釋放速率、浸水質量損失均為CK1gt;T1，浸水56 d內浸水耐泡性能T1gt;CK1，說明生石灰的添加減緩了肥料養分的釋放速度，提高了肥料顆粒的浸水穩定性。由此看來，生石灰在本肥料生產中具有較理想的效果，在潛在利用中也具有較好的前景。本研究表明，生石灰的添加能夠提高肥料的浸水耐泡性能，降低肥料的浸水質量損失并減緩肥料的養分釋放速率。

硅酸鹽水泥是由硅酸三鈣、硅酸二鈣、鋁酸三鈣、鐵鋁酸四鈣等組成的混合物，本身不具備環境污染，是一種水硬性凝膠物質[25]。研究表明，硅酸鹽水泥摻入纖維類物質能夠提高顆粒的黏結力，硅酸鹽水泥硬化后的水泥石結晶度較高，有一定的密實性[26]。本研究的浸水試驗中，CK1、T2除硅酸鹽水泥外其他成分用量相同，浸水過程中養分釋放速率CK1gt;T2，表明硅酸鹽水泥的添加減緩了肥料養分的釋放速度。當浸水56 d時，肥料顆粒浸水質量損失CK1gt;T2，說明硅酸鹽水泥的添加在一定程度上能提高肥料浸水穩定性，這與曹立棟等[27]研究結果一致。

預膠化淀粉因其良好的黏合性、流動性，常用于醫藥領域作為填充劑及黏合劑，因其吸水性和膨脹性也常被用作一種超級崩解劑[28]。本研究的浸水試驗中，CK1、T3除預膠化淀粉外其他成分用量相同，浸水56 d養分釋放速率、浸水質量損失T3gt;CK1，說明預膠化淀粉的添加不利于肥料的緩釋，可能是因為包裹肥料顆粒的預膠化淀粉遇水崩解較快[29]。可能少量的預膠化淀粉更有利于肥料的緩釋，具體用量及影響關系需在以后的研究中探明。

本研究發現，單一輔料添加處理中，硅酸鹽水泥、生石灰處理能夠提高肥料的浸水穩定性，預膠化淀粉處理不僅顯著降低了肥料的抗壓強度，也不利于提高肥料的浸水穩定性。研究表明，水泥與生石灰以一定的比例摻入土壤可以減少土壤中重金屬浸出，減少環境污染問題[30]。不同輔料復合添加處理中，硅酸鹽水泥聯合生石灰對肥料的浸水穩定性提升最顯著。在本研究的浸水試驗中，T4、T5、T6、CK1、CK2原料用量相同，養分釋放速率、浸水質量損失順序均為CK1gt;T4gt;T5gt;CK2gt;T6，與預膠化淀粉處理相比，硅酸鹽水泥復合生石灰可有效提高肥料的浸水穩定性。

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基金項目：國家重點研發計劃項目（2022YFE0196000）；浙江省重點研發計劃項目（2019C02053）。