含乳飲料中苯甲酸和山梨酸的測定能力驗證結果分析

摘 要：目的：參加含乳飲料中苯甲酸和山梨酸的檢測能力驗證，驗證實驗室檢測能力，保證檢測結果的可信性和權威性。方法：參照能力驗證作業指導書、《食品安全國家標準 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定》（GB 5009.28—2016）對含乳飲料樣品進行檢測。結果：編號為064的樣品中苯甲酸、山梨酸檢測結果的Z值分別為-0.86、1.13，|Z|≤2，結果評價為滿意，順利通過能力驗證。結論：通過參加能力驗證，鞏固了實驗室檢測苯甲酸和山梨酸參數的能力水平，對于保障地方食品安全有重要意義。

關鍵詞：苯甲酸；山梨酸；能力驗證

Analysis of the Capability Verification Results for the Determination of Benzoic Acid and Sorbic Acid in Milk Beverages

SHU Shi

（Hanchuan Inspection and Testing Center， Hanchuan 432300， China）

Abstract： Objective： To participate in the validation of the detection ability of benzoic acid and sorbic acid in dairy beverages， verify the laboratory detection ability， and ensure the reliability and authority of the detection results. Method： Follow the instructions for proficiency testing and the GB 5009.28—2016 to test dairy beverage samples. Result： The Z-values of benzoic acid and sorbic acid detection in sample 064 were -0.86 and 1.13， respectively， with |Z|≤2. The evaluation of the results was satisfactory and the ability verification was successfully passed. Conclusion： By participating in proficiency testing， the ability level of laboratory detection of benzoic acid and sorbic acid parameters has been consolidated， which is of great significance for ensuring local food safety.

Keywords： benzoic acid; sorbic acid; capability verification

苯甲酸、山梨酸及其鈉鹽作為常用防腐劑，在食品中得到廣泛應用。相比較而言，山梨酸及其鹽類的防腐性能較高，常用于糕點、肉灌腸類、水產品、鹽漬蔬菜、調味品等的防腐[1]。《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》（GB 2760—2024）規定，苯甲酸、山梨酸及其鈉鹽在食品中的最大使用量均為2.0 g·kg-1[2]。盡管如此，仍有個別不法商家因利益驅動在食品中添加過量防腐劑。人體大量攝入苯甲酸、山梨酸及其鈉鹽，可能導致肝代謝紊亂、腎功能不全等問題[3]。因此，檢測食品中苯甲酸和山梨酸及其鈉鹽的實際含量，對于加強市場監督管理和提高消費者的健康意識具有重要意義。

能力驗證是指依據預先制定的準則，采用檢驗檢測機構間比對的方式，評價參加者的檢測能力[4]。只要存在可獲得的能力驗證，合格評定機構初次申請認可的每個子領域應至少參加過1次能力驗證且獲得滿意結果[5]。在參加中國合格評定國家認可委員會（China National Accreditation Service for Conformity Assessment，CNAS）指定的能力驗證計劃時，如果合格評定機構的結果為不滿意，且不滿意項目已獲CNAS認可，則CNAS可暫停其在相關項目的證書/報告中使用CNAS認可標識，可撤銷其相關項目的認可[5]。因此，定期參與能力驗證，既是行業準則的必然要求，也是監管檢測機構的外在手段，更是證明檢測機構能力的現實需要。按照2024年度檢驗檢測機構能力驗證工作計劃，本實驗室參加了湖北省市場監督管理局組織的含乳飲料中苯甲酸和山梨酸的測定能力驗證。通過質控樣和加標回收兩種質控手段，確保了實驗結果的準確性，順利通過能力驗證，進一步加強了實驗室的質量控制。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

苯甲酸標準溶液（1 000 μg·mL-1，A24070014），壇墨質檢科技股份有限公司；山梨酸標準溶液（1 000 μg·mL-1，240199037740），中國計量科學研究院；甲醇、乙酸銨（色譜純），天津市科密歐化學試劑有限公司；乙酸鋅（分析純），福晨（天津）化學試劑有限公司；冰乙酸（分析純），滬試；亞鐵氰化鉀（分析純），天津市風船化學試劑科技有限公司；超純水，實驗室自制；牛奶中苯甲酸、山梨酸質控樣（PKL05011802560C），廣州譜恩科學儀器有限公司；針頭過濾器；0.22 μm水相微孔濾膜。

能力驗證樣品：樣品編號為064的含乳飲料，規格為100 mL/瓶，江西省檢驗檢測認證總院食品檢驗檢測研究院提供。

1.2 儀器與設備

Ulimate 3000（UVD）高效液相色譜儀，Thermo Fisher；ME204E電子天平，梅特勒-托利多有限公司；TG16-WS臺式高速離心機，上海盧相儀離心儀器有限公司；UPH-II-10T優普超純水制造系統，成都超純水科技有限公司；KQ-5200DE數控超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司。

1.3 實驗方法

1.3.1 樣品前處理

參照能力驗證作業指導書，在樣品檢測前先將樣品恢復到室溫、充分搖勻，再按《食品安全國家標準 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定》（GB 5009.28—2016）第一法開展實驗[2]。

1.3.2 儀器條件

色譜柱：Thermo Scientific? Hypersil GOLD? C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；紫外檢測器，檢測波長：230 nm；流動相：甲醇-乙酸銨溶液（5∶95，V/V）；流速：1 mL·min-1；進樣量：10 μL。

2 結果與分析

2.1 標曲的線性

混合標準溶液按質量濃度為0 mg·L-1、1.0 mg·L-1、5.0 mg·L-1、10.0 mg·L-1、20.0 mg·L-1、50.0mg·L-1、100.0mg·L-1和200.0mg·L-1依次進樣，以質量濃度為橫坐標、峰面積為縱坐標繪制標準曲線。如表1所示，線性方程的相關系數為0.999 8，表明方法線性良好。

2.2 質控樣的檢測結果

質控樣品按1.3.1進行前處理，做3次平行實驗，質控樣的檢測結果見表2。3個平行樣的檢測結果及平均值均在質控樣參考范圍內，表明質量控制良好。

2.3 樣品的檢測結果

含乳飲料樣品按1.3.1進行前處理，做3次平行實驗。如表3所示，苯甲酸含量的算數平均值為0.153 g·kg-1，最大絕對差值為0.000 8 g·kg-1。山梨酸含量的算數平均值為0.037 9 g·kg-1，最大絕對差值為0.000 06 g·kg-1，絕對差值均未超過算數平均值的10%，滿足國標中的精密度要求。

進行加標回收實驗，苯甲酸和山梨酸的加標量分別為0.3 mg、0.1 mg，重復測試3次，結果見表4。苯甲酸和山梨酸的加標回收率分別為94.77%、104.99%，相對標準偏差分別為1.35%、2.24%，均符合相關技術要求[6]。

2.4 樣品的考核上報結果

如表5所示，編號為064的含乳飲料樣品中苯甲酸、山梨酸能力驗證的|Z|均≤2，表明該實驗結果為滿意。

3 結論與討論

能力驗證是保證外部質量控制的重要手段，也是質量管理體系的重要一環。通過參加能力驗證，從人、機、料、法、環、測等多方面反映機構的管理水平和技術能力，從而識別機構管理和檢測技術中存在的問題和風險，采取糾正措施及時糾正，確保計劃及組織目標得以持續實現。

本實驗室參加含乳飲料中苯甲酸、山梨酸的測定能力驗證，編號為064的樣品中苯甲酸、山梨酸的Z值分別為-0.86、1.13，|Z|≤2，結果評價為滿意，順利通過能力驗證。通過參加能力驗證，鞏固了實驗室檢測苯甲酸和山梨酸的能力水平，促進了實驗室的能力建設。

參考文獻

[1]孫寶旻，鄒盼盼，張晉升.食品添加劑的發展及監管機制研究[J].云南化工，2024，51（8）：189-191.

[2]國家衛生和計劃生育委員會，國家食品藥品監督管理總局.食品安全國家標準 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定：GB 5009.28—2016[S].北京：中國標準出版社，2016.

[3]李鴻展.高效液相色譜法測定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉[J].廣東化工，2023，50（14）：172-176.

[4]國家認證認可監督管理委員會.檢驗檢測機構質認定能力評價 檢驗檢測機構通用要求：RB/T 214—2017[S].北京：中國標準出版社，2017.

[5]中國合格評定國家認可委員會.能力驗證規則：CNAS—RL02：2023[S/OL].（2023-09-28）[2024-08-28].https：//www.cnas.org.cn/rkgf/jcjgrk/rkgz/2023/09/912473.shtml.

[6]蘆慧，胡海山，張云偉，等.超高效液相色譜法同時測定糕點中的安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、脫氫乙酸的方法研究[J].江西化工，2024，40（4）：37-41.