基于PET-CNT自感應復合纖網插層的玻璃纖維增強復合材料層間增韌-結構監測一體化響應

摘" 要：為了避免玻璃纖維增強復合材料（GFRC）在服役過程中由于局部分層損傷造成災難性整體失效，采用高孔隙率、薄型聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）非織造纖網構筑PET-碳納米管（CNT）自感應復合纖網插層，再將插層嵌入玻纖增強體層間一體成型，在改善GFRC層間性能的同時，對其結構健康狀態進行原位、實時、在線的無損監測。結果表明：PET-CNT復合纖網改性GFRC的起始斷裂韌性和擴展斷裂韌性分別提高了86%和48%，有效提升了GFRC的I型層間斷裂韌性。另外，在裂紋擴展階段，PET-CNT復合纖網插層的電阻變化率增益因子高達270%，表現出了極高的層間裂紋監測敏感性。研究結果為提升GFRC力學性能并實現結構健康監測提供了一種集成結構增韌-監測功能一體化的新型非織造復合纖網插層，也為提升GFRC全壽命周期穩健性提供了一種結構優化方法。

關鍵詞：非織造纖網；自感應復合材料；玻璃纖維增強復合材料；插層增韌；增韌-監測一體化響應；結構健康監測

中圖分類號：TS05

文獻標志碼：A

文章編號：1009-265X（2024）12-0029-09

DOI： 10.19398j.att.202403012

收稿日期：20240307

網絡出版日期：20240513

基金項目：國家自然科學基金項目（52205426）；浙江省自然科學基金探索項目（TGG24E080014）；浙江理工大學科研啟動基金項目（21212090-Y）

作者簡介：鐘之豪（1999—），男，安徽廣德人，碩士研究生，主要從事復合材料結構增韌-監測功能一體化方面的研究。

通信作者：戴宏波，E-mail：hongbo@zstu.edu.cn

玻璃纖維增強環氧樹脂基復合材料（Glass fiber reinforced composites，GFRC）具有優異的綜合性能價格比，是目前全球產量最大、應用最廣的復合材料。然而，GFRC層合結構材料（如風力葉片結構肋板、船艇殼體、飛機旋翼槳葉等）在承載服役過程中易產生分層損傷失效，嚴重影響GFRC整體結構完整性和服役安全性。該問題受到科研界和工業界的廣泛關注［1］。為改善層合復合材料較弱的層間性能，引入插層材料，如碳納米管（Carbon nanotubes，CNT）薄膜［2］或涂層［3］、石墨烯［4］、熱塑性膜材料［5］等，能夠有效提升GFRC的層間斷裂韌性（Interlaminar fracture toughness，ILFT）。具體而言，將層間的樹脂基體富裕區域作為獨立的相，利用增韌材料以連續或離散相的形式直接嵌入這一薄弱區域，從而彌補其厚度方向因缺少增強材料導致的層間性能劣化，在不影響增強纖維排列的情況下，可有效抑制復合材料層間疲勞裂紋損傷，實現插層增韌（Interleaving toughening，IT）的效果。

插層增韌因其易操作性和成本低效益高，已成為一種提升復合材料結構穩定性的有效策略［6］。例如，Quan等［7］將聚酰胺（Polyamide，PA）、聚苯硫醚（Polyphenylene sulfide，PPS）兩種熱塑性纖維非織造插層和混雜型插層（即可熔PA與不可熔PPS共混非織造布）對熱固性環氧復合材料進行增韌改性。由于基體增韌與纖維橋連效應的共同作用，混雜型插層增韌改性復合材料的I型和II型ILFT分別被提升了110%和127%。除了優化復合材料層間性能，對在役GFRC結構開展實時監測、損傷精準定位與評估（即結構健康監測，Structure health monitoring，SHM）是即時發現潛在的結構損傷，保障復合材料結構的安全性和可靠性的有效手段。在實際應用中，相較傳統離位無損檢測手段［8］（如超聲波檢測、渦流檢測、紅外檢測等），SHM利用一系列在線、分布式物/化傳感器，對復合材料結構進行直接、準確、非侵入性的原位監測，無需強制復合材料結構/設備停機來探測其結構狀態和內部損傷。現今，SHM技術已廣泛應用于土木建筑、機械裝備、航天飛行器等結構的荷載-響應監測和健康狀況診斷［9］。

隨著納米科技的迅猛發展，一系列多功能納米碳復合材料被研發和證實具有自感應功能，為構造SHM系統提供了高效的傳感單元［10］。例如，將CNT納米填料與樹脂基體共混，再與纖維增強體復合成型，獲得導電、自感應GFRC，并利用內部CNT導電傳感網絡的壓阻效應實現對結構的原位SHM［11］。Wan等［12］通過一步浸漬法在單向玻纖布表面沉積MWCNT涂層，獲得CNT-玻纖自感應織物，并嵌入GFRC層間；雙懸臂梁（Double cantilever beam，DCB）實驗結果表明，玻纖-CNT插層實現了對GFRC I型層間裂紋損傷的實時、原位監測，且電阻增益因子達到60%。

本文以高孔隙率的熱塑性聚對苯二甲酸乙二醇酯（Polyethylene terephthalate，PET）非織造纖網作為傳感網絡骨架、CNT為導電感應粒子，采用一步浸漬法構筑一種高擴展型PET-CNT自感應復合纖網；將其嵌入GFRC層間作為結構增韌-監測一體化功能插層，研究GFRC力學性能，分析增韌效果；同時，通過實時測量其電阻變化率，研究PET-CNT復合纖網插層的即時壓阻響應與裂紋擴展長度之間的量化映射關系，分析其監測響應，期望為提升GFRC結構穩定性提供優化手段，也為拓展功能化非織造材料的工業應用提供思路。

1" 實驗

1.1" 實驗材料

PET非織造纖網，面密度為19 g/m2，由濕法紡絲工藝制得，購自廣州慧名纖維制品有限公司；多壁碳納米管（CNT）水性分散液，CNT的質量分數為10%，CNT長度小于10 μm，直徑50 nm，購自南京先豐納米材料科技有限公司；低粘度雙酚F型環氧樹脂（EPON 862）購自美國瀚森化工公司；聚醚胺固化劑（D230）購自美國亨斯曼化工公司；無水乙醇（AR，99%）購自宜興高晶化工有限公司；去離子水實驗室自制。

1.2" 實驗儀器

萬能拉伸試驗機（HPU2160），上海力試科學儀器有限公司；離心力脫泡機（TMV-310TT），深圳思邁達智能設備有限公司；超聲細胞破碎儀（SCIENTZ-IID），寧波新芝生物科技股份有限公司；全自動膜孔徑測試儀（BSD-PS2），北京貝士德儀器科技有限公司；數字源表（Keithley 2450A），美國吉時利測量儀器公司；測厚儀（EScing），蘇測計量儀器有限公司；場發射掃描電子顯微鏡（Sigma 500），中國卡爾蔡司光學有限公司。

1.3" 試樣制備

1.3.1" CNT-PET非織造復合纖網的制備

取10 mL CNT水性分散液溶于190 mL去離子水中，配置質量分數為0.5%的CNT分散液，使用離心力脫泡儀以2000 r/min的旋轉速率離心混合5 min，隨后用超聲細胞粉碎儀以3 s的脈沖模式超聲30 min，確保CNT分散均勻。PET非織造纖網使用去離子水超聲清洗5 min，在50 ℃下干燥20 min，裁剪為20 cm×20 cm樣條。將其靜置于100 mL CNT分散液（CNT質量分數為0.5%）中室溫充分浸漬10 min，取出后在80 ℃下干燥60 min，得到PET-CNT非織造復合纖網。

1.3.2" 復合材料層合板的制備

GFRC板由12層單向玻璃纖維織物和第6層和第7層中間置入的PET纖網插層以及厚12 μm的涂有脫模劑的聚酰亞胺薄膜組成，以確保在層合板中間層產生初始50 mm的裂紋。層疊GFRC的制備采用真空輔助樹脂傳遞模塑（Vacuum assisted resin transfer molding，VARTM）工藝制備，其中真空灌注工藝的樹脂溶液是將低粘度雙酚F環氧樹脂（EPON 862）、聚醚胺固化劑（D230）按照100∶33.5的質量比均勻混合，將裝置先在120 ℃條件下固化3 h，隨后160 ℃下固化1 h，制得厚度約3.2 mm的復合材料。復合材料的制備工藝流程如圖1所示。

1.4" 測試與表征

1.4.1" I型層間斷裂韌性

根據標準ASTM D5528進行了I型ILFT測試，試樣尺寸為150 mm×25 mm×3 mm，以2 mm/min的加載速率加載。在測試過程中裂紋每擴展3 mm，實時記錄載荷、位移和裂紋長度，每組樣本至少測試3個試樣。I型臨界應變能釋放率（Critical energy release rate）是指復合材料層間產生單位面積裂紋所需的能量，根據柔度校準法計算得出：

GIC=mPδ2baFN（1）

F=1-310δa2-32δta2（2）

N=1-L′a3-981-L′a2δta2-935δa2（3）

式中：GIC為I型臨界能量釋放率，J/m2；a為分層長度，mm；b為試樣寬度，mm；δ為張口位移，mm；P為外加載荷，N；F和N為考慮大位移和加載塊影響時的修正因子，分別通過公式2和公式3計算得出；h為試樣單臂厚度；C=δ/P為試樣柔度。本文中使用鋼琴合頁作為加載頭，因此L′取0。柔度因子m由log（C/N）與log（a）數據的線性最小二乘回歸分析擬合曲線斜率獲得。

根據ASTM D5528，起始斷裂韌性（GIC，ini）是由擬合初次加載GIC曲線所得；擴展斷裂韌性（GIC，prop）是裂紋穩定擴展至30～50 mm階段的GIC平均值。

1.4.2" 孔徑分布測試

使用貝士德BSD-PS2型全自動膜孔徑測試儀，根據ASTM E1294測定PET纖網的孔徑分布。

1.4.3" CNT沉積量

PET-CNT復合纖網的CNT的質量分數通過沉積前后質量差計算得出：

D/%=w1-w0w0×100（4）

式中：D為CNT的質量分數，%；w0為干燥PET非織造纖網質量，g；w1為干燥PET-CNT復合纖網質量，g。

1.4.4" 插層厚度測試

使用EScing測厚儀對PET非織造纖網的厚度進行測試表征，測厚儀精度為0.001 mm。

1.4.5" 掃描電鏡測試

使用場發射掃描電鏡（Scanning electron microscope，SEM）表征PET和PET-CNT纖網插層的微觀形貌，掃描電壓設置為2 kV，樣品在測試前真空鍍金處理20 s。

1.4.6" 電學性能測試

PET-CNT非織造復合纖網插層改性層合GFRC的DCB全過程SHM實驗裝置如圖2所示。DCB實驗之前，使用600目砂紙將GFRC試件前后兩端輕微打磨，再涂覆導電銀漿使復合纖網插層與銅電極連接，以保證導電通路的充分接觸；使用型號Keithley 2450A數字源表在10 V恒壓模式下實時測試DCB實驗過程中PET-CNT復合纖網插層的電阻變化率。電阻變化率ΔR定義為：

ΔR/%=R-R0R0×100（5）

式中：R0為未加載時PET-CNT復合纖網的初始電阻，Ω；R為DCB加載過程中數字源表監測到PET-CNT復合纖網的實時電阻，Ω。

2" 結果與分析

2.1" PET非織造纖網及PET-CNT非織造復合纖網微觀形貌分析

原始PET纖網的微觀形貌如圖3（a）所示，可

DCB全過程SHM實驗裝置示意圖

experimental device for PET-CNT nonwoven composite fiber network interleaf modified lamination GFRC

以觀察到PET纖維表面光滑，直徑在10～20 μm之間。PET-CNT復合纖網的微觀形貌如圖3（b）所示，可以觀察到PET纖維表面沉積了一層連續分布的CNT導電網絡。通過沉積前后的非織造插層質量差計算得出PET-CNT復合纖網中CNT質量分數為2%。此外，使用測厚儀測得薄型PET插層厚度在70～80 μm范圍內。

使用氣液法測試表征PET插層的孔徑分布，得到氣-液壓力-流量曲線，如圖4（a）所示。由氣-液壓力-流量曲線圖可見，最小孔徑（干/濕式線第一個交點）對應的壓力為324 kPa，流量為107.5 L/min；平均孔徑（半干式/濕式線交點）對應的壓力為88 kPa，流量為25.7 L/min；PET纖網插層的孔徑分布如圖4（b）所示，PET纖網的最小孔徑、平均孔徑和表觀孔徑分別為87.8、227 μm和127 μm（占孔隙總數的38%）。這種高孔隙結構有利于GFRC加工成型過程中實現樹脂充分浸漬，降低了引入樹脂灌注缺陷的風險。

2.2" I型層間斷裂韌性

通過DCB實驗探究復合纖網插層改性GFRC在I型載荷下的斷裂模式。PET、PET-CNT插層改性GFRC和原始GFRC的典型載荷-位移曲線如圖5（a）所示。載荷-位移曲線在加載初期呈線性響應特征，界面裂紋擴展長度隨著加載位移的增長非線性地同步增加；隨著裂紋繼續擴展，載荷-位移曲線呈現周期性線性增長-突然下降的趨勢，表現出粘滑裂紋擴展特征（Stick-slip crack growth character）［13-14］。隨著裂紋損傷的加劇，分層裂紋前端途經具有增韌插層的層間區域，導致PET或PET-CNT纖網插層的剝離/撕裂破壞，此時的纖維橋聯效應的出現使得擴展載荷值增加，說明纖網插層的引入改善了層合GFRC結構對裂紋擴展的抵抗能力，層間性能得到改善。

R曲線表示GIC與裂紋擴展長度之間的量化關系，是評價層合復合材料結構抵抗裂紋擴展能力的特征曲線［15］。PET、PET-CNT纖網插層改性GFRC的R曲線如圖5（b）所示。因為纖網插層促使裂紋擴展前端產生纖維橋聯效應，一定程度上抑制了分層裂紋擴展，所以R曲線表現出隨裂紋擴展而上升的趨勢。未改性GFRC和PET、PET-CNT插層改性GFRC的GIC，ini和GIC，prop如圖6所示。PET和PET-CNT纖網插層改性GFRC的GIC，ini分別提升了79%和86%，且其GIC，prop也分別提高了57%和48%，體現了纖網插層的層間增韌有效性。

GFRC試樣的DCB斷裂截面微觀形貌如圖7所示。未改性GFRC斷裂截面呈現典型的界面粘結破壞模式［16］，表現出玻璃纖維與樹脂基體之間較弱的界面相互作用，如圖7（a）所示。PET纖網插層改性GFRC的斷裂截面呈現局部PET纖網插層剝離/撕裂破壞模式，如圖7（b）所示。PET-CNT復合纖網插層改性GFRC的斷裂截面呈現一種特殊的多級破壞模式，如圖7（c）所示。其中，剛性CNT通過納米尺度的橋聯效應進一步提高了對裂紋擴展的抵抗能力，導致PET-CNT改性GFRC的GIC，ini優于PET體系，CNT部分阻礙了PET纖維間的橋聯效應［6］，使PET-CNT改性GFRC的GIC，prop略微降低。

非織造復合纖網插層的層間增韌機理如圖8所示。在GFRC層間裂紋擴展過程中，復合纖網插層通過PET纖維拔出、塑性形變和斷裂等破壞模式導致分層裂紋前端偏轉并發生分層遷移［17］，形成高能量耗散的裂紋擴展路徑，從而提高了GFRC結構的層間裂紋損傷容限與層間斷裂韌性。

of nonwoven composite fiber web

2.3" GFRC的層間斷裂損傷原位、實時監測（SHM）

將PET-CNT復合纖網插層分布于GFRC整個層間區域，形成全覆蓋式感應網絡，對隨意性、突發性層間裂紋萌生與擴展過程進行全局性監測。在DCB實驗過程中，通過建立復合纖網即時壓阻響應與GFRC層間裂紋擴展長度之間的量化映射關系，實現對GFRC層間區域裂紋損傷狀態的實時、原位監測。

隨著I型載荷的遞增，層間裂紋沿著預制裂紋方向持續擴展，導致復合纖網插層產生隨機形變和局部破裂，進而破壞CNT-CNT導電通路，使其整體電阻上升，產生明顯的壓阻響應。PET-CNT復合纖網插層的壓阻響應曲線如圖9（a）所示，隨加載位移的遞增，裂紋隨之擴展，自感應復合纖網插層的電阻表現出明顯的增長趨勢（3%～150%），驗證了其壓阻響應與裂紋擴展過程的強關聯性。裂紋擴展起始階段時間/載荷-相對電阻變化如圖9（b）所示，在預制裂紋擴展階段（0～300 s），試件張口位移呈現線性增長，PET-CNT復合纖網插層在線性拉應力作用下，其電阻變化率緩慢增長（0～2%）。410 s時，電阻變化率突增表明裂紋萌生并開始向增韌區域擴展。之后，載荷位移曲線呈現典型的粘滑變化（見圖9（a）），標志著層間裂紋持續、突然、隨機的擴展狀態。隨著裂紋擴展，PET-CNT復合纖網結構發生不可逆的破壞（以觀測到的“纖維橋聯現象”為例），表現為930、1002、1088 s時電阻變化率激增的現象，體現了PET-CNT復合纖網對層間裂紋擴展過程即時、靈敏、高效的監測能力。此外，失效試樣的層間斷裂面（見圖9（c））呈現出連續的區域性纖網剝離/撕裂破壞模式，驗證了PET-CNT復合纖網在裂紋擴展全過程中的原位感應狀態，其電阻變化率增益因子達270%。

圖10為裂紋擴展長度與相對電阻/臨界能量釋放率的擬合曲線。在裂紋擴展初期階段（裂紋擴展長度50～66 mm），PET-CNT復合纖網插層的纖維載體結構完整，CNT導電通路未被破壞，相對電阻變化主要來自試件受到拉應力作用下PET-CNT復合纖網插層的壓阻效應，電阻變化率由預制裂紋擴展階段的2%增長至20%；隨著裂紋進一步擴展（66～80 mm），PET-CNT插層的纖維網絡結構局部剝離/

change-crack extension length fit for DCB experimental process

撕裂破壞，產生纖維橋聯效應，提升了ILFT的同時也破壞了連續分布的CNT-CNT滲流網絡，使得電阻變化率激增（20%～150%），同時GIC也呈上升趨勢；裂紋穩定擴展階段（80～100 mm）之后，CNT-CNT滲流網絡的破壞速率趨近穩定，電阻變化率的增加也趨于線性（150%～270%）。因此，在層間裂紋擴展全過程中，PET-CNT復合纖網的即時壓阻響應能夠實時反映出GFRC層間裂紋擴展狀態，實現對層合GFRC結構的精準高效原位SHM。

3" 結論

本文以高孔隙率的PET非織造纖網為傳感網絡骨架、CNT為導電感應粒子，采用一步浸漬法構筑了一種高擴展、薄型PET-CNT自感應復合纖網。將復合纖網嵌入GFRC層間作為GFRC增韌-監測功能插層，綜合評估了其層間增韌-結構監測一體化響應行為，并通過DCB實驗探究了PET-CNT復合纖網插層對I型ILFT的影響。此外，通過實時測量分析PET-CNT自感應復合纖網插層的電阻變化率，研究復合纖網即時壓阻響應與裂紋擴展長度之間的量化映射關系，分析復合纖網對GFRC層間損傷的原位、實時監測效果。結論如下：

a）構筑的PET-CNT復合纖網插層整體厚度介于70～80 μm，負載了一層致密、分布均勻且無團聚的CNT導電涂層，同時仍保持了PET纖網插層的高孔隙的結構，有利于其在GFRC制造過程中與環氧樹脂的充分浸漬。

b）PET-CNT復合纖網插層改性GFRC層合試樣的I型ILFT得到顯著改善，其起始斷裂韌性（GIC，ini）和擴展斷裂韌性（GIC，prop）分別提升了86%和48%。

c）PET-CNT復合纖網插層的壓阻感應網絡展現出對微小應變（裂紋萌生之前）的高敏感性，能夠對裂紋擴展全過程（萌生初期、擴展階段）表現出即時且強烈的壓阻響應，其相對電阻變化率（ΔR）與裂紋擴展長度展現出強相關性，在裂紋擴展全過程中的電阻變化率增益因子達270%。

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Self-sensing PET-CNT nonwoven interleaf for the integrated interlaminar toughening and

structural monitoring of glass fiber reinforced composites

ZHONG" Zhihao，" LIU" Shuai，" WANG" Shouhao，" DAI" Hongbo

（1.School of Materials Science amp; Engineering， Zhejiang Sci-Tech University， Hangzhou 310018， China;

2.Zhejiang Provincial Innovation Center of Advanced Textile Technology （Jianhu Laboratory）， Shaoxing 312000， China）

Abstract：

Glass fiber reinforced composites （GFRC） are a popular， low-cost， and lightweight structural material widely used in green energy fields， such as wind power generation， new energy vehicles， and battery shells. However， delamination damage is a common issue in GFRC structures during service. To improve the out-of-plane mechanical properties of laminated GFRC， various interlaminar materials have been extensively studied and applied. To prevent sudden delamination of GFRC during service， it is crucial to develop an in-situ， real-time， on-line non-destructive monitoring method to monitor the structural health of the system. This will help avoid catastrophic failure caused by sudden delamination. A PET-CNT self-sensing nonwoven composite interleaf was developed by using high-porosity PET nonwoven fabric， introducing functional intercalation into the interlayer relative to GFRC for modification. In addition， the one-step impregnation method produced a PET-CNT nonwoven interleaf with a multi-level network structure of entangling， loose and porous， allowing full impregnation with resin matrix. Upon solidification， a continuous and dense CNT-CNT seepage induction network was formed. The results demonstrated an 86% increase in initial fracture toughness （GIC，ini） and a 48% increase in propagation fracture toughness （GIC，prop） of the modified GFRC， effectively enhancing its mode I interlaminar fracture toughness （ILFT）. Real-time acquisition of piezoresistive response and establishment of quantitative mapping relationship between resistance change and crack growth length revealed a 270% gain factor in resistance change rate during the experiment， demonstrating excellent in-situ monitoring sensitivity and accurate efficiency in monitoring the entire process of crack growth in DCB experiment.In this study， a new PET-CNT nonwoven composite interleaf suitable for GFRC was prepared， and its integrated response behavior of interlayer toughening-structure monitoring was analyzed and verified， which proposed an effective and structural optimization method to improve the structural stability of GFRC and the overall robustness of GFRC throughout its life cycle. Additionally， it also provided a new scenario for expanding the industrial application of functional nonwoven materials.

Keywords：

nonwoven fiber web; self-sensing composites; glass fiber reinforced composites; interleaving toughening; toughening-monitoring integrated response; structural health monitoring