液相色譜質譜聯用測定紙張中丙烯酰胺含量

摘要： 本研究建立了液相色譜串聯多級質譜（LC-MS/MS） 測定紙張中丙烯酰胺含量的方法，分析了樣品提取條件對檢測結果的影響，并對丙烯酰胺在紙和紙板之間的遷移規律進行了初步探究。本研究以水為提取液，將樣品超聲提取30 min后，采用LC-MS/MS的多反應離子監測（MRM） 進行樣品檢測，內標法定量。結果表明，超聲提取可以有效提高紙張中丙烯酰胺的溶出速率；同一樣品重復測定的相對標準偏差均lt;5%，3個添加水平的平均回收率在93. 13%～99. 89%，表明該方法具有較好的重復性和準確度。此外，丙烯酰胺在特定條件下能夠在接觸的紙和紙板之間發生遷移，生活用紙企業應對此現象予以關注。

關鍵詞：液相色譜串聯多級質譜；丙烯酰胺；遷移

中圖分類號：TS77 文獻標識碼：A DOI：10. 11980/j. issn. 0254-508X. 2025. 01. 021

丙烯酰胺（acrylamide，AM） 是一種具有親電基團的小分子化合物，相對分子質量71.078，水溶性極強，易溶于水、乙醇、乙醚、丙酮等常見溶劑，且具有較強的組織滲透性，可通過皮膚、黏膜、呼吸道、胃腸道等進入體內，進而誘發脫皮、紅斑、眩暈、動作機能失調、四肢無力等癥狀[1-2]。相關研究表明，AM對人體的危害是多方面的，除了明確具有神經毒性和致癌作用外，AM還具有免疫毒性、消化系統毒性和生殖毒性[3-4]。此外，AM還是食物發生“美拉德反應”的副產物之一[5-6]，許多國家和地區均對食物中的AM含量作出了限量規定。

AM 的用途十分廣泛，其聚合產物聚丙烯酰胺（polyacrylamide，PAM） 是制漿造紙工業中廣泛使用的造紙助劑[7-9]。根據聚合度的不同，PAM 在造紙工業中具有不同的作用。相對分子質量較低的PAM一般用于增加紙張的干強度；相對分子質量中等的PAM常被用作紙機濕部的助留助濾劑，以提高填料和細小纖維的留著率，減少原材料的流失和對環境的污染；相對分子質量較高的PAM則多用作制漿造紙廢水處理的絮凝劑。隨著PAM的使用，作為其主要單體的AM很可能殘留在紙品中，使用殘留AM的紙品會對人們的健康帶來潛在風險。

近年來，國內多項標準對紙品中AM 的含量進行了限定。GB 9685—2016 中規定食品接觸用紙中PAM 最大使用量為0.1%，紙張中AM 遷移量不得檢出（檢出限0.01 mg/kg）；GB/T 20808—2022《紙巾》和GB/T 26174—2023 《廚房紙巾》中規定AM 含量應≤0.1 mg/kg；GB/T 24455—2022《擦手紙》中規定AM 含量應≤0.5 mg/kg。因此，制漿造紙企業特別是生活用紙企業， 對紙品中AM 含量的關注度日益提高。

目前，除制漿造紙領域外，在紡織品、食品、化妝品等領域均有AM檢測技術的相關研究[10-12]，檢測方法涉及色譜法、光譜法、毛細管電泳法、生物傳感器法等。研究表明，液相色譜質譜聯用法（LC-MS）通用性最好，且具有較高的靈敏度、準確性和重現性，是標準檢測方法的首選。本研究基于液相色譜串聯多級質譜（LC-MS/MS），采用同位素內標法，對紙品中AM含量的檢測方法進行了研究，分析不同樣品處理條件對檢測結果的影響；同時，根據實驗室的檢測數據分析，對AM可能在紙和紙板之間發生遷移的規律進行了初步探究。