LC-MS聯(lián)用技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測中的應用研究

Application of LC-MS Combined Technology in Pesticide Residue Detection of Agricultural Products

KANG Cuifang， WANG Xin （Xintai Inspectionand Testing Center， Tai'an 2712oo， China）

Abstract： With the improvement of people's living standards，their demand for agricultural products has also increased. However， some practitioners may use excesive pesticides or apply pesticides improperly during the process of planting agricultural products，resulting in pesticide residues that seriously affect consumers’physical health and daily life.Therefore，the detection of pesticide residues inagricultural products helps practitioners to use pesticides reasonably，reduce the negative impact of excesive use on cropquality and consumer health，and promote the sustainable development of agricultural products.Among various pesticide residue detection technologies in agricultural products，liquid chromatography-massspectrometry （LC-MS） is a method that combines liquid chromatographyand mass spectrometry.Due to itsability to handlecomplex organic mixtures，itis widely used in fields sch as drug analysis and fod analysis.Therefore，this article studies the application and promotion strategy of LC-MS combined technology in pesticide residue detectionofagricultural products，in order to prevent agricultural products with excesive pesticide residues from entering the market and protectconsumers'health rights and interests.

Keywords： liquid chromatography-mass spectrometry; agriculture products; pesticide residue detection： application research

在城市化進程中，飲食文化的傳承和發(fā)展促進了農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)的轉(zhuǎn)型升級，為消費者提供了更多的飲食選擇。然而，農(nóng)藥殘留對人體危害也是不容忽視的問題。若消費者長期攝入農(nóng)藥殘留物可能導致慢性中毒，對人體神經(jīng)系統(tǒng)帶來不良影響。監(jiān)管部門采用有效的檢測手段能夠及時發(fā)現(xiàn)并處理農(nóng)藥殘留超標的問題，繼而確保農(nóng)產(chǎn)品的安全質(zhì)量[1-2]。液相色譜質(zhì)譜（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，LC-MS）聯(lián)用技術(shù)作為常用于檢測農(nóng)藥殘留的一種，其能夠靈活地適應不同的農(nóng)產(chǎn)品食品安全檢測需求，以提高檢測結(jié)果的準確性和可靠性[3]。鑒于此，本文研究了LC-MS聯(lián)用技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測中的應用與推廣策略，旨在利用該技術(shù)保障農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的檢測質(zhì)量，從而推動農(nóng)產(chǎn)品的長遠發(fā)展。

1LC-MS聯(lián)用技術(shù)概述

1.1LC-MS聯(lián)用技術(shù)原理

LC-MS聯(lián)用技術(shù)原理主要基于液相色譜與質(zhì)譜兩大核心技術(shù)，其中液相色譜基本原理是借助液體流動相將樣品注入色譜柱，樣品中的各組分由于在固定相和流動相之間的分配系數(shù)不同，在色譜柱內(nèi)的移動速度不同，繼而起到分離各組分的作用[4]。而質(zhì)譜基本原理是通過電離樣品中的分子，生成帶電粒子，這些帶電粒子根據(jù)其質(zhì)量和電荷的比例在磁場中被分離，從而獲得樣品中各個組分的質(zhì)量信息。

1.2LC-MS聯(lián)用技術(shù)優(yōu)勢與局限性

LC-MS聯(lián)用技術(shù)優(yōu)勢包括以下幾點。 ① 定性定量分析。LC-MS聯(lián)用技術(shù)不僅包含色譜圖用于定性和定量分析，還包含了質(zhì)譜圖用于結(jié)構(gòu)鑒定，這種綜合性的數(shù)據(jù)使得LC-MS聯(lián)用技術(shù)在復雜樣品的分析中具有獨特的優(yōu)勢。 ② 操作簡便。LC-MS聯(lián)用技術(shù)一般自帶自動化控制系統(tǒng)，能夠自動完成樣品的進樣、分離和檢測過程，使得農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測工作更為簡便。 ③ 高效分離。LC-MS聯(lián)用技術(shù)的高分離效率使得不同組分能夠被逐一分離，從而加快整個農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測工作的過程。 ④ 高靈敏度。LC-MS聯(lián)用技術(shù)能夠檢測到極低濃度的化合物，這種高靈敏度在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測領域具有重要應用，能夠幫助監(jiān)管部門檢測到微量的化合物，提高分析的準確性和可靠性[5]。然而，LC-MS聯(lián)用技術(shù)也存在一定局限性，例如檢測對象僅限于在 300^°C 及以下可以汽化、離子化的樣品。對于在加熱過程中易分解、極性太強的化合物，需要進行酯化衍生處理才可進行LC-MS聯(lián)用技術(shù)分析。

2LC-MS聯(lián)用技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測中的應用

2.1 單種農(nóng)藥殘留檢測

啶蟲胱是一種新型吡啶類殺蟲劑，主要用于防治各種農(nóng)作物上的害蟲，具有消毒、觸殺和較強的滲透作用。消費者若食用含有殘留啶蟲瞇的農(nóng)產(chǎn)品，可能會對身體健康造成不良影響。王曉芳等[采用UPLC-MS/MS測定大米中啶蟲胱殘留，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在 0.04～4.00ng ，啶蟲胱標準工作溶液的色譜峰面積與濃度相關(guān)系數(shù) r 為0.9995，添加回收率在 86% 以上，相對標準偏差僅為 1.6%～4.5% ，該研究證實UPLC-MS/MS技術(shù)能夠滿足大米中啶蟲胱殘留分析的要求。

磺草靈是一種內(nèi)吸傳導型除草劑，其通過抑制植物體內(nèi)特定酵素的活性，從而使雜草無法正常生長。消費者若食用含有殘留磺草靈的農(nóng)產(chǎn)品可引起皮膚過敏、刺激消化道等危害。張啟鳳等研究發(fā)現(xiàn)，使用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測農(nóng)產(chǎn)品中磺草靈殘留，6種農(nóng)產(chǎn)品基體的平均回收率在 70% 以上，相對標準偏差僅有 1.0%～14.0% ，證實液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)可用于農(nóng)產(chǎn)品中磺草靈殘留檢測。

三甲胺是由3個甲基基團取代氨基氮原子的化合物，其因有著較好的生物相容性和穩(wěn)定性，常被作為合成殺蟲劑和殺菌劑的原料，從而提高農(nóng)藥的效果。消費者若食用含有殘留三甲胺的農(nóng)產(chǎn)品，可能會刺激其呼吸道，引起相關(guān)不適。徐少華等[]借助高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定雞蛋中三甲胺含量，顯示高效液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法測定雞蛋中三甲胺的線性范圍為 ， r 為 0.999 4 ·該測定方法檢出限為 7.18μg?kg^-1 。說明所建立的高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢出限、穩(wěn)定性均符合雞蛋中三甲胺含量測定的要求。

2.2 多種農(nóng)藥殘留檢測

隨著從業(yè)者對農(nóng)藥的不合理應用，多種農(nóng)藥殘留問題也日益增加。如趙維等[學者通過使用氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法測定農(nóng)產(chǎn)品中多種農(nóng)藥殘留，發(fā)現(xiàn)在9種蔬菜18個樣品中測出克百威、甲拌磷、乙酰甲胺磷、噻嗪酮等農(nóng)藥，檢出率為 13.4% 。證實氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法適用于檢測進出口農(nóng)產(chǎn)品中的多種農(nóng)藥殘留。左婧[采用超高效液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜建立了芒果中9種農(nóng)藥殘留的測定方法，研究顯示該方法對9種農(nóng)藥在 1～200μg?L^-1 濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為 0.991 3～ 0.996 0 ，相對標準偏差僅有 1.3%～9.5% ，且回收率在 80% 以上。上述研究均證實了LC-MS聯(lián)用技術(shù)可用于檢測農(nóng)產(chǎn)品多種農(nóng)藥殘留的工作當中。

3LC-MS聯(lián)用技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測中的推廣策略

3.1多途徑普及LC-MS聯(lián)用技術(shù)

① 監(jiān)管部門可通過現(xiàn)場咨詢和展板展示，使相關(guān)人員觀直接接觸到最新的農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)研究成果。 ② 通過舉辦產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)科普講座，向相關(guān)人員普及LC-MS聯(lián)用技術(shù)知識和優(yōu)勢，加深其對LC-MS聯(lián)用技術(shù)知識的理解和記憶。③ 通過社交媒體平臺渠道發(fā)布關(guān)于LC-MS聯(lián)用技術(shù)的文章及視頻，方便相關(guān)人員隨時隨地獲取LC-MS聯(lián)用技術(shù)知識。

3.2與其他檢測技術(shù)聯(lián)合應用

隨著科技的發(fā)展，食品安全檢測技術(shù)不斷進行更新和提升，但與農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留問題的復雜性相比，單一采用LC-MS聯(lián)用技術(shù)可能存在一定局限性，而通過多種農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的聯(lián)合應用，可以提高檢測結(jié)果的準確性。例如，曹亞林[11在茶葉中農(nóng)藥殘留分析中應用MSPD聯(lián)合LC-MS/MS技術(shù)，該研究證實MSPD聯(lián)合LC-MS/MS技術(shù)能夠滿足茶葉中16種農(nóng)藥殘留的日常檢測工作，可靠性及適用性較強。黃澤瑋等[12]研究也證實了QuEChERSEMR-Lipid技術(shù)結(jié)合LC-MS/MS在 30min 內(nèi)能夠完成豬肉中55種化合物的分離，在 1～100μg?kg^-1 加標回收試驗中，回收率在 60.50%～ 139.45% ，提示MSPD聯(lián)合LC-MS/MS技術(shù)可用于豬肉中多獸藥殘留的快速篩查。因此，監(jiān)管部門可構(gòu)建綜合性檢測平臺，以推動LC-MS聯(lián)用技術(shù)與其他檢測技術(shù)聯(lián)合應用，從而滿足農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測的多樣化需求。

4結(jié)語

綜上所述，目前農(nóng)產(chǎn)品中常見的農(nóng)藥殘留包括啶蟲胱、磺草靈、三甲胺等，若消費者長期攝入帶有農(nóng)藥殘留物質(zhì)的農(nóng)產(chǎn)品，可能會對其健康造成嚴重影響，甚至可能引發(fā)各種疾病。LC-MS聯(lián)用技術(shù)的應用能夠讓監(jiān)管部門及時發(fā)現(xiàn)并排除農(nóng)藥殘留超標的農(nóng)產(chǎn)品，共同維護市場秩序及保護消費者權(quán)益。必要時，監(jiān)管部門可通過多途徑科普LC-MS聯(lián)用技術(shù)以及與其他檢測技術(shù)聯(lián)合應用，使得農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測工作更加廣泛和可靠。

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