食品檢驗檢測的質(zhì)量控制方法分析

Analysis of Quality Control Methods for Food Inspection and Testing

WANG Li， QIAO Jialu （Baoji Food and Drug Testing Center，Baoji 721ooo，China）

Abstract： At a time when food safety issues are frequent， inspection and testing，as a key link in ensuring fod safety，hasreceived increasingatentionforitsqualitycontrol.Thisarticlesystematicallyanalyzes thequalitycontrol methods of the entire process of food inspection and testing，including sample collction and pretreatment before testing，physicalandchemical，microbiological， immunological andrapid testingqualitycontrol during testing，and data quality control system after testing，providing a theoretical basis for improving the level offood safety testing.

Keywords： food inspection and testing; quality control; sample pretreatment; data analysis

食品安全是關系國計民生的重大問題，而科學、準確的檢驗檢測是食品安全監(jiān)管的技術支撐和決策依據(jù)。隨著食品工業(yè)的快速發(fā)展和消費者安全意識的提高，檢驗檢測不僅要求結果準確，更要求全程可控、可追溯。然而，檢驗檢測過程涉及采樣、前處理、分析測試、數(shù)據(jù)處理等多個環(huán)節(jié)，每個環(huán)節(jié)都存在潛在的不確定性和風險因素，可能導致結果偏差或錯誤判斷。因此，建立健全的質(zhì)量控制體系，是保障食品檢驗檢測結果科學可靠的必要條件。本文立足于檢驗檢測全流程視角，系統(tǒng)分析各環(huán)節(jié)質(zhì)量控制方法的技術特點和應用要點，旨在為提升食品檢驗檢測的科學性、準確性和可靠性提供理論參考和實踐指導。

1食品檢驗檢測質(zhì)量控制現(xiàn)狀

近年來，我國食品檢驗檢測體系建設取得顯著進展，已初步建立起基于風險分析的食品檢驗檢測質(zhì)量控制框架。2023年全國食品檢驗機構已超過3400家，檢測能力覆蓋理化指標、微生物指標和毒理學指標等多方面[。在標準體系方面，我國已發(fā)布實施《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》（GB/T27404—2008）、《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品微生物檢測》（GB/T27405—2008）等系列國家標準，為檢驗檢測提供了規(guī)范依據(jù)。在技術方面，高效液相色譜法、氣相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術已廣泛應用于食品安全檢測，檢出限和準確度顯著提高。近年來，還引入了生物傳感器等新型檢測技術，推動檢測方法向快速化、便捷化方向發(fā)展。然而，現(xiàn)有質(zhì)量控制體系仍存在明顯不足： ① 樣品采集環(huán)節(jié)規(guī)范性缺失，導致樣品代表性不足； ② 實驗室間檢測結果差異明顯，2023年全國能力驗證計劃中約 15% 的實驗室出現(xiàn)不滿意結果； ③ 設備管理維護不到位，校準與核查落實不徹底，影響數(shù)據(jù)可靠性； ④ 人才培養(yǎng)與實際需求脫節(jié)，專業(yè)人員操作水平參差不齊； ⑤ 信息化建設滯后，數(shù)據(jù)管理系統(tǒng)功能不完善，難以支持全流程質(zhì)量監(jiān)控。此外，新型污染物檢測方法質(zhì)量控制標準缺失，應對新興食品安全風險的技術準備不足，急需通過體系完善、技術創(chuàng)新和人才培養(yǎng)等多方面措施提升整體質(zhì)量控制水平。

2食品檢驗檢測的質(zhì)量控制方法分析

2.1檢測前質(zhì)量控制方法

2.1.1 樣品采集與保存控制技術

食品檢驗檢測前的樣品采集與保存控制技術是保障檢測結果準確性的首要環(huán)節(jié)，主要包括以下兩方面的核心內(nèi)容。 ① 科學抽樣與分層采集策略。根據(jù)食品種類、批次規(guī)模和檢測目的確定適宜的抽樣方案，遵循隨機性、代表性和均勻性原則。對于固體食品采用對角線五點法或系統(tǒng)抽樣法，確保樣品能代表整體批次；對于液體食品在攪拌均勻后從不同部位和深度抽取；對于分層食品則需按比例從各層采集并記錄[2]。 ② 樣品標識與保存技術。采集的樣品必須立即進行唯一性標識，包括采樣時間、地點、批次、保存條件等關鍵信息，并建立完整的樣品鏈條記錄。針對不同檢測項目采用差異化保存措施：用于農(nóng)藥殘留檢測的樣品應置于4℃冷藏環(huán)境，避免陽光直射；用于重金屬檢測的樣品需使用聚乙烯容器避免玻璃容器可能帶來的金屬污染；易揮發(fā)性成分檢測樣品必須密封保存并盡快檢測。

2.1.2 樣品前處理質(zhì)量保障技術

樣品前處理質(zhì)量保障技術是連接樣品采集與檢測分析的關鍵橋梁，其質(zhì)量控制直接影響最終檢測結果的準確性。 ① 基質(zhì)均質(zhì)化與提取優(yōu)化技術。針對復雜食品基質(zhì)，應采用針對性的均質(zhì)化方法以確保樣品的代表性和均勻性。對于固態(tài)食品如谷物、堅果類，采用高速粉碎機結合篩分技術處理至規(guī)定粒徑（ ? 0.25mm ），并通過振蕩混勻保證微觀均勻性；對于高脂食品如乳制品、肉制品，需采用低溫條件（控制在 0～ 4^qC ）進行處理，避免脂肪氧化影響分析結果[]。 ② 干擾物質(zhì)去除與凈化控制技術。根據(jù)檢測對象和基質(zhì)特性，選擇適當?shù)膬艋椒ㄈコ蓴_物質(zhì)，降低基質(zhì)效應。對重金屬檢測樣品采用微波消解結合溫度與時間的嚴格控制，保證有機物完全分解；對多肽類物質(zhì)分析采用固相萃取柱進行選擇性凈化，且每批樣品必須進行方法空白和加標回收試驗，通過控制圖監(jiān)控凈化效率。

2.2 檢測過程質(zhì)量控制方法

2.2.1 理化檢測質(zhì)量控制技術

理化檢測質(zhì)量控制技術是確保食品檢驗檢測結果準確可靠的核心環(huán)節(jié)，主要包括以下兩方面關鍵技術。 ① 色譜系統(tǒng)參數(shù)控制與優(yōu)化技術。在高效液相色譜和氣相色譜分析中，應建立系統(tǒng)適應性測試機制，每批次檢測前必須進行保留時間重復性、柱效能、分離度和信號噪聲比等關鍵參數(shù)驗證。液相色譜分析需控制流動相 pH 值波動在 ±0.05 以內(nèi)，有機相比例波動控制在 ±0.2% 以內(nèi)，并采用“系統(tǒng)穩(wěn)定性溶液”監(jiān)測系統(tǒng)性能；在氣相色譜分析中則需嚴格控制進樣口溫度（ ）、載氣流速 ）和檢測器溫度（ 1±1?^°C ）[4]。 ② 質(zhì)譜定性定量控制技術。在食品中農(nóng)藥殘留、獸藥殘留等痕量物質(zhì)的檢測中，采用標準離子比監(jiān)控法確保定性結果準確性，對于多反應監(jiān)測模式，至少選擇兩對離子對進行確證，主要離子與次要離子之間的相對豐度比偏差必須控制在 ±20% 以內(nèi)；同時建立基質(zhì)匹配標準曲線消除基質(zhì)效應，每批樣品分析必須包含方法空白、添加回收率和質(zhì)控樣品，且基質(zhì)加標回收率必須在 70%～120% ，相對標準偏差 ? 15% ，才能視為有效結果。

2.2.2 微生物檢測質(zhì)量控制方法

微生物檢測質(zhì)量控制方法是保障食品安全的重要技術手段，其關鍵控制方法包括以下兩方面。 ① 培養(yǎng)基性能驗證與質(zhì)量保障技術。對每批新配制或新購入的培養(yǎng)基必須進行性能驗證，包括理化性能測試（pH值、溶解性、無菌性）和生物學性能測試（生產(chǎn)力、選擇性、特異性）。采用陽性和陰性標準菌株分別進行培養(yǎng)，陽性菌株必須呈現(xiàn)典型生長特征（菌落形態(tài)、數(shù)量、顏色），陰性菌株必須被完全抑制[5]。 ② 環(huán)境微生物監(jiān)控與控制技術。建立層級式實驗室環(huán)境監(jiān)控體系，包括空氣、工作臺面、操作人員手部和關鍵設備表面的定期采樣檢測。空氣采樣使用沉降法或主動采樣法，設置每周監(jiān)測頻率；工作臺面采用接觸法或拭子法，每日工作前后進行檢測；通過菌落總數(shù)和趨勢分析發(fā)現(xiàn)微生物污染風險，并設定警戒限值（臺面 lt;5 CFU- dm^-2 ，空氣 lt;30CFU?m^-3 和行動限值（分別為 10CFU?dm^-2 和 50CFU?m^-3 ），超出限值時立即啟動消毒程序并追查原因。

2.2.3 免疫學檢測質(zhì)量控制方法

免疫學檢測質(zhì)量控制方法在食品檢驗過程中對于確保檢測結果的準確可靠至關重要，主要包括以下兩方面技術。 ① 抗體質(zhì)量評估與特異性控制技術。針對酶聯(lián)免疫吸附試驗（Enzyme-LinkedImmunosorbentAssay，ELISA）等免疫學檢測方法，必須對每批次抗體進行質(zhì)量評估，包括親和力測定、交叉反應性評價和批間差異分析。建立抗體性能指標卡，記錄每批抗體的靈敏度（ EC₅₀ 值）、檢測限和線性范圍，并通過陽性對照品和陰性對照品驗證其特異性，要求陽性樣品與陰性樣品信號比值 （S/N）? 5。 ② 酶標反應過程質(zhì)量控制技術。嚴格控制酶促反應環(huán)境參數(shù)，包括溫度「設定在（ 25±1 ） ^°C 或（ 37±0.5）‰ 、反應時間（ ±30s 和pH值 ，同時建立多點校準曲線和四參數(shù)擬合模型，每批次檢測必須包含空白、標準品（至少5個濃度梯度）和內(nèi)部質(zhì)控品，通過控制圖監(jiān)控光密度值穩(wěn)定性，確保批間一致性[。

2.2.4 快速檢測質(zhì)量控制方法

快速檢測質(zhì)量控制方法在食品現(xiàn)場篩查中具有重要作用，其關鍵控制手段主要包括兩方面。 ① 快速檢測試劑性能驗證與穩(wěn)定性監(jiān)控技術。針對免疫層析、膠體金和生物發(fā)光等快速檢測試劑，建立多層次驗證體系，包括進貨檢驗（對每批次試劑盒進行敏感度和特異性測試）、使用前確認（使用陽性和陰性對照驗證性能）和周期性檢查（每月至少進行一次交叉驗證）。特別是對于農(nóng)藥殘留和重金屬快檢卡，必須設立三級閾值（篩查限值、警戒限值和行動限值），定期通過加標樣品驗證檢出能力，確保假陰性率 lt;5% 。 ② 現(xiàn)場快速檢測環(huán)境因素控制與結果判讀標準化技術。建立檢測環(huán)境參數(shù)監(jiān)控體系，控制溫度（ 20～30^°C ）、濕度（ 40%～70% ）和光照條件（避免直射光干擾），對于戶外檢測，設計便攜式操作艙保證環(huán)境一致性；同時規(guī)范結果判讀流程，采用標準色卡比色法或?qū)Ｓ米x數(shù)儀器，消除主觀判讀差異。

2.3檢測數(shù)據(jù)質(zhì)量控制方法

2.3.1 內(nèi)部質(zhì)量控制技術

內(nèi)部質(zhì)量控制技術作為食品檢驗檢測結果可靠性的重要保障，主要通過以下兩種方法實現(xiàn)。 ① 質(zhì)控樣品分析與監(jiān)控圖技術。在日常檢測中系統(tǒng)性地插入質(zhì)控樣品，包括空白樣品、標準溶液、基質(zhì)加標樣品和實驗室自制質(zhì)控品，在長期監(jiān)控過程中構建標準差控制圖，設定警戒限值 （±2s） 和控制限值 ，當連續(xù)7點呈現(xiàn)單向趨勢或連續(xù)2點超出控制限值時，立即采取糾正措施。 ② 平行樣分析與精密度評價技術。對每批次樣品按不少于 5% 的比例設置平行樣品分析，通過相對百分偏差（RelativePercentDeviation，RPD）評價檢測過程的精密度，設定不同檢測項目的RPD限值（一般項目 ?10% ，痕量分析 ?15% ，微量分析 ?20% ），超出限值則重新檢測整批樣品；同時積累歷史平行樣數(shù)據(jù)，建立標準偏差控制圖，監(jiān)控方法長期穩(wěn)定性和操作人員能力變化趨勢。

2.3.2 統(tǒng)計質(zhì)量控制方法

統(tǒng)計質(zhì)量控制方法是食品檢驗檢測數(shù)據(jù)科學評價與監(jiān)控的核心工具，主要包括以下兩種關鍵技術。① 控制圖應用與多規(guī)則判斷技術。針對食品檢測過程中的關鍵指標建立多種控制圖，包括個值-移動極差圖（I-MR圖）用于監(jiān)控單個結果的波動，均值-極差圖（X-R圖）用于監(jiān)控批次平均值變化，累積和控制圖（CUSUM圖）用于檢測微小但持續(xù)的偏移趨勢。質(zhì)控數(shù)據(jù)評價采用Westgard多規(guī)則判斷法，設定1：2s（警戒）、1：3s（行動）、2：2s（連續(xù)2點超過2倍標準差）R：4s（范圍超過4倍標準差）和 10zm （連續(xù)10點落在中心線同一側）等判據(jù)，確保數(shù)據(jù)質(zhì)量問題被及時發(fā)現(xiàn)并糾正。 ② 異常值識別與處理技術。采用Dixon法和Grubbs法對可疑異常值進行統(tǒng)計檢驗，判定是否屬于統(tǒng)計學意義上的離群值；同時結合箱線圖（Box-plot）和Z-分數(shù)法進行多角度評估，建立三級異常值處理機制，包括確認、復檢和調(diào)查，確保數(shù)據(jù)處理的客觀性和科學性。

3結語

綜上所述，食品檢驗檢測的質(zhì)量控制貫穿于樣品采集、前處理、檢測過程到數(shù)據(jù)分析的全流程。目前，我國在標準體系建設、技術應用和人才培養(yǎng)方面取得了顯著進展，但仍面臨規(guī)范性缺失等挑戰(zhàn)。通過構建全流程質(zhì)量控制標準體系、加強檢測技術創(chuàng)新、提升信息化管理水平及完善人員培訓機制，能夠全面提高食品檢驗檢測質(zhì)量控制能力，推動食品安全保障體系的持續(xù)完善和發(fā)展。

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