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食品檢測行業設備檢定/校準及結果確認

2025-06-23 00:00:00盧慧慧史文章馬慶
食品安全導刊 2025年5期
關鍵詞:測量設備檢測

Equipment Verification/Calibration and Result Confirmation in the Food Testing Industry

LU Huihui, SHI Wenzhang, MA Qing (Lanzhou CTI Testing Technology Co.,Ltd.,Lanzhou 730o30, China)

Abstract: The accuracy and reliability of testing instruments and equipment are important guarantees for food safety.This article studies the equipment verification/calibrationand result confirmation inthe food testing industry, elaborating on the processand methods of equipment verification/calibration.The focus is on analyzing the basic information confirmation,verification/calibrationresult informationconfirmation,and key links inresult confirmation, providing reference for improving the reliability of testing data and the effectiveness offood safety supervision.

Keywords: instruments; equipment; metrology; verification; calibration; confirmation

隨著人們對食品安全關注度的不斷提高,食品檢測行業在保障食品安全方面承擔著日益重要的職責。作為保障食品安全的重要技術支撐,食品檢測的可靠性直接依賴于檢測設備的性能表現。食品檢測設備的可靠性和準確性直接關系到檢測結果的有效性和真實性,進而影響食品安全監管政策的制定與實施。因此,設備的檢定與校準是確保其性能符合要求的關鍵手段,而對檢定校準結果的有效確認則是保障設備正常使用和檢測數據準確的重要環節。

1食品檢測設備概述

1.1常用設備類型

食品檢測涵蓋多種分析領域,需要使用各類專業設備。在成分分析方面,如檢測食品中的蛋白質、脂肪、碳水化合物等營養成分時,常使用凱氏定氮儀、高效液相色譜儀、氣相色譜儀。高效液相色譜儀適用于分離和分析高沸點、熱穩定性差、相對分子質量較大的有機化合物,在食品添加劑、毒素、農藥殘留的檢測中發揮著重要作用;氣相色譜儀則主要用于分析易揮發、熱穩定性好的化合物,在食品風味成分分析、溶劑殘留檢測、塑化劑、農藥殘留等方面應用廣泛。

對于元素分析,針對食品中的重金屬(如鉛、汞、鎘等)和微量元素(如鐵、鋅、硒等),原子吸收分光光度計、電感耦合等離子體質譜儀、原子熒光分光光度計是常用檢測設備。原子吸收分光光度計具有靈敏度高、選擇性好、分析速度快等優點,能夠準確測定食品中的痕量金屬元素;電感耦合等離子體質譜儀則可以同時測定多種元素,且具有極低的檢出限和較高的靈敏度,適用于復雜食品樣品中多元素的快速分析;原子熒光分光光度計靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬、精密度好,是元素分析的重要工具。

此外,在微生物檢測方面,菌落計數器、培養箱、生物安全柜和滅菌鍋等設備被廣泛應用于檢測食品中的細菌、霉菌、致病菌及酵母菌等微生物的數量和種類,保障食品的微生物安全性。

1.2設備對檢測結果的影響

設備的精確度與準確性直接決定了檢測數據的可靠性。以水分測定為例,若烘箱溫度測量不準確,則可能導致食品中水分含量的誤判,進而影響對食品的質量評價和保質期預測。此外,設備的穩定性也至關重要,不穩定的設備可能在檢測過程中出現測量值波動,使檢測結果缺乏重復性和可比性。同時,檢測設備的靈敏度不足可能導致無法檢測到食品中微量的有害物質或成分,從而給食品安全帶來隱患。例如,若氣相色譜儀的檢測器靈敏度不足,可能無法準確檢測到低含量的農藥殘留,使不合格食品流入市場,造成食品安全隱患。

2設備檢定/校準的重要性

2.1保障檢測結果準確性

檢定/校準能夠確保設備的測量值與真實值接近,減少測量誤差。通過將設備與標準器具進行比對和校準,調整設備的參數,使其測量精度符合要求,從而提高檢測結果的準確性。在食品中重金屬含量檢測中,定期對原子吸收分光光度計進行檢定/校準,能夠保證其對重金屬元素測量的準確性,為食品安全風險評估提供可靠的數據支持。

2.2符合法規和標準要求

食品檢測行業受到嚴格的法規和標準約束,設備的檢定/校準是滿足這些要求的必要條件。例如,相關食品安全國家標準和檢測方法標準規定了檢測設備的精度、量程等技術指標,只有經過檢定/校準且符合要求的設備才能用于檢測工作,從而確保檢測過程和結果的合規性與可靠性。

2.3 提高檢測機構公信力

準確可靠的檢測結果是檢測機構獲取客戶信任和市場認可的關鍵。通過有效的設備檢定/校準,檢測機構能夠提供高質量的檢測服務,從而增強自身的公信力和競爭力,在市場中樹立良好的形象。準確的儀器設備測量結果不僅是科學研究數據可靠性的基礎,更為科研結論提供了有力支撐。在食品質量檢測領域,可靠的檢測數據依賴于準確的儀器設備,通過檢定/校準及結果確認,可提升檢測機構公信力,保障消費者權益。

3設備檢定/校準技術及流程

3.1檢定

3.1.1 檢定的定義和依據

檢定是一種確認和查明計量器具是否符合法定要求的程序,包括檢查、加標記或出具對應的檢定證書,是量值傳遞或溯源的重要方式之一。其法律依據為《中華人民共和國計量法》和國家計量檢定規程,這些規程詳細規定了檢定的項目、方法、條件、周期以及合格判定標準等。例如,《常用玻璃量器》(JJG196—2006)適用于滴定管、移液管、容量瓶等常用玻璃量器的檢定,明確了不同規格玻璃量器的容量允差、流出時間等技術要求和檢定方法。

3.1.2強制檢定與非強制檢定

強制檢定是由政府計量行政部門強制執行的法制計量管理執法行為,具有明確的法律強制性。對社會公用的計量器具,企業及事業單位使用的最高計量標準器具,以及被列人《中華人民共和國強制檢定工作計量器具明細目錄》中,涉及食品檢測、安全防護、醫療衛生和環境監測等領域的工作計量器具,均需按照規定實行定點定期檢定。例如,用于食品安全檢測的分光光度計屬于強制檢定的設備。相比之下,非強制檢定不具有法律強制性,是由使用者根據需求和實際情況,自行依法進行定期檢定。企業可根據自身生產和檢測需求,合理安排非強制檢定設備的檢定周期和方式。

3.2 校準

3.2.1 校準的定義和目的

校準是指在規定條件下,通過一系列操作確定測量儀器或系統所指示的量值,或參考物質所代表的量值與由標準復現的量值之間的關系。其目的是確定設備的示值誤差,為設備的使用和調整提供依據,從而確保設備在使用過程中的準確性。此外,通過校準可以獲得設備的校準曲線、修正值等關鍵數據,這些信息可用于對檢測數據進行修正,進而提高檢測結果的可靠性和精確性。

3.2.2校準方法與標準選擇

校準方法的選擇應綜合考慮設備的類型、用途和技術要求。優先采用國家規定的校準規范,若無適用的國家校準規范,可參照計量檢定規程、相關產品標準或使用說明書等文件。在選擇校準標準時,應確保標準器具的準確度等級高于被校準設備,以保證校準的準確性。例如,對于氣相色譜儀的校準,可選用有證標準物質作為校準標準,并按照相應的校準規范進行操作,對儀器的保留時間、峰面積重復性等指標進行校準。

3.3檢定/校準流程

3.3.1 制訂計劃

設備在檢定/校準前,應根據檢定/校準規范、設備使用頻率、重要性及校準證書中的建議復校時間等因素,制訂詳細的檢定/校準計劃,明確檢定/校準的時間間隔、檢定/校準機構、儀器設備清單等內容。例如,對于頻繁使用且對測量精度要求高的關鍵儀器,可適當縮短檢定/校準周期;對于一般輔助性儀器,可根據實際情況適當延長周期。此外,校準計劃中還應明確檢定/校準關鍵點,如烘箱、培養箱、紫外分光光度計等設備的具體參數要求。以水分測定為例,其標準溫度要求為( 105±2 ) C 。若同一臺培養箱用于測定兩個不同項目,且所需溫度點不同,則應在檢定/校準計劃中明確列出這2個校準點,以保證檢定/校準范圍覆蓋這2個校準點。

3.3.2 選擇機構

選擇具有相應資質、良好信譽和專業技術能力的檢定校準機構。法定計量檢定機構依據國家法律法規開展工作,具備權威性;第三方校準機構在技術服務和響應速度上具有優勢,可根據機構是否滿足需要檢定/校準設備的資質能力進行選擇。同時,要考察機構的設備先進性、人員技術水平、過往業績等關鍵因素。

3.3.3 實施過程

儀器設備送至選定機構或現場檢定/校準時,應依據相關規程或規范進行操作。在檢定過程中,需嚴格按照國家計量檢定規程的步驟,對儀器設備的各項計量性能指標進行測試,如準確度、重復性、穩定性等,確認合格后出具檢定證書并加貼合格標識。而在校準過程中,則根據校準規范對儀器設備進行測量,評估測量值與標準值之間的偏差,出具校準報告,報告內容通常包含校準數據、不確定度分析及相關技術參數。

4檢定/校準的結果確認

4.1基本信息確認

4.1.1 檢定/校準機構資質確認

在設備檢定/校準前,應分析、評估檢定/校準機構是否具備合法且合規的相應資質,并確認其測量范圍和資質范圍是否精準滿足檢定/校準的具體需求。實施檢定/校準后,要仔細核對資質信息的完整性,包括機構的計量認證證書、實驗室認可證書等,以確保機構具備開展相關業務的資格。設備管理人員或檢測人員需對上述信息進行進一步細致確認,以避免因機構資質問題而導致檢定/校準結果無效。

4.1.2 檢定/校準證書基本信息確認

檢定/校準證書上應準確記錄送檢單位的詳細名稱、地址、檢定/校準依據、檢定/校準時間、有效期限以及結果等信息,同時需完整列出被檢設備的名稱、規格型號、出廠編號或自編號等詳盡信息[1]。檢測機構的管理人員、檢測人員在收到證書后,必須對這些信息進行逐一核對,確保其與實際情況完全一致。若證書信息有誤,可能導致設備管理混亂,進而影響檢測工作的正常進行。例如,高效液相色譜儀通常配備兩個檢測器,由不同模塊組成,每個模塊都有獨立的出廠編號。在基本信息確認時,應該注意證書上的出場編號以泵的編號為主,結果信息應涵蓋兩個檢測器的具體數據。

4.2 技術信息確認

4.2.1 檢定結果確認

當設備檢定合格后,檢定機構會出具具有權威性的檢定證書,明確設備檢定結果為合格或給出其準確的準確度等級。檢測機構技術人員在使用設備前,應確認設備的預期使用要求與檢定結果的一致性,以確保設備能夠滿足檢測工作的精度和量程等要求。例如,電子天平經檢定后符合二級要求,技術人員應根據檢測標準測量過程中對電子天平的要求,結合檢定證書結論判定是否滿足實際檢測要求。若滿足標準要求,則結果確認為合格并繼續使用;若不滿足,則根據具體情況采取降級使用或停用措施。

4.2.2校準結果確認

(1)校準參數全面性核查。確認所有待校準參數是否均已進行全面校準,并在校準證書中完整體現標準值、示值或示值誤差等關鍵信息[2]

(2)滿足預期使用要求的分析。設備預期的用途需參照檢測標準方法、技術規范、設備說明書以及校準依據的檢定規程或校準規范進行明確。校準結果必須精準滿足這些預期要求,如高效液相色譜儀,若要使用紫外和示差兩種檢測方法,就需要對每種方法所使用的檢測器分別進行校準,且校準結果要符合相應檢測方法的要求[]

(3)測量點或測量范圍準確性的核實。檢測機構在提出校準申請時,需要明確校準參數的精確測量點或測量范圍,校準機構應按照要求進行校準,確保校準結果能夠滿足檢測工作的實際需求。以恒溫培養箱為例,若其溫度波動要求為( 38±2 ) C ,而校準證書結果顯示波動為 ,則不滿足標準方法的要求,應判定為不合格;若校準證書結果顯示波動為 ±1°C ,則滿足標準方法的要求,應判定為合格。

(4)校準溯源性信息確認。校準證書中應包含詳細的溯源性信息,如校準機構所使用的計量器具名稱、測量范圍、準確度/測量不確定度/最大允差及證書編號與有效期等,或數據可溯源至國家計量基準、國際單位制的明確聲明,保證設備的計量數據具有可靠的溯源性[4]

(5)測量不確定度信息確認。校準機構應在校準證書中提供測量不確定度信息,通常為擴展測量不確定度,并提供包含因子。測量不確定度要求不超過檢測結果測量不確定度的1/3,以確保設備的精度滿足檢測需求。

4.3結果確認的關鍵環節

4.3.1 修正信息利用

當檢定/校準結果產生修正值或修正因子時,應依據檢測方法的準確度要求來審慎決定是否應用這些修正信息。如果檢測方法對其準確度有明確要求,或測量結果需要參與檢測結果運算,或直接作為讀取檢測結果的依據時,應使用修正值或修正因子進行精準修正,以提高檢測結果的準確性[5]。例如,水分測定標準要求烘箱溫度為( 105±2 ) °C ,而校準結果顯示修正因子為 -1°C ,經確認滿足標準要求,因此在實際應用中應采用此修正因子。在后續檢測過程中,烘箱溫度應設置為 106°C ,正確利用修正因子。

4.3.2 狀態標識確認

通過仔細對比設備的用途與檢定/校準結果,可準確判斷設備的狀態(合格、準用、停用)。技術人員可根據最終確認的結論,在設備上粘貼對應的標識,如綠色標簽表示合格,黃色標簽表示準用,紅色標簽表示停用。此舉有助于設備使用人員直觀了解設備狀態,避免誤用不合格設備。

4.3.3 檢測結果追溯

對于不滿足檢測需求的測量設備,應采取降級或停止使用的措施,并對可能受設備不合格檢定校準狀態影響的檢測數據進行深人分析,以識別潛在風險。必要時,應對已出具的檢測結果進行追溯,及時追回相關檢驗報告,并承擔相應的責任,從而確保檢測結果的準確性和可靠性。

5結語

食品檢測行業中,設備檢定/校準及結果確認的關鍵技術對于保障食品安全、提高檢測質量具有重要意義。設備檢定/校準及結果確認是保障儀器設備測量準確性、可靠性的關鍵環節,貫穿于儀器設備的整個使用過程。通過合理制訂檢定/校準計劃、選擇合適機構、嚴格實施過程以及科學準確地進行結果確認,可有效提升設備的使用性能,提高檢測結果的質量,為食品檢測提供可靠的數據支持。食品檢測機構和企業應重視設備管理,加強技術人員培訓,不斷完善設備檢定/校準及結果確認的技術和流程,以適應食品安全監管日益嚴格的要求。未來,隨著科技的不斷進步,食品檢測設備將不斷更新迭代,設備檢定/校準及結果確認技術也需要持續創新和改進,以更好地滿足食品檢測行業的需求。

參考文獻

[1]王磊.校準方法的選擇與確認[J].現代測量與實驗室管理,2015,23(4):50-52.

[2]代娜.對校準證書確認工作的淺識[J].計量與測試技術,2013,40(10):33-34.

[3]李林元.檢測設備的檢定/校準結果確認評價[] 硬質合金,2017,34(1):46-51.

[4]劉博韜.淺談實驗室量值溯源和計量確認[J].計量與測試技術,2019,46(4):105-106.

[5]市場監管總局.市場監管總局關于發表《檢驗檢 測機構資質認定評審準則》的公告[EB/OL].(2023-05- 30)[2025-03-02].https://www.doc88.com/p-90387524255710. html?id=1amp;s=rel.

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