地質聚合物砂漿凝結過程的超聲波監測

中圖分類號：TU525.9 文獻標志碼：A 文章編號：2096-6717（2025）03-0210-08

Ultrasonic monitoring coagulation process geopolymer mortar

LONG Shiguo CHEN Jinjie LI Rijin ZHOU Jinyi XU Jitong

Abstract： Geopolymer is a kind green and low-carbon cementing material，and the study the cementation process geopolymer is essential for engineering application.In order to investigate the mechanism geopolymer cementation，five groups geopolymer mortars with different mixture proportions （slag：fly ash） were placed in a special device and monitored them in real time by three ultrasonic inspection methods.The initial and final seting times the geopolymer mortars were characterized by energy reception ratios and verifiedwith the results the penetration resistance method.The results demonstrated that the setting rate the geopolymer mortar slows down with the decrease mixture proportion. The ultrasonic transmission method could realized the whole monitoring mortar.The mean error initial seting time and final setting time ultrasonic transmission method was 7.9% and 6.6% respectively. The reflection method has high accuracy in determining the initial setting time the mortar，and its mean error was 2.8% . The ultrasonic guided wave method could realise the whole monitoring the mortar.The mean eror the initial setting timeand final setting time ultrasonic transmission method was 3.3% and 2.5% respectively. Among the three methods， ultrasonic guided wave method is more suitable for monitoring the coagulation process geopolymer mortar.

Keywords： geopolymer；setting time；ultrasonic transmission method； ultrasonic reflection method； ultrasonic guided wave method;energy receiving ratio

地質聚合物是以含有硅鋁酸鹽活性組分的工業固體廢棄物為前驅體，在堿激發劑的作用下制備而成的一種無機膠凝材料[]。其中，前驅體主要包括礦渣、粉煤灰和偏高嶺土等，堿激發劑主要是NaOH、 Na₂SiO₃ 和KOH等單一激發劑或復合激發劑[2-3]。與傳統硅酸鹽水泥相比，地質聚合物不僅節能減排，還能循環利用工業廢棄物，因此，是一種極具應用前景的綠色低碳膠凝材料。

目前學者們對地質聚合物的研究主要集中在地質聚合物混凝土GPC的各種性能及其前驅體原料和堿激發劑的配比上。研究表明，前驅體原料的差異可以決定GPC的不同性能，如力學性能、耐高溫性能和耐化學侵蝕性等[46]。在前驅體原料的配比上，一些學者的研究表明，粉煤灰-礦渣基GPC比單一基底GPC力學性能更好[7-8]。在激發劑的配比上，一些學者的研究表明，在堿類激發劑中， Na₂SiO₃ 和NaOH混合后的溶液激發效果好且質量損失低[9-10]。研究表明，地質聚合物選用粉煤灰-礦渣基，并用 Na₂SiO₃ 和NaOH作為混合激發劑，是當前較為主流且性能較好的搭配。

學者們雖然對地質聚合物進行了充分的研究，并儲備了充足的理論和經驗，但對于其凝結過程方面的試驗及研究還不夠，而早期凝結過程的狀態對于后期力學性能發展、施工性能以及結構使用生命周期等方面具有不可忽視的影響，因此，有必要對地質聚合物的凝結過程展開深人研究。常規的監測方法，如貫入阻力法等通常會對待測物造成損傷，且較為依賴操作人員的熟練度，而超聲波監測法具有不損傷結構、測量精度高、覆蓋范圍廣、數據采集便捷等優點[11]，可以通過分析超聲波在介質中的參數變化，進而研究待測物質的性能變化[12]。

目前，大量學者利用超聲波對拌和物進行監測，得到了大量有價值的研究成果。一些學者通過使用超聲透射法，分析超聲波頻譜變化隨拌和物齡期發展的規律，研究超聲波在試樣中傳播速度的變化，得到了混凝土的凝結時間節點[13-15]。一些學者通過使用超聲反射法監測了水泥的凝結過程，并基于得到的數據對水泥的水化進行了定性描述[16-17]崔博等[18通過超聲透射法和超聲反射法，用能量對大壩混凝土的凝結過程進行表征，并通過L-M算法聯合了兩種方法，使監測方法更為精準。還有一些學者通過超聲導波法監測了混凝土的凝結過程，建立了超聲波信號的衰減與混凝土凝結過程之間的關系，研究了砂漿和混凝土凝結過程的聲學特性[19-20]

學者們證實了多種超聲波監測方法對拌和物凝結過程進行實時監測的可行性，但由于原理的差異，不同的方法會導致其監測拌和物凝結過程不同時期的效果各有優劣。若能將多種超聲波方法聯合起來對拌和物凝結過程進行連續監測，同時用貫入阻力試驗結果進行驗證，將得到更為合理、準確的結果。貫入阻力試驗的對象是砂漿，同樣也可將砂漿作為超聲波方法的研究對象。鑒于此，筆者使用超聲透射法、超聲反射法和超聲導波法，對不同配合比的地質聚合物砂漿凝結過程進行實時監測，并同時進行貫入阻力試驗，分析不同方法下時域圖隨地質聚合物砂漿凝結過程的變化規律，并將凝結過程中最為敏感的幅值變化轉化為能量變化，更清楚地表征砂漿凝結過程中的狀態，分析不同前驅體原料的比例對砂漿凝結過程的影響，對比3種方法對于監測凝結過程的優勢與不足。

1 試驗方案

1. 1 試驗材料

試驗選用的地質聚合物砂漿前驅體原料為S95級礦渣和Ⅱ級粉煤灰，其化學成分見表1，堿激發劑選用 NaOH+NaSiO₃ ，細骨料選用河砂，其細度模數為2.65，表觀密度為 ，吸水率為5.2% ，孔隙率為 36.2% ○

1. 2 配合比設計

研究表明，當堿激發劑摻量為 40% 、模數為1.2時，其激發效果最佳[7.21]，因此，試驗選用模數為1.2的堿激發劑，其調配方法為每 溶液添加 14.14gNaOH ，其中 Na₂SiO₃ 的原模數為 3.31 。試驗以前驅體原料礦渣和粉煤灰的比值（礦粉比）作為變量參數，設置5個不同的試驗組 S1～S5 ，具體配合比設計見表2。

1.3 試驗設備

采用超聲波裝置和特制拌和物監測裝置進行待測拌和物的實時監測試驗。超聲波裝置包括TH-204型多功能聲波參數檢測儀、兩對不同的超聲波縱波換能器和一對超聲波橫波換能器。特制拌和物監測裝置由聚苯乙烯制成的模具和鋼板組成，內部尺寸為 ，壁厚為12mm 。在兩側各有一個直徑為 50mm 的圓孔，可以與透射法的縱波換能器良好嵌合。熱熔膠具有封閉性好、粘結性強的特點，嵌合處用熱熔膠固定，防止漏槳。聚苯乙烯聲抗大，可以有效防止超聲波經模具傳播。

鋼板與拌和物聲抗差異大，采用鋼板作為反射法中換能器與拌和物之間的緩沖材料，用熱熔膠將模具與鋼板粘結固定，并在鋼板上涂抹凡士林，確保與反射法縱波換能器的良好接觸。泡沫聲抗大且可塑性強，在反射法的橫波換能器下墊一塊泡沫板，既可以保證換能器與鋼板的平整接觸，又能消除底部介質導致的超聲波信號接收誤差。

將導波法中應用的鋼筋做成U字型，放置于監測裝置的對角線上且不與底部鋼板接觸的位置，使其對透射法及反射法超聲波信號接收的影響可以忽略不計。用泡沫及熱熔膠將導波法的縱波換能器與鋼筋連接固定，使超聲波信號在連接處傳播的影響可以忽略不計。連接面涂抹適量凡士林，保證換能器與鋼筋間超聲波的穩定傳播。最后將剛拌制好的拌和物放入監測裝置中，同時，保證鋼筋理入其中且位置不變，試驗裝置如圖1所示。

1.4 試驗步驟

為了排除環境因素引起的誤差，確保使用的材料在存儲時、制備時和試驗過程中都在相同的溫度，試驗開始時在模具表面封上塑料薄膜，每次貫入阻力試驗完畢后加蓋放回恒溫室中，這樣可以避免拌和物水化過程中因水分流失造成的干擾。

在新拌砂漿放人監測裝置并振搗壓實后，即3種方法能首次同時穩定檢測出超聲波數據時為試驗開始，后每隔 10min 測試數據并記錄。超聲波試驗開始時同步進行貫入阻力試驗，測定砂漿凝結時間，保證兩種試驗使用同一批拌制的砂漿，排除因制備方法導致的誤差。當一組砂槳貫入阻力值超過 50MPa 時，結束同組的超聲波試驗。

1.5 試驗原理

新拌地質聚合物砂漿中的漿體形態會隨著地質聚合的反應（地聚反應）而不斷改變，這種改變會使新拌砂槳的聲抗不斷變化，進而使得換能器接收到的聲波信號產生變化?？v波可以在固體、液體和氣體中傳播，因此，透射法采用的縱波可以穿透任一凝結時期的砂漿，實現地質聚合物砂漿全過程變化的直接監測。

超聲橫波只能在固體中傳播，反射法采用的橫波難以穿透早期新拌砂漿，發出的大量超聲橫波會在砂漿和鋼板的交界面處被反射，而當漿體內固體結構形成后橫波才能穿透，進入砂漿內，可以通過反饋的聲學信號立即發現這種變化。

導波法的原理實質是通過監測超聲縱波在鋼筋中的能量變化實現對拌和物水化過程的監測。隨著砂槳的凝結硬化，鋼筋與周圍漿體間的粘結加強，超聲縱波的能量更容易傳播到周圍砂漿中，導致接收到的監測信號衰減。研究表明[22]，選用0.1MHz的脈沖傳輸信號能使超聲導波法更好地監測拌和物的凝結，因此，本試驗選用 0.1MHz 的脈沖信號。

2 試驗結果及分析

2.1 凝結過程時域圖分析

拌和物的凝結一般都會先后經歷休眠期、凝結期和硬化期3個階段[18]，試驗中發現，地質聚合物砂漿的凝結階段也是如此。其凝結速度會因前驅體原料的不同而有差異，初、終凝時間也會不同，但不同試驗組的凝結規律基本相似。以S3為例，分別使用3種方法得出的時域堆積圖如圖2所示。綜合分析不同方法的時域堆積圖后，根據不同方法下時域圖波形產生明顯變化的時間節點，將其凝結過程劃分為3個階段。

階段 I，0～90min ，休眠期。由于拌和物剛拌制好，前驅體原料還未能在堿激發劑的作用下完全發生地聚反應，槳體內固相較少，且有部分未能在振實過程中分離的氣泡附著在顆粒表面。這些氣泡會使超聲波發生折射和衰減，從而影響透射法換能器對超聲波的接收，在 0min 時透射法的時域圖幅值偏小，而氣泡會隨著時間逐漸發生失穩破裂[23]，此階段透射法時域圖的幅值會先緩慢增大。而部分發生地聚反應的物質會使超聲波的傳播路徑變得復雜，這樣的變化會使傳播在漿體中的超聲波發生折射、反射和衰減，此階段透射法時域圖的幅值緩慢減小。同時，反射法的超聲橫波在鋼板與漿體的交界面處被大量反射，由于鋼筋還未與漿體耦合，導波法的超聲縱波很難傳播到漿體中，這兩種方法得到的時域圖幾乎沒有變化。

階段Ⅱ， .90～210min ，凝結期。此階段漿體內的粉煤灰和礦渣在堿激發劑的作用下開始發生地聚反應，分別主要生成水化硅鋁酸鈉（N-A-S-H）和水化硅鋁酸鈣（C-A-S-H）兩種地質聚合物凝膠，一部分凝膠凝結硬化，構成聚合物骨架，另一部分填滿細骨料顆粒間的空隙，形成團聚體[24]。此階段透射法時域圖的首波聲時值（指接收到首波的時間）和幅值逐漸減小，波型變得紊亂，這是由于槳體內部逐漸形成空間網絡結構，超聲波傳播的路徑中液相逐漸減少，固相逐漸增多，導致超聲波信號衰減、換能器接收超聲波的時間變短；反射法橫波時域圖的幅值迅速減小，說明此階段部分超聲橫波可以穿透進入漿體內部；導波法時域圖的幅值也迅速減小，此時由于鋼筋與砂漿開始緊密粘結，超聲縱波可以傳播到漿體中。

階段Ⅲ， 210min 以后，硬化期。隨著地聚反應的進行，凝膠不斷填充骨架間的空隙，砂槳孔隙率不斷下降，其整體變得更加致密穩定。此階段透射法時域圖的聲波幅值隨著時間的變化表現為不斷增加的趨勢，聲時值不再變化；反射法橫波時域圖的幅值在此階段無明顯變化，這是因為砂槳內的固相基本穩定，反射法換能器接收到的超聲橫波基本無太大變化；導波法縱波時域圖的幅值在此階段緩慢減小，說明超聲波透入砂漿的量正在穩定而緩慢地增加，此階段砂漿強度正在穩定發展。

2.2凝結過程能量圖變化規律

幅值能用于衡量超聲波的能量，而超聲波的能量可以被考慮為監測拌和物凝結狀態的特征值[18]。為進一步體現砂槳的凝結過程，將幅值的變化轉化為能量的變化。隨起始時間對幅值的平方值進行數值積分可以確定超聲波的能量，定義單次接收的超聲波能量 E 為

式中： n 是單次測試超聲波的采樣點數，為 4 096 ：A（i） 為每個采樣點的幅值。

為了能更簡潔地反映3種方法的能量變化，定義能量接收比 E_n 為

式中： E_max 為同一種方法在一次試驗中處理計算后得到的最大能量。

圖3為S3在凝結過程中3種方法接收到的超聲波能量變化，其他組地質聚合物砂漿的凝結規律也與其相似。

在I階段，由于氣泡和少量地聚反應產生物的影響，透射法的能量接收比呈緩慢地先增加后減小趨勢。反射法和導波法能量接收比在此階段先緩慢減小，然后開始迅速減小，這是由于此階段砂漿內一直存在緩慢的地聚反應，當地聚反應形成的固相物質附著在鐵板或者鋼筋上產生部分耦合時，換能器發射的聲波能量就會泄漏到漿體內，接收到的能量會降低。

在Ⅱ階段，由于砂漿內部的復雜反應，透射法能量接收比呈先減小后增加趨勢。由于此階段超聲波可以大量透入漿體內部，反射法和導波法的兩種能量接收比先迅速下降，而后下降趨勢逐漸減小，這是由于此階段后期砂槳內主要為固相，且固相的生成速率逐漸減小，因此，兩種方法接收到的能量值變化逐漸減小，但反射法的橫波對這一階段的變化更加敏感。

在Ⅲ階段，砂漿內基本由固相組成并穩定發展強度，透射法能量接收比開始穩定而快速地增長。由于砂漿內固相的穩定成形，反射法換能器能夠陸續接收到少部分從其內部反射回來的超聲橫波，因此，反射法能量接收比在此階段緩慢增長并趨于平穩。由于砂槳致密性的增加，砂槳與鋼筋在此階段的接觸也變得緊密，這是一個緩慢的過程，在鋼筋中傳播的超聲縱波透入砂槳的量緩慢增加，導波法能量接收比在此階段呈現為緩慢減小。

2.3前驅體原料對凝結過程的影響

2.3.1 貫入阻力試驗

根據《水工混凝土試驗規程》（SL352—2020）中的貫入阻力試驗方法來研究地質聚合物砂漿的凝結時間。貫入阻力計算如式（3）所示。

式中： P 為貫入阻力， MPa ，精確至 0.1：F 為貫人深度達 25mm 時的壓力， N;A 為測針面積， mm² 。

以貫入阻力為縱坐標、時間為橫坐標繪制貫入阻力與時間關系曲線圖，當貫入阻力值為3.5、28MPa時，對應的橫坐標為初凝時間和終凝時間，如圖4所示。

由圖4可以看出，隨著礦粉比的減小，地質聚合物砂漿初、終凝的時間變長，凝結速率變慢，這是由于地質聚合物的反應產物和凝結硬化特征都與前驅體種類聯系緊密。礦渣在堿性溶液中溶解的過程伴隨著放熱現象，同時，溶解產生的 Ca²⁺ 與堿性溶液中的陰離子反應，產生附加放熱現象，使得地質聚合物-砂漿體系溫度上升，地聚反應速率增加，促進了地質聚合物砂漿的早強快硬[21]。而粉煤灰結構表面致密，表面活化能較高，在常溫環境下凝結硬化速度緩慢，對地質聚合物砂漿的凝結過程起緩速作用[25]。表3為不同試驗組的初、終凝時間。

2.3.2 能量圖對比分析

圖5為各組砂漿在不同方法下的能量接收比圖。由貫入阻力試驗得到的各組砂漿凝結時間可以發現，不論哪種方法都可以清楚地表征前驅體不同原料對砂漿凝結過程的影響。

圖5（a）（b）為局部放大圖。分析發現，每組砂漿能量接收比曲線的最小值點對應的時間約為其初凝時間，當能量接收比為0.04時，對應的時間節點約為終凝時間，定義這兩特征點分別為 T_min 和T_0.04 。此外，礦粉比越小，砂槳初、終凝時間越長，其透射法能量接收比曲線特征點出現的時間越晚。由圖5（b）可知，礦粉比越小，能量接收比曲線斜率開始突然變化的點（下文稱突變點）出現得越晚，曲線上升的趨勢有輕微減緩。

由圖5（c）可以看出，礦粉比越小，反射法能量接收比曲線突變點出現的時間越晚，這意味著初凝時間也隨之推遲。最小能量接收比隨著礦粉比的減小而變小，這是由于粉煤灰對早期強度的貢獻不大，砂漿的強度越高，超聲波傳播的效果越好，因此，粉煤灰摻量越多，凝結后換能器接收到的能量越低。此外，分析發現，在各組反射法能量接收比曲線中，當能量接收比為最大能量接收比與最小能量接收比之和的 1/2 時，其對應的時間點約為初凝時間，定義此特征點為 T_so

由圖5（d）可以看出，隨著礦粉比的減小，導波法能量接收比曲線下降的趨勢減緩，這可以反映砂漿凝結速度隨著礦粉比的減小而減緩。此外，分析發現，當導波法能量接收比為0.83和0.37時，對應的時間分別約為砂槳的初凝時間節點和終凝時間節點，定義這兩特征點為 T_0.83 和 T_0.37 。表4為不同試驗組在不同方法下特征點對應的特征時間。

2.4特征點表征初終凝時間結果分析

圖6和圖7分別為貫人阻力試驗得到的各試驗組地質聚合物砂漿初、終凝時間與不同特征時間的對比。圖6（a）為透射法的初凝特征時間與實測初凝時間的對比圖，其最大誤差為 16.7% ，最小誤差為 2.7% ，平均誤差為 7.9% ；圖6（b）為反射法的初凝特征時間與實測初凝時間的對比圖，其最大誤差為 6.6% ，最小誤差為 0.6% ，平均誤差為 2.8% ；圖6（c）為導波法的初凝特征時間與實測初凝時間的對比圖，其最大誤差為 7.4% ，最小誤差為 0.2% ，平均誤差為 3.3% ；圖7（a）為透射法的終凝特征時間與實測終凝時間的對比圖，其最大誤差為 12.3% ，最小誤差為 2.1% ，平均誤差為 6.6% ；圖7（b）為導波法的終凝凝特征時間與實測終凝時間的對比圖，其最大誤差為 4.6% ，最小誤差為 0.8% ，平均誤差為2.5% 。

從試驗結果來看，透射法可以實現對于地質聚合物砂漿凝結過程的全程監測，也有比較明顯的特征點，但由于氣泡的影響，對初凝時間的表征比其他方法誤差大；反射法對監測砂漿的初凝效果最好，但對砂漿的終凝卻沒有很好的監測效果；導波法可以實現對砂漿凝結過程的全程監測，其曲線變化穩定，對于初、終凝時間的識別準確、方便且誤差小。

3結論

通過特制的拌和物超聲波監測裝置，用3種方法對前驅體原料不同的5組地質聚合物砂漿進行凝結過程的連續監測，得到以下主要結論：

1）通過對時域堆積圖的分析，將地質聚合物砂漿的凝結劃分為3個階段，發現幅值在3種方法中都是較敏感的參數，由此推演出3種方法都可以用能量表征砂漿的凝結過程，并分別揭示不同方法得到的能量曲線隨砂漿凝結過程的發展規律。

2）隨著前驅體原料礦粉比的減小，地質聚合物砂漿的凝結速度變慢，初、終凝時間延后。在不同的能量-時間曲線圖中，不同試驗組砂漿的變化規律一致，但曲線的變化率會隨著礦粉比的減小明顯降低。

3）超聲透射法可以實現對拌和物全過程的監測，但由于氣泡的存在，用于確定初凝時間節點存在的誤差比其他方法要大；超聲反射法用于確定拌和物的初凝時間精準度高，效果好，但在試驗中對終凝時間的識別較模糊。

4）超聲導波法可以實現對拌和物全過程的監測，相較于其他方法，其能量圖的變化趨勢穩定。在試驗中用導波能量接收比為0.83和0.37對應的時間確定砂槳的初凝和終凝時間準確度高、識別方便，其測得初、終凝時間的平均誤差分別為 3.3% 和2.5% 。

5）對3種超聲監測方法進行對比發現，不同的方法有不同的適用領域。

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（編輯王秀玲）