新版GB/T13021一2023《聚烯烴管材和管件炭黑含量的測定煅燒和熱解法》內容解讀

Interpretation of the Content of the New Version ofGB/T13021，Polyolefin pipes and fittings-Determination of carbon black content-Calcination and pyrolysis method

HUWei-yue1 HU Jian-yue2

（1.ShaanxiProvincial InstituteofProductQualitySupervisioandInspection;2.Xi'anHantangAnalysisandTestingCoLtd.）

Abstract：This papersystematically interprets thecontentsof thenewversionofGB/T13021，Polyolefinpipes and fitings-Determinationofcarbon blackcontent-Calcinationandpyrolysismethod，fromsixspects：scope，test methods，instrument and equipment requirements，sample state adjustment，resultcalculation，and testreport.The new versionofthe standard has been implementedonMarch1，2O24.Inaddition to structuraladjustmentsandeditorial changes，italsochanges the sopeofapplication，nstrumentaccuracyrequrements，testmethods，teststeps，result calculation，andtestreports inthestandard.Onthebasisoftheoriginal thermogravimetric method （tubular electric furnace method），thebox-typeresistancefurnacemethod，mcrowavemuflefurnacemethod，andthermogravimetric analyzermethod（TGA）have beenadded，andtheinstrument device，testing steps，andresultcalculationof the three newmethods have been outlined.This paper compares theprinciples，advantages and disadvantagesof commonly used methods for measuring carbon black content in laboratories，which has certain reference significance for the factory inspectionofproductionenterprisesandtheproducttestingof inspectioninstitutions.Itaims tofacilitate beter understanding and use of this standard by stakeholders，and to promote its widespread application.

Keywords：polyolefinpipesandftings，carbonblackcontent，box-typeresistancefurnacemethod，microwavemuffe furnace method，thermogravimetric analyzer method （TGA）

0 前言

聚烯烴是目前廣泛應用于工業和民用管道系統的一種主要材料，其中PE和PP是最常用的產品類型。為了確保聚烯烴管材和管件的耐久性和抗老化性，通常需要向材料中添加一定量的炭黑。炭黑作為其中的一種添加劑，是一種非常有效的紫外線吸收劑，它可以提供良好的抗氧化和抗老化性能，延長聚烯烴管材和管件的使用壽命[-2]。此外，炭黑還可以增強材料的力學性能，如抗拉強度、抗沖擊強度和硬度[3]。但是，過高的炭黑含量可能導致加工性能下降，如流動性降低和熔體黏度增加[4]。

聚烯烴的炭黑含量指的是在聚烯烴管材和管件中炭黑所占的比例，炭黑含量對于聚烯烴材料的性能有著重要的影響[5。根據IS04427-2019和EN12201-2011等國際標準，PE和PP管材中的炭黑含量通常為 2.0% 到 2.5%^[6] 。這個濃度范圍的炭黑可以有效防止聚烯烴的光老化，保護塑料免受光降解，使管材和管件具有至少50年的預期使用壽命。

炭黑含量測試屬于材料性能的檢測，GB/T10321—1991《聚乙烯管材和管件炭黑含量的測定（熱失重法）》標準規定了用熱失重法測定聚乙烯管材和管件的炭黑含量[。隨著聚烯烴管材和管件生產水平的提升、檢測儀器的更新及檢測技術的進步，GB/T10321—1991的檢驗方法已無法滿足檢驗檢測的要求。

2023年8月6日，新版GB/T13021—2023《聚烯烴管材和管件炭黑含量的測定煅燒和熱解法》發布，于2024年3月1日實施。其代替了GB/T13021—1991，對原標準的相關內容進行修訂，除結構調整和編輯性改動外，還對標準的適用范圍、儀器精度要求、試驗方法、試驗步驟、結果計算和試驗報告等進行更改，另外在原有熱失重法（管式電爐法）的基礎上，增加了箱式電阻爐法、微波馬弗爐法和熱重分析儀法（TGA），并對3種新增方法的儀器裝置、測試步驟、結果計算的要求進行概述[。使GB/T13021—2023的內容更加豐富，增加了生產企業、檢驗機構和產品用戶在試驗方法方面的可選擇性和可操作性。

新標準將箱式電阻爐法、微波馬弗爐法和熱重分析儀法（TGA）納入其中，使炭黑含量的測試方法更加規范化和系統化9。有利于提高檢測的效率和精確度，對提高聚烯烴產品的生產工藝和使用性能具有重要意義。下面對新版GB/T10321—2023標準的主要內容做詳細解讀。

1范圍

炭黑含量試驗方法標準范圍見表1。

2 試驗方法

23版標準增加了管式電爐法中的要求，更改了管式電爐法中的煅燒溫度，增加了方法B和方法C。具體見表2。

3 儀器設備要求

23版標準增加了石英管長度的要求，增加了天平和計時器精度的要求。增加了管式電爐的要求：管式電爐的加熱段最小長度應不低于樣品舟長度的3倍，燃燒管長度應不少于樣品舟長度的7倍，配有放入和取出樣品舟的裝置，管式電爐燃燒管兩端配有用于通入氮氣和排煙的端塞，端塞后面放置玻璃棉封閉的隔膜，以確保氮氣氣流均勻。增加了天平的要求：最小分度值不大于 0.1mg 增加了計時器的要求：最小分度值不大于1s。

4增加試樣的狀態調節

23版規定：測試前，試樣應在23 C±2 ℃下調節不少于 24h 。

5 結果計算

23版增加了方法B和方法C的具體計算方法，詳見表3。

6 試驗報告

具體公式見GB/T13021—1991中第7章、GB/T 13021—2023中第8章。

7炭黑含量測定方法的對比

7.1方法原理

詳見表4。

7.2方法優缺點

詳見表5。

8結語

本文對《聚烯烴管材和管件炭黑含量的測定煅燒和熱解法》1991版和2023版的主要修訂內容進行了對比，包括標準范圍、試驗方法、儀器設備要求、試樣的狀態調節、結果計算和試驗報告。23版增加了聚烯烴管材和管件的炭黑含量的試驗方法，并參考國內外市場實際情況和國際標準，對部分內容進行修訂和增添。另外，本文對比了實驗室常用的炭黑含量測定方法的原理和優缺點。

結合監督檢驗工作實際，要掌握新增方法的原理及方法的不同之處，熟悉每種方法的操作，掌握不同方法參數的單位和意義，以便于在實際應用中進行準確的測定，有助于加強對聚烯烴管材和管件的炭黑含量的監控。

23版標準實施后，管材管件制造商和檢驗單位應該做好新舊標準的承接工作，共同推進產業進步和發展。

參考文獻

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[2]雷振凱，黃河，王陲，等.滴灌管（帶）產品中炭黑分散樣品制備的影響因素及含量與分散關系的研究[J].中國塑料，2013，27（10）：65-68.

[3]蔡豪坤，黃堅，蔣仲義.炭黑對給水用聚乙烯管材物理性能的影響[J].中國塑料，2022，36（1）：42-46.

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[6]孟祥艷，周燕萍，魏莉萍，等.聚乙烯中炭黑含量不同測試方法的探討[J].化學分析計量，2013，22（3）：94-96.

[7]國家技術監督局.聚乙烯管材和管件炭黑含量的測定（熱失重法）：GB/T13021—2019[S].北京：中國標準出版社，1991.

[8]國家標準化管理委員會.聚烯烴管材和管件炭黑含量的測定煅燒和熱解法：GB/T13021—2023[S].北京：中國標準出版社，2024.

[9]李巖，張偉杰，唐曉旭，等.炭黑含量測定方法標準對比研究[J].中國塑料，2021，35（10）：120-125.

作者簡介

胡薇月，本科，工程師，主要從事食品接觸材料和建筑材料的分析檢測工作。

（責任編輯：袁文靜）