增材制造奧氏體不銹鋼抗氫脆行為研究進展

文章編號：2096－2983（2025）03-0001-10

關鍵詞：氫能；增材制造；奧氏體不銹鋼；氫脆中圖分類號：TG166.2 文獻標志碼：A

Abstract： Hydrogen energy， as a new energy source， is receiving widespread attention from the international community. However， austenitic stainless steels used for hydrogen energy production， transportation， and storage inevitably suffer from hydrogen embrittlement. Hydrogen embrittlement is hardly avoided in the austenitic stainless steels prepared by traditional manufacturing processes， while additive manufacturing technology demonstrates significant advantages in manufacturing austenitic stainless steel anti-hydrogen embrittlement structural components， providing new ideas for solving the problem of austenitic stainless steel hydrogen embritlement. The research progress on the anti-hydrogen embrittlement mechanism of additively-manufactured austenitic stainless steels was overviewed， and discussions were carried out according to the following aspects： Hydrogen atom capture and hydrogen embritlement mechanisms of traditional austenitic stainless steel; Microstructure characteristics of austenitic stainless steel produced by additive manufacturing and their influence on hydrogen atom capture; The hydrogen embritlement resistance and mechanism of additive manufacturing austenitic stainless steel. This paper summarized the applications and prospects of austenitic stainless steels manufactured by additive manufacturing in hydrogen environments.

Keywords： hydrogen energy： additive manufacturing; authenticate stainless steel; hydrogen embrittlement

隨著氫能在交通、儲能等領域的廣泛應用，氫能為全球能源轉型及環境保護帶來了巨大機遇，而且還有助于減少對傳統化石能源的依賴，降低碳排放，這對于實現碳中和目標具有至關重要的意義。然而，在氫能大規模生產、運輸及儲存過程中，傳統金屬材料會不可避免地出現氫脆問題。氫是元素周期表中原子半徑最小的元素，極易吸附在合金表面，并由表面擴散至合金內部，從而使合金的強度、延展性和斷裂韌性顯著降低[1-2]，甚至引發突發性氫脆[-4]。氫脆自 1875 年被首次報道以來，已被系統地研究逾150年，但仍是材料領域尚未完全攻克的核心挑戰[5-6]

增材制造工藝是一種以逐層堆積材料的方式制備構件的先進技術，該技術正在向醫療保健、航空航天等領域迅速拓展[7-12]。不同于傳統合金的氫脆行為，增材制造金屬材料展現出獨特的抗氫脆特性，但目前缺乏系統性綜述[3-19]。本工作以 304/316L等典型牌號的奧氏體不銹鋼為例，對比傳統工藝（如鑄造）制備的奧氏體不銹鋼（如商用奧氏體不銹鋼）與增材制造工藝（如選擇性激光熔化、直接能量沉積、激光粉末床熔合）制備的奧氏體不銹鋼的微觀組織結構和氫脆性能差異，從微觀組織結構演變、氫原子擴散路徑等角度詳細分析奧氏體不銹鋼抗氫脆機制，并指出高強度、高抗氫脆奧氏體不銹鋼的發展方向。本文的分析結果不僅可為增材制造工藝在抗氫脆結構材料領域的應用拓展提供參考，更能為奧氏體不銹鋼氫脆行為的深入研究提供理論指導。

1 奧氏體不銹鋼微觀組織結構對氫原子捕獲及氫脆機制的影響

1.1傳統奧氏體不銹鋼氫原子捕獲及其氫脆機制氫原子在奧氏體不銹鋼中的捕獲與擴散機制是一個復雜過程。在奧氏體不銹鋼的微觀組織中，空位、位錯、晶界和析出相等都可以作為氫原子的吸附位點。表1為奧氏體不銹鋼中常見的氫原子吸附位點及其結合能[20-25]。結合能差異導致這些吸附位點對氫原子的捕獲能力與擴散行為產生不同程度的影響。空位作為常見的晶體陷阱，空位氫原子吸附位點結合能為 30～60kJ/mol， ，為氫原子提供了易于吸附的位點，使氫原子容易被捕獲并在空位周圍擴散，對應的氫脆機制為吸附誘導位錯發射（adsorption induced dislocation emission，AIDE）;析出相氫原子吸附位點結合能為 30～50kJ/mol， 不同的析出相具有不同的化學組成和晶體結構，會影響氫原子的捕獲與擴散，對應的氫脆機制為氫原子增強脫附（hydrogen enhanced desorption，HEDE）；晶界是氫原子吸附的主要位點和擴散的主要路徑，晶界處存在較高的氫原子吸附質量濃度和應力集中區域，對應的氫脆機制為氫原子增強局部塑性（hydrogenenhancedlocalplasticity，HELP）和HEDE；位錯作為氫原子吸附位點，能夠捕獲氫原子并沿著位錯線進行擴散，對應的氫脆機制為氫原子增強應變誘導空位（hydrogen enhanced strain inducedvacancy，HESIV）。傳統奧氏體不銹鋼中析出相、位錯捕獲氫原子數量較少，通常被忽略不計。

表1奧氏體不銹鋼中常見的氫原子吸附位點及其結合能[20-25]

氫原子在奧氏體不銹鋼中的擴散主要是通過晶格間隙進行的。然而，晶格中的各種缺陷、雜質以及合金元素都會對氫原子的擴散產生影響。氫原子的引人導致堆垛層錯能（stackingfaultenergy，SFE）降低，而 SFE小于 16mJ/m² 時，容易誘發馬氏體相變，導致氫原子在奧氏體不銹鋼內部的擴散加劇，進而產生應力集中，產生微裂紋。當氫原子累積到一定質量濃度時，微裂紋擴展，導致奧氏體不銹鋼發生氫脆斷裂。圖1為氫原子與微觀結構缺陷相互作用以及常見的氫脆模型示意圖。氫脆斷裂主要表現出如圖1中的幾種機制：HELP、HEDE、AIDE、HESIV，這4種機制通過協同作用來控制奧氏體不銹鋼的氫脆行為。HELP機制指出，氫原子累積在裂紋尖端，降低了對位錯運動的阻力，促進了位錯的增殖，并導致局部位錯堆積和塑性變形。這種局部塑性變形滿足了斷裂的前提條件，使斷裂能夠在較低的宏觀塑性變形時發生。HEDE機制指出，氫原子的存在會減弱原子間的鍵合。當氫原子在晶界、裂紋尖端等高應力區域累積時，會降低原子鍵的內聚強度，引發沿晶或穿晶斷裂。AIDE機制指出，氫原子吸附降低奧氏體不銹鋼內聚強度并促進裂紋尖端位錯運動，最終通過位錯滑移和微空隙形成，導致裂紋擴展。氫原子促進了應變誘導空位的形成，形成穩定的空位，加速了斷裂過程，導致奧氏體不銹鋼過早失效

1.2 增材制造奧氏體不銹鋼微觀組織結構特征及其對氫原子捕獲的影響

圖2為激光粉末床熔合316L奧氏體不銹鋼不同尺度的微觀組織，呈現多尺度性、多級性及化學不均勻性特征。按尺寸劃分，微觀組織中存在微米級熔池邊界、晶界（見圖 2a～2c ，以及納米級胞狀組織、位錯胞壁和析出相偏析（見圖2d）。除晶界外，其他組織均為快速加熱/凝固過程中引入的非平衡組織。其對氫原子吸附的影響如下：

增材制造奧氏體不銹鋼的熔池處存在微米級至亞微米級復雜的微觀組織結構。通過激光或電子束等熱源快速加熱及冷卻，在熔池邊界形成獨特的熱影響區。急劇的溫度變化會強烈擾動晶體生長和凝固過程，形成復雜晶體結構。An等2研究發現，熔池邊界凝固胞/枝晶沿 lt;100gt; 晶向方向外延生長。熔池邊界為氫原子提供更多吸附位點，使氫原子更易在此處被捕獲。由于熔池內溫度梯度場更為復雜，位錯胞從無序結構演變為有序結構，吸附氫原子后將其固定于晶格畸變區、晶界與亞晶界等特定位點，從而降低奧氏體不銹鋼的氫脆風險。

增材制造奧氏體不銹鋼中胞狀組織為主導微觀組織。胞狀組織能極大地提高奧氏體不銹鋼的力學性能，包括屈服強度、抗拉強度及異質變形應力。胞狀組織主要由增材制造過程中較高的冷卻速率所致，可視為無二次枝晶臂的枝晶，其三維形態呈圓柱狀[27]。胞狀組織的生長方向由最快生長晶體學取向和局部溫度梯度場共同決定。對于面心立方或體心立方結構，其最快的生長方向為最接近溫度梯度場的 lt;100gt; 晶向方向[27]。胞狀組織常出現化學不均勻性，導致胞壁處出現元素偏聚，偏聚元素會與擴散氫原子結合生成氫化物，從而提高胞狀組織的氫原子捕獲能力。在增材制造奧氏體不銹鋼過程中，快速凝固會引發顯著的位錯增殖，其位錯密度可達傳統奧氏體不銹鋼的 10～100 倍。位錯周圍的晶格畸變和應力集中為氫原子的吸附和擴散提供了有利條件。氫原子易被位錯等晶體缺陷捕獲并形成氫化物，氫化物與位錯的交互作用會改變位錯運動的阻力，進而影響位錯的運動行為及增殖過程。結合已有研究[27-30]，目前認可度較高的解釋是：這種胞狀組織由逐層熔融凝固過程中產生的較高熱應力所致。高溫下，當熱應力超過奧氏體不銹鋼屈服強度時，會誘發塑性變形并導致位錯增殖。位錯運動過程中，偏聚元素對位錯的釘扎作用使位錯在胞壁處富集，從而提供了大量的氫原子吸附位點，進而提高了奧氏體不銹鋼的抗氫脆性能[31-36]。

析出相通常具有特定的晶體結構和化學組成，可以作為氫原子的吸附位點或擴散障礙。增材制造奧氏體不銹鋼中的析出相主要包括碳化物和氮化物，其中晶界處偏聚的碳化物以 M23C6為主[37-42]。M₂₃C₆ 碳化物穩定性高，能有效阻礙氫原子擴散，對捕獲氫原子和降低氫脆風險較為有利。析出相的分布和形態也會影響氫原子在奧氏體不銹鋼中的分布和聚集，進而影響氫脆斷裂過程。

上述微觀組織結構的差異導致氫原子擴散路徑和擴散速率存在差異。氫原子擴散系數的計算公式通常基于阿倫尼烏斯方程，其形式如下[43]：

式中： D 為氫原子擴散系數； D₀ 為前置因子; Q 為擴散活化能； R 為氣體常數； T 為熱力學溫度。

相比商用奧氏體不銹鋼，選擇性激光熔化奧氏體不銹鋼具有較小的擴散速率，同時具有較高的氫原子質量濃度。表2為氫原子在不同工藝制備的奧氏體不銹鋼中的擴散速率和質量濃度。氫原子在選擇性激光熔化304L和316L奧氏體不銹鋼中的擴散速率分別為 4.2×10^-16，4.0×10^-16m²/s， 氫原子的擴散率明顯低于傳統304L和316L奧氏體不銹鋼的。選擇性激光熔化奧氏體不銹鋼中氫原子沿 lt;100gt; 晶向擴散相對困難，從晶體學角度分析主要原因為： lt;100gt; 晶向原子呈緊密堆積排列，其晶格結構產生的本征點陣阻力顯著高于其他晶向的[448]。氫原子沿 lt;100gt; 晶向擴散時，遇到的晶格阻礙相對較多，導致氫原子擴散受阻，從而提高了奧氏體不銹鋼的抗氫脆性能[49-59]。但在傳統奧氏體不銹鋼中，氫原子的擴散路徑以沿晶界擴散及晶格間隙擴散為主。由于氫原子在晶界和晶格間隙擴散速率較大，易大量富集于奧氏體不銹鋼內部缺陷處，進而導致奧氏體不銹鋼發生氫脆斷裂

表2氫原子在奧氏體不銹鋼中的擴散速率和質量濃度[37-38]

2 奧氏體不銹鋼的抗氫脆性能及其機制

氫原子對奧氏體不銹鋼的影響主要表現在延展性損失上。因此，用伸長損失率來表征奧氏體不銹鋼的氫脆敏感性。表3為充氫后增材制造和傳統奧氏體不銹鋼的力學性能。增材制造奧氏體不銹鋼氫脆敏感性明顯低于傳統奧氏體不銹鋼的，這一顯著差異主要源于增材制造獨特的工藝過程。增材制造奧氏體不銹鋼通過逐層堆積的方式成型，使內部微觀組織結構呈現出與傳統奧氏體不銹鋼截然不同的特征。傳統奧氏體不銹鋼經歷的加工過程較為復雜，會引入更多的晶格缺陷、殘余應力等，這些均會成為氫原子聚集和引發氫脆的潛在位點。在增材制造過程中，快速凝固和逐層堆積工藝有助于形成更均勻、致密的微觀組織。由于晶格缺陷較少，氫原子在奧氏體不銹鋼中的擴散和聚集路徑受到阻礙，從而降低了氫脆發生的幾率，進一步降低了氫脆敏感性。

圖3為增材制造和傳統奧氏體不銹鋼氫脆機制示意圖。從微觀組織角度來看，增材制造奧氏體不銹鋼中氫原子在奧氏體不銹鋼中的擴散路徑和分布情況與傳統奧氏體不銹鋼中的不同[60-69]。逐層堆積制造方式導致奧氏體不銹鋼內部存在明顯的胞狀組織、熔池邊界、析出相、位錯。在捕獲氫原子方面，這些缺陷成為氫原子的吸附位點，防止氫原子擴散和聚集，降低氫原子向奧氏體不銹鋼中心的擴散速率，使氫原子的質量濃度平均化，從而降低奧氏體不銹鋼氫脆的發生幾率[47]。充氫后，均勻分布的氫原子會降低局域應力集中，抑制馬氏體相變，從而提高了奧氏體不銹鋼的塑性。充氫后，會降低奧氏體不銹鋼的層錯能，激發納米孿晶的形成，這也有助于提高奧氏體不銹鋼的塑性[62.64]。外應力的大小、方向和加載速率等因素都會對增材制造奧氏體不銹鋼的氫脆行為產生影響，較大的外應力可能會導致更多的位錯運動和晶界滑移，從而增加氫原子與位錯和晶界的相互作用，降低氫脆發生的幾率[63，6]。傳統奧氏體不銹鋼中析出相及位錯數量極少，與晶界、相界等主要氫原子吸附位點相比，析出相和位錯的氫原子吸附量可忽略不計。由于擴散速率和溶解度的差異，氫原子主要富集于晶界、相界處，當富集的氫原子超過氫原子在特定界面處的濃度臨界值時，會誘發氫致馬氏體相變，進而觸發HEDE機制。誘導界面裂紋的萌生并沿相界或晶界擴展，造成奧氏體不銹鋼過早斷裂[70-73]。此外，殘余奧氏體中氫原子增強的滑移局部化會沿 γ/α^′ 界面形成微孔，進一步加劇界面脫粘過程。同時，過飽和氫原子也可能在 α^′ 馬氏體的亞結構（如板條/基體邊界）內富集。同時，過飽和氫原子可能在 a^′ 馬氏體亞結構（如板條/基體邊界）處富集，引發脫粘機制并誘導內部產生裂紋[74-75]。因此，應變誘導 a^′ 馬氏體相變產生的過飽和氫原子在傳統奧氏體不銹鋼氫脆失效機制中起關鍵作用。由此可見，氫原子對裂紋擴展的加速作用取決于其向裂紋尖端臨界區域的供給速率及局部質量濃度。增材制造奧氏體不銹鋼中胞狀組織的氫原子捕獲以及變形協調能力都顯著強于傳統奧氏體不銹鋼的。

增材制造奧氏體不銹鋼的抗氫脆機制如下：（1）氫原子在奧氏體不銹鋼中的擴散受阻，避免了因氫原子在局部區域聚集導致的脆化；（2）氫原子與奧氏體不銹鋼中的析出相或缺陷相互作用，形成穩定的氫化物，改變了奧氏體不銹鋼的晶體結構，從而降低氫脆敏感性；（3）奧氏體不銹鋼因具有微觀組織結構的獨特優勢，可有效抑制氫原子的擴散與富集，進而提升其抗氫脆性能[41-42]

增材制造奧氏體不銹鋼強度提高主要原因是：（1）增材制造細化了奧氏體不銹鋼晶粒，有效阻礙了位錯運動；（2）胞狀組織也對奧氏體不銹鋼的強度有貢獻，其特殊的晶體結構可能增強了奧氏體不銹鋼的晶格穩定性；（3）析出相的存在提高了奧氏體不銹鋼的強度[43-4]。充氫后，氫原子與奧氏體不銹鋼中的位錯等缺陷相互作用，使位錯運動受阻，進一步提高奧氏體不銹鋼的強度。隨著氫原子擴散質量濃度的增加，奧氏體不銹鋼中平衡空位體積濃度隨之增加，致使奧氏體不銹鋼面心立方結構的晶格穩定性下降，層錯能降低，進而誘發馬氏體相變[7]

Fig.3Schematic diagram of hydrogen embritlement mechanisms of additive manufacturing and traditional austenitic Stainless steels[ 60-69]

3結論

與傳統奧氏體不銹鋼相比，增材制造奧氏體不銹鋼表現出優異的抗氫脆性能。本文對增材制造奧氏體不銹鋼的抗氫脆機制進行了全面綜述。對于傳統奧氏體不銹鋼，氫原子沿晶界、相界、裂紋尖端向基體內部擴散，進而增加了奧氏體不銹鋼的氫脆風險。其中氫原子主要富集在晶界強吸附位點附近，產生局域應力集中，表現為應力誘導馬氏體相變或促使裂紋萌生，這是引發氫脆的主要原因[75-80]

增材制造奧氏體不銹鋼呈現出特殊的多尺度、高密度位錯胞組織。晶界、胞狀組織、析出相等微觀組織特征，在氫原子捕獲過程中發揮關鍵作用，同時也顯著影響氫原子在奧氏體不銹鋼中的擴散行為。其復雜的微觀組織結構，導致氫原子在不同區域的捕獲與擴散特性存在差異，進而改善了奧氏體不銹鋼的抗氫脆性能。本文剖析了微觀組織結構與氫原子吸附機制的關系，對優化增材制造工藝、提升奧氏體不銹鋼抗氫脆能力及推動氫能實際應用具有重要意義。

4展望

隨著氫能的廣泛應用，對儲氫用奧氏體不銹鋼的抗氫脆性能提出了更高要求。采用增材制造工藝制備奧氏體不銹鋼的過程中，凝固初期存在熱量傳遞不均勻的情況。靠近熔池邊界區域的冷卻速率較大，而中心區域的冷卻速率相對較小。這種冷卻速率的差異致使不同位置的原子擴散速率不同。具體而言，較大冷卻速率區域的原子來不及充分擴散就開始凝固，而較小冷卻速率區域的原子則有更多時間進行重排，原子擴散速率的差異導致了成分的不均勻分布。在一些區域，溶質原子富集，而在另一些區域這些溶質原子則相對貧化。這種成分的不均勻性進一步對晶體的生長造成影響。晶體在生長過程中，會優先沿著特定方向生長，形成柱狀晶。不同柱狀晶之間相互競爭和相互作用，當相鄰柱狀晶的生長方向相互制約時，就會在界面處形成胞狀組織。值得注意的是，增材制造奧氏體不銹鋼中捕獲氫原子最為有效的組織是胞狀組織。因此，如何優化增材制造工藝以獲得位錯密度更高、尺寸更小的胞狀組織，成為未來工藝優化的重點。

（1）可以通過適當提高激光功率，使熔池溫度升高，促進原子的擴散和遷移，這有利于形成尺寸更小的胞狀組織。同時，降低掃描速率能夠延長熔池的凝固時間，讓晶體有更充足的時間生長，從而有可能細化胞狀組織。另外，合理減小掃描間距能夠增大熔池之間的相互作用和改變熱場分布，從而有助于位錯的形成和增殖，進而提高位錯密度。

（2）對奧氏體不銹鋼的成分進行微調，增加原位析出相數量、種類，也能起到優化作用。可以通過時效處理調控析出相的種類、數量和分布，來影響胞狀組織的演變。細小彌散的析出相能夠釘扎位錯、捕獲高質量濃度氫原子、阻礙位錯運動，從而提高位錯密度。而且，析出相的存在還可能對胞狀組織的邊界產生影響，使胞狀組織的尺寸進一步減小。在基礎合金成分中添加適量的微量元素，如稀土等。這些微量元素可以作為形核核心，增加形核率，使胞狀組織的尺寸更加細小。而且，微量元素還能與基體中的原子發生相互作用，影響位錯的運動和增殖，進一步提高位錯密度。

（3）孿晶對氫原子捕獲、氫原子擴散的影響存在特殊作用。通過在增材制造奧氏體不銹鋼中引入孿晶，可顯著提升其氫原子捕獲能力和抗氫脆性能，為改善材料抗氫脆性能提供新思路。增材制造奧氏體不銹鋼可通過合理的后處理工藝誘導生成或促進孿晶增殖。熱處理是一種常用的后處理方法，通過調控熱處理的溫度、時間和冷卻速率，可以改變奧氏體不銹鋼的微觀組織結構，促進攣晶的形成。塑性變形處理，如軋制、鍛造等，也可以在奧氏體不銹鋼中引入孿晶。拉伸更容易發生孿晶誘導塑性變形，在塑性變形過程中，位錯運動和位錯相互作用會導致孿晶的形成，通過控制變形量和變形速率，可以調節孿晶的密度和尺寸。

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（編輯：畢莉明）