關(guān)于水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制的幾點(diǎn)思考

【摘要】環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制的重點(diǎn)在于環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，本文從樣品采集運(yùn)輸，分析儀器使用，監(jiān)測(cè)分析過(guò)程三方面分析了如何做好環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制。

【關(guān)鍵詞】水質(zhì)監(jiān)測(cè);環(huán)境保護(hù);環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)

【中圖號(hào)】TV211【文獻(xiàn)標(biāo)示碼】A【文章編號(hào)】1005-1074(2008)10-0242-01

環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)是環(huán)境保護(hù)和環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)的重要組成部分。它既為了了解環(huán)境水質(zhì)質(zhì)量狀況，評(píng)價(jià)環(huán)境水質(zhì)質(zhì)量提供信息，也為制定管理措施，建立各項(xiàng)環(huán)境保護(hù)法令、法規(guī)、條例和為執(zhí)行它們而提供客觀的科學(xué)依據(jù)。這樣，環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)的重要性正日益引起有關(guān)各方面的共同關(guān)注。為此，人們對(duì)環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)的數(shù)據(jù)提出了明確的質(zhì)量要求，也就是說(shuō)環(huán)境監(jiān)測(cè)結(jié)果是否具有代表性、完整性、可比性、精密性和準(zhǔn)確性。只有取得合乎質(zhì)量要求的監(jiān)測(cè)結(jié)果，才能正確地知道人們認(rèn)識(shí)水環(huán)境、評(píng)價(jià)水環(huán)境、管理水環(huán)境、治理水環(huán)境的行動(dòng)。筆者將結(jié)合自己的工作經(jīng)驗(yàn)，分別從樣品采集運(yùn)輸?shù)馁|(zhì)量控制，分析儀器使用的質(zhì)量控制，監(jiān)測(cè)分析過(guò)程的質(zhì)量控制三個(gè)方面談?wù)勛约旱目捶ā?/p>

1樣品采集運(yùn)輸?shù)馁|(zhì)量控制

水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證是一個(gè)完整系統(tǒng)，樣品采集、運(yùn)輸過(guò)程的質(zhì)量控制是水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證系統(tǒng)的首要部分，任何一項(xiàng)水質(zhì)監(jiān)測(cè)計(jì)劃及實(shí)施的關(guān)鍵是保證樣品具有代表性和完整性，是保證監(jiān)測(cè)結(jié)果具有準(zhǔn)確性、精密性和可比性的前提條件。采樣人員在樣品采集過(guò)程中必須嚴(yán)格按照《環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范》、《水質(zhì)采樣技術(shù)規(guī)范》、《程序文件》中的抽（采）樣管理程序等要求進(jìn)行采樣。根據(jù)樣品時(shí)效性要求，采樣人員應(yīng)合理安排時(shí)間，必須在有效期內(nèi)將采集的樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，并認(rèn)真做好水溫、pH(酸堿度)值、DO(溶解度)值等現(xiàn)場(chǎng)項(xiàng)目的監(jiān)測(cè)，如實(shí)填寫好水樣的顏色、氣味等感官指標(biāo)的記錄。需要低溫或特殊要求保存的樣品按要求保存。樣品到了實(shí)驗(yàn)室后，由質(zhì)量控制員(或其指定人員)及時(shí)按質(zhì)量控制要求將樣品、樣品清單和測(cè)試任務(wù)通知單一起交給監(jiān)測(cè)室，有監(jiān)測(cè)室負(fù)責(zé)人(或其指定人員)接受，對(duì)樣品核對(duì)無(wú)誤后盡快安排監(jiān)測(cè)人員分析。

2分析儀器使用的質(zhì)量控制

分析儀器是實(shí)驗(yàn)室中為分析結(jié)果提供原始測(cè)量數(shù)據(jù)的設(shè)備，為保證分析結(jié)果的可靠，對(duì)所有分析儀器除了正確的操作和維護(hù)外，還要嚴(yán)格按照計(jì)量認(rèn)證的要求，由省、市級(jí)計(jì)量部門對(duì)其進(jìn)行強(qiáng)制性的周期檢定，并對(duì)檢定過(guò)的分析儀器按紅、黃、綠三色標(biāo)簽進(jìn)行標(biāo)識(shí)化管理，紅色標(biāo)簽表示分析儀器經(jīng)檢定不合格而停用，綠色標(biāo)簽表示分析儀器經(jīng)檢定合格后可以使用，黃色標(biāo)簽表示分析儀器經(jīng)檢定部分技術(shù)指標(biāo)滿足要求可以降級(jí)使用，這樣可以防止分析人員誤用。對(duì)已檢定合格的分析儀器還要進(jìn)行檢定周期內(nèi)的運(yùn)行情況檢查，以防止分析儀器在檢定周期內(nèi)可能存在性能不穩(wěn)定、技術(shù)指標(biāo)達(dá)不到要求等情況，最大程度地避免由于分析儀器原因給實(shí)驗(yàn)結(jié)果帶來(lái)影響。檢查方法一般為：制作標(biāo)準(zhǔn)曲線、方法檢出限、加標(biāo)回收率、精密度實(shí)驗(yàn)、測(cè)試盲樣等項(xiàng)實(shí)驗(yàn)，通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果參看儀器運(yùn)行是否正常，并提交運(yùn)行記錄和報(bào)告存檔。

3監(jiān)測(cè)分析過(guò)程的質(zhì)量控制

3.1監(jiān)測(cè)前的準(zhǔn)備和檢查工作首先，監(jiān)測(cè)人員在監(jiān)測(cè)前對(duì)實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件(溫度、濕度、電源、衛(wèi)生潔凈等)進(jìn)行檢查，檢查分析儀器的性能是否正常，是否貼有有效的計(jì)量合格證，所用玻璃量器是否經(jīng)過(guò)檢定校驗(yàn)，并記錄在案，監(jiān)測(cè)人員對(duì)分析用水、化學(xué)試劑的純度是否符合監(jiān)測(cè)要求進(jìn)行嚴(yán)格檢查，按要求配制試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液，并在容量瓶和試劑瓶上貼上書寫整齊的標(biāo)簽(溶液名稱、濃度值、配制日期、配制人)，監(jiān)測(cè)人員接到樣品后，對(duì)樣品進(jìn)行檢查，確認(rèn)是否在有效期內(nèi)。對(duì)上述工作進(jìn)行完畢后，就可以開始進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線制作每次測(cè)定樣品時(shí)，要求同時(shí)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，制作程序與樣品測(cè)定相同、要求相關(guān)系數(shù)在0.999以上，同時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率的波動(dòng)范圍不能太大，根據(jù)多次測(cè)定值統(tǒng)計(jì)控制在b±2s(b為斜率統(tǒng)計(jì)均值，s為標(biāo)準(zhǔn)差)內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)曲線截距盡量趨于零，經(jīng)截距檢驗(yàn)合格后才可以使用。

3.3監(jiān)測(cè)過(guò)程中質(zhì)量控制措施監(jiān)測(cè)過(guò)程中常用的質(zhì)量控制措施有以下幾種：①加標(biāo)回收率分析。加標(biāo)回收率分析是在測(cè)定樣品的同時(shí)，在同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后進(jìn)行測(cè)定，將其測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值以計(jì)算回收率。監(jiān)測(cè)人員在監(jiān)測(cè)時(shí)隨機(jī)抽取樣品數(shù)的10%做加標(biāo)回收率分析，回收率根據(jù)項(xiàng)目不同，其范圍控制在80%～120%。②實(shí)驗(yàn)室平行樣分析。實(shí)驗(yàn)室平行樣分析是監(jiān)測(cè)人員將同一樣品的兩份或多份子樣在完全相同的條件下進(jìn)行同步分析，以反映分析結(jié)果的精密度，可以檢查同批樣品測(cè)試結(jié)果的穩(wěn)定情況，是監(jiān)測(cè)人員采取的一種自控措施。監(jiān)測(cè)人員在監(jiān)測(cè)是隨機(jī)抽取樣品數(shù)的10%做平行樣分析，根據(jù)項(xiàng)目不同，其精密度誤差范圍控制在0～33%.③現(xiàn)場(chǎng)密碼平行樣分析。現(xiàn)場(chǎng)密碼平行樣分析是由采樣人員在完全相同的條件下，從現(xiàn)場(chǎng)采集同一樣品的兩份子樣作為密碼平行樣進(jìn)行的監(jiān)測(cè)，因編號(hào)有所不同，對(duì)監(jiān)測(cè)人員而言是未知的，屬于他控制措施的一種。一般要求由采樣人員采集樣品數(shù)的15%做現(xiàn)場(chǎng)密碼平行樣。根據(jù)項(xiàng)目不同，其精密度誤差范圍控制在0～33%。④實(shí)驗(yàn)室空白樣分析。實(shí)驗(yàn)室空白樣分析是監(jiān)測(cè)人員以純水作為樣品的一種測(cè)定，空白實(shí)驗(yàn)值在一定程度上反映著實(shí)驗(yàn)室的基本狀況和監(jiān)測(cè)人員的技術(shù)水平。要求監(jiān)測(cè)人員在監(jiān)測(cè)樣品同時(shí)必須做2個(gè)空白值。2個(gè)空白值相對(duì)偏差控制范圍在0～50%。⑤全程空白樣分析。全程空白樣分析是采樣人員采樣前以純水作為樣品進(jìn)行采集、保存，運(yùn)出實(shí)驗(yàn)室，直至采樣過(guò)程結(jié)束后同常規(guī)樣品一起交送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)定，全程空白樣的測(cè)定值在一定程度上反映了采樣環(huán)節(jié)對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。全程空白與實(shí)驗(yàn)室空白的測(cè)定值比較，相對(duì)偏差范圍控制在0～50%。⑥盲樣或自插標(biāo)樣分析。盲樣或自插樣分析是由質(zhì)控人員將一定數(shù)量的已知樣品(標(biāo)準(zhǔn)樣或質(zhì)控樣)和常規(guī)樣品同時(shí)安排給監(jiān)測(cè)人員進(jìn)行的測(cè)定，由于已知樣品對(duì)監(jiān)測(cè)人員是未知樣(密碼樣)。若測(cè)試結(jié)果經(jīng)質(zhì)控人員核對(duì)無(wú)誤，即表示同批數(shù)據(jù)的質(zhì)量是可信的。有標(biāo)準(zhǔn)樣的項(xiàng)目進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣測(cè)試，沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)樣的項(xiàng)目可采取實(shí)際樣品測(cè)定、現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)、留樣復(fù)測(cè)、現(xiàn)場(chǎng)操作演示、提問(wèn)、人員對(duì)比和儀器對(duì)比等控制方式進(jìn)行控制。

3.4監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處理、提交監(jiān)測(cè)人員每接到一批樣品后按要求及時(shí)分析，并將監(jiān)測(cè)結(jié)果按數(shù)理統(tǒng)計(jì)要求整理好后提交監(jiān)測(cè)結(jié)果，質(zhì)控人員根據(jù)質(zhì)控要求查看監(jiān)測(cè)結(jié)果，對(duì)樣品進(jìn)行解密。若發(fā)現(xiàn)有不符合質(zhì)控要求或者密碼樣不合格，就將與此同一批監(jiān)測(cè)的全部數(shù)據(jù)視為不合格處理，要求重新監(jiān)測(cè)，直至合格為止。并要求監(jiān)測(cè)室和監(jiān)測(cè)人員查找不合格的原因。

4結(jié)束語(yǔ)

總之，影響到水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量的原因有很多，既有主觀上的因素也有客觀上的因素，但是，通過(guò)積極采取有效的質(zhì)量控制措施，可以把影響監(jiān)測(cè)結(jié)果的各種因素減到最低，使監(jiān)測(cè)的結(jié)果控制在允許的誤差范圍內(nèi)，以確保監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠、公正可信、為上級(jí)部門決策提供科學(xué)依據(jù)，為合理開發(fā)、利用和保護(hù)水資源服務(wù)。5參考文獻(xiàn)

1中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1998

2陳守建.水質(zhì)分析質(zhì)量控制[M].北京：人民衛(wèi)生出版社， 1987