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HPLC法測定正糖膠囊中大黃素的含量

2009-02-19 10:04:30尹寧寧林永強
中國實用醫藥 2009年3期

尹寧寧 林 林 林永強

【摘要】 目的 采用高效液相色譜法測定正糖膠囊中大黃素的含量,以控制該制劑的質量。方法 采用大連依利特(C18,250 mm×4.6 mm,5 μm)柱分離虎杖、何首烏中大黃素,以甲醇-0.1%磷酸溶液(85C∶C15)為流動相;流速為:1 ml/min,檢測波長為254 nm。結果 線性范圍為0.054~0.27 μg。2,3,5,4/-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的平均回收率為99.45%,RSD=1.20%。結論 試驗方法簡便易行,測定結果準確、可靠,重現性好。

【關鍵詞】正糖膠囊;大黃素; HPLC

Determination of Emodin in Zhengtang Capsules by HPLC

YIN Ning-ning,LIN Lin,LIN Yong-qiang.

【Abstract】 Objective To determine the content of emodin in Duqiang Tongluo Vinum by HPLC.Methods Amethod was established by HPLC on C18column,with methanol-0.1 Phosphoric Acid(85C∶C15)as a mobile phase.The flow rate was 1 ml/min,and the detection wavelength was 254 nm.ResultsThe line range of emodin was 0.054-0.27 μg.The average recoveryrate was 99.45%,and the RSD was 1.20%.Conclusion The method was simple and rapid,the results are accurate and reproducible.

【Key words】Zhengtang Capsules;Emodin;HPLC

正糖膠囊是由地骨皮、地黃、熟地黃、天花粉、虎杖、麥冬、玉竹、女貞子、何首烏、黃芪等十七味藥組成,具有滋陰降糖的作用。處方中地骨皮、地黃、熟地黃、天花粉等目前沒有可測定成分;女貞子含齊墩果酸、山茱萸中含有熊果酸,皆不溶于水,故樣品中含量很少;黃芪中含有黃芪甲苷,但由于雜質干擾嚴重未能檢出。處方中何首烏、虎杖都含有蒽醌類化合物,故以處方中主要藥味何首烏、虎杖為指標,對其所含的有效成分大黃素的含量進行測定。供試品色譜峰分離效果好,陰性對照無干擾,可用于有效控制制劑的質量。

1 儀器與試藥

儀器:Waters 515-717-2487高效液相色譜儀。

試藥:大黃素對照品(批號756-200211,供含量測定用,中國藥品生物制品檢定所);甲醇為色譜純,其余試劑為分析純。

2 方法與結果

2.1 色譜條件 色譜柱:大連依利特(C18,250 mm×4.6 mm,5μm);流動相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);流速:1 ml/min;檢測波長:254 nm。柱溫:35℃。理論板數按大黃素峰計算,應不低于3000。

2.2 對照品溶液的制備 精密稱取大黃素對照品6.75 mg,置50 ml量瓶中,加無水乙醇-醋酸乙酯(2C∶C1)混合溶液使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密吸取5 ml,置25 ml量瓶中,加無水乙醇-醋酸乙酯(2C∶C1)混合溶液稀釋至刻度,搖勻(每1 ml含大黃素27 μg的溶液),即得。

2.3 供試品溶液的制備[1]取本品內容物約8 g,精密稱定,精密加甲醇100 ml,稱定重量,置水浴上加熱回流2 h,冷卻,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液50 ml,蒸干,殘渣加鹽酸溶液(1 ml→10 ml)25 ml,超聲處理5 min使溶解,再加三氯甲烷25 ml,置水浴上加熱回流30 min,立即冷卻,轉移至分液漏斗中,分取三氯甲烷層,酸水層加三氯甲烷振搖提取2次,每次25 ml,合并三氯甲烷液,蒸干,殘渣加無水乙醇-醋酸乙酯(2C∶C1)混合溶液使溶解,轉移至50 ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。

2.4 專屬性試驗 按樣品制備方法,制備不含何首烏、虎杖的陰性樣品,照“2.3”項下操作,制得陰性樣品溶液。進樣10 μl,按以上色譜條件測定,結果陰性對照無干擾。

2.5 線性關系的考察 精密吸取2.2項下對照品溶液2、4、6、8、10 μl,分別注入高效液相色譜儀,測其峰面積積分值,計算回歸方程。回歸方程:Y=106 288X-15 432,r=0.999 9。分別注入高效液相色譜儀,測得峰面積Y。以進樣量(μg)為橫坐標,以峰面積為縱坐標,計算回歸方程。回歸方程為:Y=106 288X-15 432,r=0.999 9。結果表明大黃素進樣量在0.054~0.27 μg范圍內與峰面積呈良好的線性關系。

2.6 精密度試驗 取精密度試驗 取濃度為27 μg/ml的對照品溶液10 μl,按以上色譜條件連續進樣5次,測定峰面積,結果RSD為0.24%。試驗結果顯示儀器精密度良好。

2.7 穩定性試驗 取供試品溶液在10 h內,按以上色譜條件進樣5次,(0、2、4、8、12 h),測定峰面積,結果RSD為0.51%。試驗結果顯示供試品溶液12 h內穩定性良好。

2.8 重復性試驗 按樣品含量測定項下的方法對20040201的樣品進行測定,共測定5份,測定含量RSD為0.52%,試驗結果表明該方法重復性良好。

2.9 回收率試驗 精密量取樣品(批號為040201,含量0.098 mg/粒,平均裝量0.415 7 g/粒)內容物,取約4 g,共測定5份,精密稱定,精密加入甲醇(含大黃素對照品0.208 mg/ml)5 ml,按“2.3”項下方法制備供試品溶液,測定含量,計算加樣回收率,結果見表1。試驗結果表明該方法回收率良好。

2.10 樣品測定 取批號040201、040202、040303的樣品,照“2.3”項下方法,按以上色譜條件對三批樣品進行測定,結果為:0.10 mg/粒、0.10 mg/粒、0.10 mg/粒。

3 討論

3.1 加熱水解時間的確定 為了選定合理的加熱水解時間,在按照2.3項下方法制備供試品溶液,對加熱水解15、30、60 min進行考察,三種水解時間測定結果無明顯差異。綜合考慮,選定加熱水解時間為30 min。說明此水解方法對水解時間的要求較寬松,該方法可操作性強。

3.2 水解所用酸種類的選擇 蒽醌類化合物的水解常用2.5 mol/L硫酸溶液[2-5]、鹽酸溶液(1 ml→10 ml)。經對上述兩種溶液比較試驗,選用鹽酸溶液(1→10)效果優于2.5 mol/L硫酸溶液。原因如下:水解后的溶液,加三氯甲烷振搖提取。由于酸溶液在三氯甲烷中具有一定的溶解性,硫酸沸點較高,難揮發,在蒸干過程中,硫酸的濃度增大,溶液中的部分大黃素就會與硫酸發生反應,部分大黃素被炭化,實際測得的大黃素含量會降低,造成誤差。如果增加用無水硫酸鈉干燥步驟,則試驗步驟繁瑣,增加系統誤差。選用鹽酸溶液(1→10),由于鹽酸易揮發,且鹽酸性質較穩定,不易與大黃素發生作用。故水解時選用鹽酸溶液(1→10)。

參考文獻

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