掃描電子顯微鏡在可加工陶瓷材料研究中的應(yīng)用

摘 要：簡要介紹掃描電子顯微鏡的工作原理，利用掃描電子顯微鏡對可加工陶瓷材料在升溫過程和保溫過程中的組織形貌變化進(jìn)行分析，研究氟金云母加入量、成型壓力和燒結(jié)溫度對燒結(jié)樣品性能的影響。

關(guān)鍵詞：掃描電子顯微鏡；可加工陶瓷；應(yīng)用

中圖分類號：TH74；TB332 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：1671-7953(2009)02-0062-03

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和陶瓷材料應(yīng)用的擴(kuò)大，對陶瓷材料提出了更加苛刻的要求，利用掃描電子顯微鏡對可加工陶瓷材料表面形貌的進(jìn)行分析，研發(fā)具有較高力學(xué)性能的可加工陶瓷材料便顯得尤為緊迫。

1 掃描電子顯微鏡的工作原理

由電子槍發(fā)射并經(jīng)過聚集的電子束在樣品表面進(jìn)行掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號，其強(qiáng)度隨樣品表面特征而變。于是樣品表面不同的特征，按順序、成比例地被轉(zhuǎn)換為視頻信號，然后檢測某種物理信號，并經(jīng)過視頻放大和信號處理，用來同步地調(diào)制陰極線管電子束強(qiáng)度［1］。

2 可加工陶瓷的定義

可加工陶瓷是指使用傳統(tǒng)的加工機(jī)械和刀具（高速鋼、硬質(zhì)合金刀具）能夠進(jìn)行一般的車、銑、鉆、刨、磨、攻絲等加工的陶瓷材料，加工精度可達(dá)10μm左右［2］。

3 材料制備

將云母粉和玻璃粉按不同比例在球磨機(jī)中使其均勻混合4h，然后加入適量6%聚乙烯醇水溶液作粘結(jié)劑，在鋼模中以不同的壓力在WE-300型液壓式萬能試驗(yàn)機(jī)上單向壓制成尺寸分別為Ф20mm×20mm的大試樣和Ф15mm×15mm的小試樣以及 40mm×6mm×9mm的條狀試樣。壓制好的素坯在電爐中經(jīng)600℃保溫2h烘去粘結(jié)劑，接下來在不同溫度下進(jìn)行燒結(jié)成型，得到氟閃石可加工玻璃陶瓷試樣。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

采用JSM-6360LV型掃描電子顯微鏡觀察燒結(jié)后樣品的組織形貌。將燒制好的樣品壓碎，選出表面比較平滑的斷口，在IB#8226;3ION COATER離子鍍膜機(jī)表面噴金后進(jìn)行形貌觀察。

圖4-1是利用掃描電子顯微鏡觀察合成的氟金云母晶體以及在800℃燒結(jié)之后得到的樣品的組織形貌圖，可以看到，氟金云母晶體是呈層片狀的，而在800℃燒結(jié)后樣品中玻璃粉雖然還保持顆粒狀，但有部分顆粒已發(fā)生熔化連接，表明在800℃下已開始燒結(jié)，然而這時(shí)氟金云母和玻璃粉末之間還未發(fā)生反應(yīng)。

也就是說，樣品在820℃×2h燒結(jié)后，層片狀的氟金云母晶體轉(zhuǎn)變成了桿狀的晶體，而且可以分析出桿狀晶體即氟閃石晶體。這些晶體大部分埋在玻璃中，通過玻璃結(jié)合在一起，見圖4-2(a)。大部分孔洞中充滿了大量的相互交織的氟閃石晶體，呈隨機(jī)多向分布，如圖4-2(b)所示，孔洞的出現(xiàn)是因?yàn)榉磻?yīng)生成的這些縱橫交錯(cuò)的氟閃石晶體在燒結(jié)時(shí)阻礙了熔融玻璃體的流動(dòng)，使之不能完全填滿氟閃石晶體間的空隙。

圖4-3所示是氟金云母加入量為35%，成型壓力為200MPa的樣品在不同的燒結(jié)溫度下保溫2h后的組織形貌圖。

從圖4-3中可以看到，在820℃×2h燒結(jié)后，已經(jīng)有氟閃石晶體析出，此時(shí)桿大部分較細(xì)較長，溫度升高之后，在相同的保溫時(shí)間下，桿狀晶體的直徑隨著溫度的升高而增大，特別是在1000℃×2h后，氟閃石晶體大部分直徑已經(jīng)很大。在不同的燒結(jié)溫度下，玻璃陶瓷的基體組織都是由玻璃相、桿狀氟閃石晶體和少量的孔洞組成，隨著燒結(jié)溫度的升高，組織變得疏松，孔洞增多，桿的直徑增大。

圖4-4是氟金云母加入量為35%的樣品在860℃保溫不同時(shí)間燒結(jié)后的組織形貌圖，從圖中可以看出氟閃石晶體的生長過程。

在860℃下沒有保溫時(shí)，我們看到氟閃石晶體已經(jīng)生成，基體組織都是由玻璃相、氟閃石晶體和少量的孔洞組成，氟閃石晶體通過熔融的玻璃結(jié)合在一起，直徑較小，呈針狀，見圖4-4(a)。此時(shí)氟閃石晶體直徑在0.11μm~0.2μm尺寸范圍內(nèi)的桿最多，占56.9%，而在0.1μm尺寸范圍內(nèi)的桿也占了15%，根據(jù)測量的結(jié)果，直徑最小的氟閃石晶體尺寸為0.05μm。分別保溫10min和0.5h，玻璃繼續(xù)熔解，氟閃石晶體直徑有增大的趨勢，見圖4-4(b、c)。在這兩個(gè)保溫時(shí)間下，氟閃石的直徑基本保持不變，都是在0.11μm~0.2μm尺寸范圍內(nèi)的桿最多，分別占60%、63.6%，然而直徑在0.1μm出現(xiàn)的頻率卻比不保溫的時(shí)候減少了，分別占5.95%、8.6%，說明此時(shí)直徑細(xì)小的桿有一部分開始長大。在保溫1h~2h的時(shí)候可以明顯的看出桿狀氟閃石晶體直徑變大，縱橫交錯(cuò)，呈隨機(jī)多向分布，見圖4-4(d、e)；隨著保溫時(shí)間的延長(4h~8h)，氟閃石晶體變短變粗變少。

滲入氟閃石中，氟閃石大部分被玻璃相包圍，很難找到氟閃石細(xì)桿散開的場。當(dāng)保溫時(shí)間為8h時(shí)，桿狀氟閃石的尺寸明顯增大，大尺寸晶體出現(xiàn)的頻率很大，這個(gè)時(shí)候氟閃石大部分埋于玻璃中，見圖4-4(h)。

在分別保溫了1h、2h、4h、6h、8h之后，氟閃石的桿直徑的尺寸從整體上來說有逐漸變大的趨勢，直徑在0.1μm出現(xiàn)的頻率幾乎為零，當(dāng)一直保溫到2h之后，較大尺寸的細(xì)桿出現(xiàn)頻率明顯增多，這在保溫8h后表現(xiàn)的尤其明顯。在保溫4h之后，出現(xiàn)了不少直徑大于1.5μm的桿，在保溫8h后直徑大于1.5μm的桿占到了5.1%，從測量的結(jié)果來看，最大的達(dá)到了3.31μm。說明隨著保溫時(shí)間的延長，氟閃石晶體經(jīng)歷了晶體長大的過程，小晶體溶解，長大成為大尺寸晶體。

5 結(jié)論

1）氟閃石是在燒結(jié)過程中通過氟金云母和玻璃間的反應(yīng)形成的，在820℃以上，玻璃熔化，粘度下降，鈉、鈣離子擴(kuò)散加快，進(jìn)入氟金云母晶體與之反應(yīng)，使其轉(zhuǎn)變成氟閃石晶核，由于晶核中氟、鉀、鎂、鋁離子含量高于玻璃，它們將向外擴(kuò)散進(jìn)入周圍的玻璃中，促使氟閃石晶體從玻璃中析出，析出的氟閃石晶體將依附于氟金云母晶體轉(zhuǎn)變成的氟閃石晶核以外延形式長大，最終形成細(xì)長桿狀的氟閃石晶體。

2）氟閃石可加工玻璃陶瓷的基體組織由玻璃相、桿狀氟閃石晶體和少量的孔洞組成，氟閃石晶體在孔洞中縱橫交錯(cuò)，使其具有良好的可加工性能。

3）隨著燒結(jié)溫度的升高，密度、強(qiáng)度降低，可加工性能升高。

參考文獻(xiàn)

［1］ 章曉中，電子顯微分析［M］.北京：清華大學(xué)出版社，2006.

［2］ 金志浩，高積強(qiáng)，喬冠軍.工程陶瓷材料［M］.西安：西安交通大學(xué)出版社，2000（180）.