結(jié)合實(shí)驗(yàn)分析氣相色譜法測(cè)定糕點(diǎn)中防腐劑的含量

李智勇

摘要 隨著人們生活水平的不斷提高,對(duì)食品的需求也越高,糕點(diǎn)是屬于保質(zhì)期較短的即時(shí)食品,為了保證其質(zhì)量和風(fēng)味,延長(zhǎng)它的貨架期,在加工過程中經(jīng)常加入防腐劑,而過量食用這些防腐劑對(duì)人體健康有不同程度的危害。本文根據(jù)實(shí)驗(yàn)分析如何運(yùn)用了氣相色譜法檢測(cè)糕點(diǎn)中防腐劑的含量,以供大家參考。

關(guān)鍵詞 實(shí)驗(yàn);糕點(diǎn);檢測(cè)

中圖分類號(hào) TS202文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A文章編號(hào) 1674-6708(2009)10-0022-02

Abstract As the standard of living, the demand for higher food, cake belongs to pasteurizd a shorter instant food , in order to ensure its quality and flavor , extended its shelf-life of , during the process often preservatives , and overdoing the preservatives on human health have varying degrees of harm. This article is based on how to use the experimentalanalysis gas chromatograph pastry in content for members ' reference.

Keywords Experimental;pastry; Detection

0引言

當(dāng)今我國對(duì)苯甲酸、山梨酸的國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法有氣相色譜法和液相色譜法,而檢測(cè)脫氫乙酸的國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法為氣相色譜法,處理復(fù)雜,使用大量有機(jī)試劑萃取,易污染環(huán)境。本文采用了氣相色譜法測(cè)定糕點(diǎn)中的苯甲酸、山梨酸,該方法簡(jiǎn)單、快速,分析結(jié)果準(zhǔn)確令人滿意。我國國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定用氣相色譜法檢測(cè)醬油和果汁中山梨酸和苯甲酸的含量,這一類食品基本不含脂肪,可以提取后直接進(jìn)樣檢測(cè)。但糕點(diǎn)中含油脂類成分,采用傳統(tǒng)提取純化方法很難將油脂類成分從提取溶液中去除,因而污染、堵塞毛細(xì)管色譜柱,成為檢測(cè)糕點(diǎn)中山梨酸、苯甲酸的難題。目前,用氣相色譜分析糕點(diǎn)中山梨酸、苯甲酸的報(bào)道很少,González 等采用固相提取法純化高脂肪樣品,可以消除脂肪的干擾,但此法需要固相提取柱,檢測(cè)成本較高。用液相色譜法檢測(cè)糕點(diǎn)中山梨酸、苯甲酸雖然有報(bào)道,但儀器價(jià)格相對(duì)偏高,不如氣相色譜法普及。本研究將樣品酸化后,用石油醚- 乙醚(3:1)提取山梨酸、苯甲酸,在堿性條件下去除油脂,以氣相色譜法進(jìn)行分離,建立了一種能準(zhǔn)確檢測(cè)糕點(diǎn)中山梨酸、苯甲酸含量的方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及色譜條件

1) 6890 氣相色譜儀;7683 自動(dòng)進(jìn)樣器;FID 檢測(cè)器(安捷倫);Heidolph 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(德國);I K A 高速勻漿機(jī)(德國)。

2)色譜條件:(1)色譜柱:FFAP(30 m×0.25 mm×0.25 μm);(2)載氣:氮?dú)?.9 mL/min,燃燒氣:氫氣40 mL/min,助燃?xì)?空氣450 mL/min;(3)進(jìn)樣口溫度:250℃;檢測(cè)器溫度:250℃;柱溫:150℃保持2 min,以 5℃/min升到230℃,保持5min;(4)進(jìn)樣量:5μL,分流比:30:1 。

1.2 材料及試劑

1)樣品月餅(市售);

2)試劑石油醚(60~90);乙醚;鹽酸(1+1);0.1 mol/L 氫氧化鈉溶液,均為分析純;

3)標(biāo)準(zhǔn)溶液山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心);準(zhǔn)確稱取苯甲酸、山梨酸 0.2g 左右,分別置于l00mL 量瓶中,用石油醚-乙醚(3:1)混合溶劑溶解并稀釋至刻度,作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3 供試品溶液的制備

取2.50g 混合均勻的樣品,置于25mL離心管中,加入0.5mL 鹽酸(1+1)酸化;加入15mL石油醚- 乙醚(3:1);高速勻漿1min,離心分層后取上層有機(jī)相,重復(fù)2 次;合并有機(jī)相轉(zhuǎn)入150mL分液漏斗中,加 0.1mol/L 氫氧化鈉溶液50mL,振蕩1min,靜置分層后,棄去上層有機(jī)相;再加入 20mL 石油醚,振蕩,靜置分層后,棄去上層有機(jī)相。用鹽酸(1 +1)溶液調(diào) pH 值1~2 ,用20mL 石油醚-乙醚(3:1)提取3 次,合并有機(jī)相,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干,用石油醚定容至2.0mL,即得。

2 結(jié)果與討論

2.1 提取條件的選擇

目前,常用的提取糕點(diǎn)中成分的方法主要有振蕩、超聲波和高速勻漿等。本研究通過測(cè)定添加山梨酸和苯甲酸的月餅樣品,對(duì)振蕩、超聲波和高速勻漿3 種提取方法進(jìn)行比較。

在空白月餅樣品中添加山梨酸和苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品,濃度均為50mg/kg,用組織搗碎機(jī)混合均勻,過夜后備用。加入提取溶劑,分別用旋渦混合器振蕩2min,超聲波10min,高速勻漿1min(10 000v/min)提取,依1.3 法處理。結(jié)果表明,振蕩法與超聲波法提取效率較低,高速勻漿提取效率較高且省時(shí),所以采用高速勻漿法。

2.2 純化條件的選擇

用石油醚-乙醚(3:1)提取,樣品中油脂類成分同時(shí)被提出,嚴(yán)重干擾氣相色譜法檢測(cè)。由于山梨酸、苯甲酸皆屬于弱酸,其pKa 值分別為4.19和4.76,在酸性條件下(pH 值1~2)二者均以酸的形式存在,此時(shí)易溶于石油醚和乙醚,在水中幾乎不溶解;在堿性條件下(pH值1 0~1 2),二者均以酸根離子形式存在,易溶于水相中,而在有機(jī)相中幾乎不溶解;脂肪類成分則始終溶于有機(jī)相中,從而可完全排除油脂類的干擾。

2.3 色譜條件的選擇

山梨酸、苯甲酸均系強(qiáng)極性物質(zhì),常采用5%DEGS+1% 磷酸色譜柱[1]。本文采用的FFAP 毛細(xì)管色譜柱(用硝基對(duì)苯二酸處理的改性聚乙二醇柱)是強(qiáng)極性柱,酸、醇等極性物質(zhì)在柱上有很好的保留。檢測(cè)山梨酸、苯甲酸時(shí),可以使目標(biāo)化合物與干擾雜質(zhì)完全分離,相關(guān)譜圖見圖1 和圖2。

2.4 回歸方程及檢測(cè)限

分別配制0.01,0.1,0.5,1.0,1.5,2.0 mg/m L 濃度的山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,根據(jù)響應(yīng)值(y)和濃度(x)關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,可得2 種物質(zhì)的回歸方程。

山梨酸的回歸方程為:y =4 637.9χ-29.3, r =0.999 6;

苯甲酸的回歸方程為:y = 4 778.4χ-57.3, r =0.999 4。

根據(jù)色譜響應(yīng)值S/N≥3計(jì)算,山梨酸和苯甲酸檢測(cè)限均為 1 mg/kg。

2.5 方法的回收率、精密度

在月餅樣品中添加3種不同濃度的山梨酸、苯甲酸后,依1.3 法處理。檢測(cè)結(jié)果表明,回收率為85.0%~99.0%,變異系數(shù)為1.6%~7.0%,詳見表1 。

3 結(jié)論

本文建立了一種簡(jiǎn)單、快速、高效的利用氣相色譜法檢測(cè)糕點(diǎn)中山梨酸和苯甲酸的方法,適宜月餅等糕點(diǎn)的日常檢測(cè)。

參考文獻(xiàn)

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