苗藥大果木姜子油靜脈亞微乳質量標準研究

【摘要】:目的:研究大果木姜子油靜脈亞微乳的質量標準。方法:采用氣相色譜法測定大果木姜子油靜脈亞微乳中1，8-桉葉素含量，以HP-1色譜柱，FID檢測器，高純氮氣為載體，分流比為30:1。結果:1，8-桉葉素在0.2205μg～2.4255μg范圍內，峰面積與進樣量呈良好線性關系，r=0.9995(n=6);平均回收率為101.72%(RSD=1.05%)。結論:所建立測定方法簡便、準確、重復性好，可作為該制劑的質量控制。

【關鍵詞】:苗藥;大果木姜子油;靜脈亞微乳;氣相色譜;質量標準

【中圖分類號】R282.5【文獻標識碼】A【文章編號】1007-8517(2010)06-151-1

大果木姜子油是從樟科植物米槁(Cinnamomum migao H.W.Li)的干燥果實經水蒸汽蒸餾提取得到的揮發油，主治胃痛、腹痛、胸悶等癥[1]。經現代藥理學研究表明其具保護貓急性實驗性心肌缺血和梗塞等作用[2]。本文采用氣相色譜法測定大果木姜子油靜脈亞微乳中1，8-桉葉素的含量，經研究表明該方法專屬性強、重現性好，可作為本品的質量控制。

1儀器與試藥

1.1儀器GC—6890型氣相色譜儀(美國Angilent公司);HP-1(1991Z-433，30m×25mm×25μm)彈性石英毛細管色譜柱;載氣:高純氮氣(N2);檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID)。

1.2試藥大果木姜子油靜脈亞微乳自制三批;1，8-桉葉素對照品(中國藥品生物制品檢定所);無水硫酸鈉(重慶化學試劑有限公司);無水乙醇(成都金山化學試劑有限公司)。

2方法與結果

2.1含量測定

2.1.1色譜條件HP-1毛細管柱;程序升溫從105℃，以3℃/min升至110℃，再以2℃/min升至130℃，最后以12℃/min升到150℃;進樣口溫度180℃;檢測器溫度200℃;氫氣壓力:0.4Kg/cm2;分流比30:1;載氣為高純氮氣(N2)，壓力0.5Kg/cm2;在該色譜條件下，1，8-桉葉素色譜峰與樣品中相鄰色譜峰達到基線分離。

2.1.2對照品溶液制備精密稱取1，8-桉葉素對照品0.0441g，于50ml容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，即得對照品溶液。

2.1.3供試品溶液制備精密吸取大果木姜子油靜脈亞微乳1ml于25ml燒杯中加入5ml無水乙醇，加入無水硫酸鈉0.35g，靜置15min后過濾，濾液置10ml容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，再精密吸取2ml于10ml容量瓶中，用無水乙醇定容，即得供試品溶液;陰性對照品溶液的制備與供試品溶液制法相同。

2.1.4測定方法分別精密吸取對照品、供試品及陰性對照品溶液各5μl，注入氣相色譜儀，測定，即得。

2.1.5線性關系考察精密吸取2.1.2項下對照品溶液0.5ml、1.5ml、2.5ml、3.5ml、4.5ml、5.5ml于10ml容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，即得對照品溶液。按2.1.1項下色譜條件進行含量測定，以1，8-桉葉素進樣量對峰面積進行線性回歸得標準曲:Y=0.001324X+0.00041，r2=0.9995，結果表明在0.2205μg～2.4255μg范圍內，峰面積值與進樣量呈良好線性關系。

2.1.6精密度試驗精密吸取同一濃度對照品溶液，按2.1.1項下條件測定，注入GC氣相色譜儀，并記錄峰面積值，結果表明儀器精密度良好，RSD=2.29%(n=5)。

2.1.7重復性試驗按2.1.3項下處理樣品及2.1.1項下條件測定，結果表明本方法重復性良好，RSD=2.04%(n=5)。

2.1.8穩定性試驗按2.1.3項下處理樣品及2.1.1項下條件測定，分別在0h、1h、2h、3h、4h、5h測定并記錄峰面積值，結果表明樣品在5h內穩定性良好，RSD=1.85%。

2.1.9回收率試驗精密吸取大果木姜子油靜脈亞乳適量，分別精密加入適量對照品，按2.1.3項下處理樣品及2.1.1項下條件測定，結果表明回收率較好，方法準確可行，平均回收率為101.72%(RSD=1.05%)，結果見表1。

2.1.10樣品含量取三批大果木姜子油靜脈亞微乳，按2.1.3項下方法處理及2.1.1項下條件測定1，8-桉葉素含量，每批測定三次，平均含量分別為8.6757mg/ml、8.5337mg/ml、8.4271mg/ml，故本品暫定每毫升含大果木姜子油以1，8-桉葉素計(C10H18O)，不得少于6.90mg。

3討論

3.1無水乙醇作為大果木姜子油靜脈亞微乳的破乳劑，將大果木姜子油從亞微乳中提取出來并溶解于無水乙醇中;而無水硫酸鈉具吸附微乳中水分及輔助破乳的雙重作用。

3.2本實驗采用外標法測定大果木姜子油靜脈亞微乳中1，8-桉葉素含量，而不采用內標法，使得進行含量測定時無需配制內標液而顯得更為簡便、快速，滿足工業大生產質量控制需要。

參考文獻

[1] 貴州省藥品監督管理局編.貴州省中藥材、民族藥材質量標[M].貴州:貴州科技出社，2003:37.

[2] 邱德文，杜茂瑞.貴州苗藥大果木姜子研究及產業化[J].中國民族民間醫藥雜志，2003，60:1-5.