強流輻照鈦合金表面特征的原子力顯微研究

李明娟,劉偉波,郭慶葉

(濱州學院a.飛行學院;b.物理與電子科學系,山東濱州256603)

1 引 言

近年來,強流脈沖離子束(簡稱 IPIB)在能量密度處于中低水平時(＜10 J/cm2)被用作材料表面處理的一個有力工具[1].IPIB輻照致使金屬材料表面經歷快速升溫(約1011K/s)、熔融、汽化、燒蝕以及短脈沖(＜1μs)過后的冷卻(109K/s)重凝固化,從而在材料表面與體內產生很大的溫度梯度(109K/m)及熱應力,以致在靶材中形成應力波甚至沖擊波等一系列非平衡態過程,從而導致材料表面形貌及微結構的變化.

原子力顯微術在材料微結構與性能的表征方面有廣泛的應用[2-3].原子力顯微鏡采集的形貌像的襯度主要來源于樣品表面的高低起伏.所以,形貌像實際是樣品表面的高度像.而相位像的襯度變化不但與樣品表面的高低起伏有關,還依賴于試樣表面不同組分物理性質的差異[3].因此,相應于形貌像得到的相位像可詳細地反映試樣表面的形貌特征,同時還包含形貌像所不能再現的更多信息,如材料的硬度、黏彈性等[4-5].我們借助原子力顯微術中形貌與相位同時成像技術對原始鈦合金及IPIB輻照處理后試樣表面粗糙度變化及相關力學性能進行了測試與分析.

2 實驗原理及方法

2.1 相位成像技術的物理機制

江鵬等人[6]在分析相位成像機制時假設一個自由振動的微懸臂,其彈性勁度系數為

其中,m為質量,ω0為共振頻率.得到微懸臂自由振動和樣品表面發生作用時的相位變化量為

因此,當作用在針尖上的力為斥力時,ΔΦ0為正值,反之為負值.Sarid等[7]在對 TM-AFM模式成像過程中針尖與樣品間的作用力進行數值計算時發現,相位變化量的大小與針尖和樣品的硬度有關系.如果半徑為 R的針尖以斥力 F作用于一表面,導致半徑為 a,深度為 d的接觸表面時,表面硬度可表示為

其中,ε為常數,E＊為有效模量.

由于在 TM-AFM模式中,針尖只是間歇地接觸樣品表面,所以樣品表面硬度應取其平均值,此時相位的變化量可表示為

可見,相位圖像的變化能夠直接反映出試樣表面的硬度信息.即較硬的材料表面,相位的變化量較大,在相位圖像中表現為較亮的表面區域;較軟的材料表面,相位的變化量則較小,在相位圖像中表現為較暗的區域.而材料的硬度又取決于材料本身楊氏模量的大小.

2.2 實驗方法

利用NSPM-6800型中科奧納掃描探針原子力顯微鏡,采用形貌與相位同時成像技術,對原始鈦合金葉片及IPIB輻照后試樣的表面起伏及相應的相位變化進行系統的表征.實驗采用標準鍍鋁探針,利用輕敲模式對試樣進行成像.成像時,同時打開形貌像和相位像2個數據通道.

3 實驗結果與討論

圖1為IPIB輻照前后鈦合金表面的A FM二維形貌像.可見,試樣經IPIB在中等束流密度j=150 A/cm2,脈沖次數 N=5,脈沖寬度為60 ns的條件下輻照,表面光滑化的同時,也在微觀尺度上出現了較深的裂紋[見圖1(b)];提高束流密度至250 A/cm2,5次脈沖輻照之后,發現被輻照試樣表面裂紋消失,但卻明顯出現了大量較深的“熔坑”[見圖1(c)],但在光學顯微鏡和 SEM觀察下卻發現表面是光滑的,這說明在光學顯微鏡和SEM下觀察到的較為光滑的表面實際在微觀尺度上仍是比較粗糙的.“熔坑”和“裂紋”的產生同屬于IPIB輻照對葉片造成的沖擊破壞效果,是不希望出現的結果.

圖2給出了鈦合金葉片原始試樣及IPIB輻照后試樣表面的形貌像、相位像及對應的剖面線掃結果,掃描范圍為3μm,掃描頻率為1 Hz,掃描方向從左向右.從形貌像中可以清楚地看到,原始鈦合金葉片表面粗糙度較大,高低起伏差值約為45 nm;圖中較亮的區域表示表面較高處,較暗的區域表示表面較低處.從對應的線掃結果中,得到了對應位置的表面起伏約為9 nm[見圖2(a)],對應的擬合曲線表明,原始試樣表面起伏較大.針對此形貌像,給出對應的相位像更加明確地再現了被輻照試樣表面的起伏狀況,發現在高度像中較亮的區域在相位像中是高度相對較高處,較暗的區域為起伏較低處[見圖2(b)].經IPIB在250 A/cm2的高束流密度下10次脈沖輻照之后,試樣表面發生了明顯的變化.從形貌像中可以看到,被輻照試樣表面除極少數小區域亮度較高之外,大部分區域亮度相對較為均勻,沒有明顯的亮暗區域之分,表面高度差約為21 nm;從對應區域的線掃結果也可以看出表面起伏只有約4.3 nm[見圖2(c)],擬合曲線較為平滑.這說明粗糙度較大的原始鈦合金葉片表面經高束流密度的IPIB多次輻照處理之后,表面變得相對較光滑、平整.與此形貌相對應的相位像較具體形象地補充了表面起伏的狀況,該相位像中只有一些顆粒大小一致的小凸起均勻地分布在表面上.可見,IPIB輻照轟擊處理后,試樣表面已經變得比較光滑、平整.同時,也得到了對應剖面的相位線掃結果,發現原始試樣相位變化量較大ΔΦ≈11.25°[見圖2(b)],而被輻照試樣相位變化不大,ΔΦ≈5°,而且較均勻[見圖2(d)].這與試樣表面的形貌圖像所反映出的高低起伏變化是一致的.而且發現相位的變化與試樣表面粗糙度的起伏變化圖像方向是相反的.圖中相位像越亮,說明Φ越小[8].

圖1 未輻照及IPIB輻照后試樣表面的AFM二維形貌像

圖2 鈦合金 TM-AFM觀察得到的形貌像、相位像及對應的剖面線掃結果

另一方面,相位變化的圖像襯度可以直接反映出試樣表面的硬度變化信息.據前面的分析結果,對于楊氏模量高即較硬的材料表面,相位的變化較大,在相位圖像中對應于較亮的區域;相反,楊氏模量低即較軟的材料表面,相位的變化相對較小,在相位圖像中表現為較暗的區域.由此,在原始鈦合金試樣的相位圖像中,可以看到亮區與暗區對比較明顯[見圖2(b)],而經 IPIB輻照試樣表面的相位像襯度大部分區域相對較均勻[見圖2(d)].因此,可定性地說明,IPIB輻照之后,鈦合金表面的平均硬度提高了.另外,在被輻照試樣的相位圖像中的局部區域還出現了一些小亮點,說明此處表面硬度較大.據試樣表面的能譜測試結果,得到 IPIB輻照后,試樣表面的成分發生了一定的變化.最明顯的就是原始試樣表面的C,O等雜質經 IPIB輻照之后被燒蝕掉,而基體Ti及合金元素 A l和 Mo含量相對增加,而這些材料的楊氏模量相對較高,從而導致表面硬度有一定程度的提高.

圖3給出了鈦合金原始及IPIB輻照試樣表面的原子力顯微鏡觀察的三維圖像,證明了 IPIB在250 A/cm2的束流密度下,10次脈沖輻照鈦合金試樣表面,可以導致原來較粗糙的表面變得光滑化.

4 結束語

圖3 鈦合金的原子力顯微鏡三維圖像

采用原子力顯微鏡形貌與相位同時成像技術測試方法對IPIB輻照鈦合金試樣表面進行了測試.結合文獻中已有的對相位成像的物理機制的探討及結論,對形貌像及相位像的觀察結果進行了分析,發現250 A/cm2,10次脈沖 IPIB輻照后,鈦合金葉片表面變得光滑、平整,對應的相位像表現為尺寸較小、分布均勻的顆粒.利用相位變化圖像襯度與材料力學性質的關系,定性得到IPIB輻照處理后,試樣表面的平均顯微硬度得到一定程度的提高,但定量關系尚需進行硬度測量實驗獲得.

[1] Hashimoto Y,Yatsuzuka M.Study on smoothing of titanium surface by intense pulsed ion beam[J].Vacuum,2000,59:313-320.

[2] Wang X P,Loy M M T,Xiao X D.Bundle structure fo rmation on a polymer film at various temperature and scanning velocity[J].Nanotechnology,2002,13:478.

[3] Enders O,Martinoia E,Zeilinger C,et al.Identification of membrane p roteins imaged by atomic fo rce microscopy using a template matching algorithm[J].Chin.Phys.,2001,10:S100.

[4] Chan S S F,Green J B D.Tapping mode imaging and measurementswith an inverted atomic forcemicroscope[J].Langmuir,2006,22(15):6 701-6 702.

[5] Schmitz I,Schreiner M,Friedbacher G,et al.Phase imaging as an extension to tapping mode AFM for the identification of material p ropertieson humidity-sensitive surfaces[J].App l.Surf.Sci.,1997,115(2):190.

[6] 江鵬,解思深,姚建年,等.金納米粒子有序膜結構的原子力顯微研究[J].電子顯微學報,2001,20(5):589-593.

[7] Sarid D,Ruskill T G,Wo rkman R K,et al.Driven nonlinear atomic forcemicroscopy cantilevers:From noncontact to tapping modes of operation[J].J.Vac.Sci.Technol.B,1996,14:864.

[8] 王曉平,劉磊,胡海龍,等.原子力顯微術輕敲模式中探針樣品接觸過程及相位襯度研究[J].物理學報,2004,53(4):1 008-1 013.