于玥,付秀華,孟嘉譯
(長春理工大學 光電工程學院,長春 130022)
短波通濾光片作為一種重要的光學元件,被廣泛的應用于數碼影像、生物醫療、指紋識別、衛星通訊等領域,其特性是讓某一波段范圍內的光透過,而讓另一波段范圍內的光截止。針對濾光片在指紋儀系統中的應用,選取 TiO2和 SiO2兩種材料進行膜系設計和制備,研制過程中解決如下幾個難點:(1)采用常規膜系和材料得到的截止帶寬度達不到使用要求,因而在設計上必須展寬截止帶。(2)由于常規膜系在通帶內存在著較大的波紋,因而要對波紋進行壓縮提高透過率。(3)本文采用的是石英晶體振蕩法控制膜層厚度,因此要精確測定折射率n,從而確定晶控中的mastertooling值[1],減少厚度誤差。(4)TiO2材料存在著吸收,影響膜層的透射率和反射率,因此如何減小吸收也是本文要考慮的問題。
L代表低折射率層,H代表高折射率層,它是一個周期性對稱膜系。由等效折射率理論可知[2],截止帶的邊界由1= 1確定。其中

由(1)式計算出對稱膜系的截止帶的寬度表達式為:

由(2)式可知,截止帶寬度取決于膜料折射率之比,因此選擇介質薄膜材料時除了要考慮透明度、應力、機械牢固度等方面的性質,還要考慮折射率,即盡可能選擇折射率差值大的兩種材料。常用的高折射率材料有TiO2、Ti2O3、Ta2O5、ZrO2等,其中 TiO2的折射率較高,在波長 550nm處約為2.3,透明區為380nm~12m,蒸發穩定,機械性能好,在潮濕的環境中也不易腐蝕,所以高折射率材料選擇 TiO2;常用的低折射率材料有 MgF2和SiO2,考慮 MgF2折射率偏低,應力大,層數多時容易掉膜,而SiO2的折射率約為1.46,應力小,無吸收,膜層牢固,耐磨,所以選擇SiO2作為低折射率材料。

根據使用要求,截止帶要達到330nm,必須展寬截止帶。
材料折射率n并不是一個定值,它隨控制波長及工藝參數的變化而變化[3],所以在進行膜系設計和膜層制備之前,首先要精確測定材料的折射率n。由于 SiO2比較穩定,折射率變化不大,只考慮TiO2的折射率色散分布。在K9基底上鍍3個極值的TiO2,其中控制波長為550nm,將實測數據輸入薄膜軟件模擬出TiO2材料的折射率值如表1所示。
采用兩個反射膜堆疊加的方法展寬截止帶,雖然增加濾光片的層數能使波紋更加平穩,但層數太多一方面會使監控時的厚度累積誤差增大,另一方面會使膜層的牢固度和附著力下降。基于以上考慮,最終確定的基礎膜系為G|(HL)^9(1.2H1.2L)^7 1.2H|A,其中H代表TiO2,L代表SiO2,其光學厚度均為/4,G代表基底,A代表空氣,中心波長為650nm。膜系的理論光譜曲線如圖1所示。

表1 400~900nm波段TiO2折射率值Tab.1 The refractive index of TiO2for ranges of 400~900nm

圖1 膜系的理論光譜曲線Fig.1 The theory spectrum curve of the film
由圖1可以看出截止帶寬基本滿足設計要求,只是曲線中380nm~550nm的通帶出現了比較大的波紋,這是多層膜的等效折射率與基底和入射介質匹配不好造成的[4],要壓縮波紋可以在多層膜的兩側加鍍匹配層,使其同基片以及入射介質相匹配,相當于在通帶內形成一個增透膜。這里利用薄膜軟件對膜系進行優化,最終得到滿足使用要求的非規整膜系S|1.109H 1.030L 1.001H 0.963L 0.993H 0.933L 0.989H 0.934L 0.990H 0.917L 1.021H 0.855L 1.057H 0.871L 1.044H 0.917L 1.035H 1.046L 1.197H 1.433L 1.184H 1.181L 1.096H 1.330L 1.234H 1.240L 1.033H1.201L1.173H1.355L|A。膜系的理論光譜曲線如圖2所示。
實際制備過程中,由于薄膜的沉積速率、基片溫度等會影響薄膜的光譜特性,所以必須進行多次鍍膜實驗,優化工藝參數。

圖2 優化后的膜系光譜曲線Fig.2 The optimized spectrum curve of the film
采用成都天星生產的TXX700-Ⅱ型箱式真空鍍膜機進行鍍膜,該設備配有光學膜厚控制儀(光控)和IC/5石英晶體膜厚控制儀(晶控),光控法適合控制光學厚度為1/4波長整數倍的膜層,而晶控法可以控制任意厚度的膜層[5],由于優化后的膜系為非周期膜系,所以采用晶控控制膜層的厚度。由于基片和晶控片位置不同,所以二者厚度必然存在差異,而通帶波紋對膜層相對厚度十分敏感,很小的誤差都會引起通帶透射率的變化[6],因此為了精確控制膜層的厚度,必須調整晶控儀中的master tooling值使顯示厚度等于膜層的實際厚度,其中:

修正tooling值依據的是物理厚度d,而膜系設計時使用的是光學厚度nd,所以前面測折射率n值對于準確修正晶控tooling值是十分必要的。
考慮二氧化鈦蒸發速率過高時易失氧、易噴濺,所以適當降低沉積速率,在真空室壓強為3×103Pa時對真空室充氧,當充氧量為1.0×102Pa,基片溫度為300℃時,以0.3nm/s的沉積速率進行沉積,沉積后用高倍顯微鏡觀察薄膜,發現膜層表面有噴點且光譜曲線透射區偏低,考慮有可能是吸收引起的。為了避免這種現象,降低沉積速率,保持其它參數不變,以0.2nm/s的沉積速率進行沉積,沉積后同樣用顯微鏡觀察,結果此種方法制備出的膜層表面光滑、具有高的表面質量。
確定沉積速率之后,還需進行多次實驗計算出材料的master tooling值,由公式(3)計算出二氧化鈦材料的master tooling值為108%。
由于二氧化硅蒸發過程中較穩定且沉積速率對膜層性能的影響不大,故以0.6nm/s的沉積速率進行沉積,采用同樣方法計算出二氧化硅材料的master tooling值為90%。
為防止基片炸裂,鍍膜完成后恒溫30分鐘再降溫,當溫度降低到室溫時在放氣,取出樣品。
利用日本島津UV-3150分光光度計對制備出的薄膜進行光譜測試,測得曲線如圖3所示。

圖3 樣品的實測光譜曲線Fig.3 The measured spectrum curve of the film
經測試,所鍍膜層在380~550nm波段平均透射率達到91%,570~900nm的平均反射率達到99.2%,并且在光學性能和穩定性方面都滿足使用要求。
本文采用兩個中心波長不同的多層膜疊加的方法設計膜系,有效的展寬了短波通濾光片的截止帶寬,通過膜系優化壓縮了通帶波紋,通過調整工藝參數減少了TiO2的吸收,最終制備出的濾光片滿足使用要求。如何進一步使通帶曲線變平滑,將成為我們今后研究的重點。
[1]繆毅強,毛書正,羅琦琨.寬帶增透反射光譜的理論與實測偏差的修正[J].紅外與毫米波學報,2001,12(20):429-432.
[2]黃心耕,盧小實,高修濤.地球敏感器紅外帶通濾光片膜系設計及其研制[J].航天控制,1996,3(9):30-39.
[3]鐘迪生.光學材料的選擇與應用[M].沈陽:遼寧大學出版社,2001:252-256.
[4]顧培夫.薄膜技術[M].杭州:浙江大學出版社,1990:176.
[5]鄭偉濤.薄膜材料與薄膜技術[M].北京:化學工業出版社,2004.186-189.
[6]趙興梅,施建濤,郭鴻香.短波通濾光片膜系設計[J].應用光學,2006,9(12):415-418.