鎳-鐵合金鍍液中硼酸的分析

郭崇武

(肇慶市華良金屬精飾制品有限公司，廣東肇慶 526105)

鎳-鐵合金鍍液中硼酸的分析

郭崇武

(肇慶市華良金屬精飾制品有限公司，廣東肇慶 526105)

利用傳統方法分析鎳-鐵合金鍍液中的硼酸，鍍液中亞鐵離子會嚴重影響測定結果。介紹了一種方法，用過硫酸鈉氧化鍍液中的亞鐵離子和絡合劑，再用氫氧化鈉沉淀出鐵離子和鎳離子，過濾后用硫酸酸化試液，以甲基紅為指示劑，用堿中和過量的硫酸。最后用甘露醇與硼酸反應生成較強的絡合酸，以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定。這種方法分析結果較準確，能夠滿足監控鍍液中硼酸的要求。

鎳-鐵合金鍍液;硼酸;分析方法;亞鐵離子;沉淀分離

引言

鎳-鐵合金鍍液中硼酸的分析，傳統的方法是采用檸檬酸鈉掩蔽鎳和亞鐵離子［1］，然后將甘露醇與硼酸反應生成酸性較強的絡合酸，以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉來滴定。然而實驗中發現，亞鐵離子的存在常常會嚴重影響硼酸測定準確度，使分析結果偏高大約10%，給鍍液的分析結果帶來了較大的影響。本文采用先用氫氧化鈉沉淀分離鍍液中鐵離子和鎳離子，然后對硼酸進行測定的方法，得到了較為準確的結果。

1 分析方法

1.1 方法要點

首先用過硫酸鈉氧化鍍液中的亞鐵離子和葡萄糖酸鈉等絡合劑，然后用氫氧化鈉沉淀鐵離子和鎳離子，過濾后用硫酸酸化試液，再以甲基紅為指示劑，用氫氧化鈉中和過量的硫酸。最后，加甘露醇與硼酸反應，使其轉化成較強的絡合酸，然后以酚酞作指示劑用氫氧化鈉標準溶液滴定該絡合酸。

1.2 試劑

0.1 mol/L氫氧化鈉標準溶液;酚酞指示劑;甲基紅指示劑;甘露醇;過硫酸鈉;25%氫氧化鈉水溶液;200 mL/L硫酸水溶液。

1.3 步驟

吸取待測鍍液5 mL于250 mL燒杯中，加水50 mL，加入過硫酸鈉1 g，加熱煮沸至冒大氣泡，冷卻后移入100 mL容量瓶中，加酚酞指示劑數滴，用滴液管滴加氫氧化鈉溶液至試液出現紅色，加水稀釋至刻度，搖勻。將稀釋后鍍液試樣用干濾紙過濾，用移液管吸取濾液20 mL于250 mL錐形瓶中，加水50 mL，甲基紅指示劑3～4滴，用滴液管滴加稀硫酸至試液出現紅色，加熱至沸騰，去除二氧化碳，冷卻，然后用氫氧化鈉標準溶液滴定至甲基紅恰好變為黃色。最后加甘露醇2 g，搖勻，再加酚酞指示劑3～4滴，用氫氧化鈉標準溶液滴定至紅色。

1.4 計算

利用公式ρ(H3BO3)=61.83cV/V0來計算。

式中:61.83為Mr(H3BO3)，c為氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L;V為滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，mL;V0為吸取鍍液試樣的體積，mL; (本方法吸取鍍液1 mL)。

2 方法分析

2.1 亞鐵離子對傳統方法的影響

從檸檬酸鈉的分子結構來看，該分子中的羧基和羥基都能夠與亞鐵離子或鐵離子生成配位鍵，與此同時，羥基會電離出氫離子。由于所電離出的氫離子會影響氫氧化鈉滴定，因此在測定鎳-鐵合金鍍液中的硼酸時，不能用檸檬酸鈉掩蔽亞鐵離子。

2.2 滴定方法的制定

由于沒有合適的掩蔽劑來掩蔽亞鐵離子，通常是用雙氧水將亞鐵離子氧化成鐵離子，再用草酸鈉掩蔽鐵離子，但雙氧水在氧化亞鐵離子的過程中會消耗氫離子，對硼酸的分析易產生較大的影響。因此，本方法選擇沉淀分離法來去除這些金屬離子對鍍液中硼酸測定的影響。

在實際生產中鎳-鐵合金鍍液中一般加葡萄糖酸鈉作為穩定劑，有些工藝中也加抗壞血酸作穩定劑，這些穩定劑與亞鐵離子以及鎳離子會生成絡合物，從而影響了硼酸的準確測定。因此，本方法選用過硫酸鈉破壞這些絡合劑，同時將亞鐵離子氧化成鐵離子，加氫氧化鈉后生成氫氧化鐵沉淀，該沉淀物的體積比氫氧化亞鐵小得多，便于過濾分離。

由于雙氧水的氧化能力較弱，對葡萄糖酸鈉的破壞能力不如過硫酸鈉，而且雙氧水的分解速度較慢，本身又顯弱酸性，能夠部分被氫氧化鈉中和。因此，在測定中不宜選用雙氧水作氧化劑。甲基紅指示劑的變色范圍pH=4.2～6.3，pH指示范圍與試液中的硼酸濃度吻合。因此，調節試液pH選用甲基紅指示劑。

3 結論

測定鎳-鐵合金鍍液中的硼酸，使用傳統方法誤差過高，本文制定的方法分析結果較準確，能夠滿足實際生產中監控鍍液中硼酸濃度的需求。

［1］徐紅娣，鄒群.電鍍溶液分析技術［M］.化學工業出版社，2003.243-246.

Analysis of Boric Acid in a Ni-Fe Alloy Plating Bath

GUO Chong-wu
(Zhaoqing Hualiang Metal Finishing Products Co.，Ltd，Zhaoqing 526105，China)

The determination result of boric acid in a Ni-Fe alloy plating bath is seriously influenced by ferrous ions it is analyzed with the conventional method.The ferrous ion and complex agent in the plating solution were oxidized by using sodium persulfate，and ions of iron and nickel were precipitated using sodium hydroxide.After filtration，the test solution was acidified with sulfuric acid，and then the exessive acid was neutralized using alkali solution with methyl red as an indicator.Boric acid produced a complex acid by reacting with mannitol，and the complex acid was titrated by utilizing sodium hydroxide standard solution with phenothalin as an indicator.The analysis method is more accurate，and can satisfy requirement for control of the boric acid.

Ni-Fe alloy plating solution;boric acid;analysis method;ferrous ion;precipitation separation

TG115.313

:B

1001-3849(2010)09-0039-02

2010-01-15

:2010-02-03